Der prinzipiell unbehebbare Fehler der hydrostatischen Dichtemessung bestand in der Unwägbarkeit des Einflusses des Flüssigkeits-Meniskus, der an der Aufhängung angreift ...

Die hydrostatische Dichtemessung beruht auf der Bestimmung des Volumens durch die Auftriebskraft. Bei der Messung der Flüssigkeitsdichte muss das Messkörpervolumen genau bekannt sein - bei der  Festkörperdichtemessung, die Dichte der Flüssigkeit. Der Auftrieb in einer Flüssigkeit entspricht der Flüssigkeitsmenge, die durch das Körpervolumen verdrängt wird. Nun ist der Körper aber irgendwie aufgehängt. Dadurch kommen zwei Probleme hinzu: Zum Einen ist das der Auftrieb eines Aufhängungsteils selbst, der unterschiedlich tief in die Flüssigkeit eintauchen kann (weshalb man bei der Mohrschen Waage möglichst dünne Drähte verwendet). Zum Anderen, - unberechenbarer und entscheidender - dass die Stelle, an der die Aufhängung (z.B. ein Faden oder Draht) die Flüssigkeitsoberfläche durchsticht, eine Wölbung der Flüssigkeitsoberfläche in der Phasengrenze auftritt (Meniskus), die einen positiven oder negativen Kraftbeitrag leistet. 

imeter bietet zwei Varianten zur Lösung dieser Probleme:

1. Explizite Vor- oder Nachbestimmung der Korrektur:
Das Aufhängungsmittel wird austariert, dann wird es bis zu einer Marke in die Flüssigkeit eingeführt und um einen definierte Strecke zurückgezogen (um eine reproduzierbare Meniskuskraft zu erzeugen). Dieses Gewicht wird bestimmt. Es beinhaltet den Auftrieb der Halterung und die Meniskuskraft in der Messposition. Dies ist die Korrektur, die angegeben wird. Bei der Messung wird genauso verfahren - Eintauchen bis zur Marke und zurückziehen ... (klingt etwas kompliziert, aber natürlich ist das in Messprogrammen einfach, da weitgehend automatisiert und wird mit "teach-in-Routinen" erledigt). 

2. Implizite Auslöschung (Meniskuseliminierung):
Mess- oder Prüfkörper werden untergetaucht, auf einem Boden abgestellt und aus so einem Haken gehoben, indem das Gefäß durch die Positioniervorrichtung angehoben wird. Die Bildsequenz unten zeigt das Prinzip. Tarieren und Messen (3. und 4. Bild) findet mit gleichen, rückwärtigen Kontaktwinkeln statt. Das Drahtstück, das beim Messen gegenüber dem Tarieren austaucht, wird natürlich berücksichtigt. Die Dichtemessung ist in diesem Fall eine Differenzmessung

Mit dem Tarieren werden noch andere Störungen eliminiert, wie die Drift des Nullpunktes, schleichende Verschmutzung oder Kondensation von Flüssigkeitsdampf an der Aufhängung oder auch der Effekt durch variable Flüssigkeitsniveaus (Kleiner Trick - große Wirkung!).

 

Welches Verfahren zum Einsatz kommen soll, richtet sich nach den jeweiligen praktischen Erfordernissen. Verfahren 1 ist günstig für rasche Einzelmessungen mit geringeren Präzisionsansprüchen, Verfahren 2 für Messungen höchster Präzision, für länger währende Messungen sowie für Prozessmessungen.

Beide Methoden stehen sowohl für die Flüssigkeitsdichtemessung, die Festkörperdichtemessung und die übrigen Verfahren, wie z.B. bei den OViD-Methoden zur Verfügung.

Auf die Auslöschungstechnik - Meniskuseliminierung - wurde uns ein Patent bereits, das bereits vor der Offenlegung erteilt wurde (DE 103 40 555).

Erläuterung zu "ohne systematische Fehler"

Der Fehler der Auftriebskraftmessung, wie er durch den Meniskus nach traditionelle Technik auftritt, wird in dem Diagramm unten gezeigt; er entspricht darin dem Kraftsprung insgesamt. Mit der neuen Technik wird der Sprung zunächst verkleinert und schließlich ganz ausgelöscht:

Wenn man einem benetzbaren Draht einer Wasseroberfläche annähert, dann springt am Berührpunkt die Flüssigkeit diesen plötzlich an – es entsteht ein Meniskus, der am Draht zieht. Taucht man den Draht weiter ein, dann gleitet das Wasser etwas unregelmäßig über die Drahtoberfläche; mal wiegt dieser Meniskus etwas mehr, mal weniger. Der Auftrieb, der auf den Draht wirkt, nimmt mit zunehmender Eintauchtiefe zu. Dadurch fällt die Kraft letztlich kontinuierlich ab (die Kurve geht nach unten durch den Volumenauftrieb des Drahtes). Zieht man den Draht dann heraus, die Kurve kehrt um, fließt das Wasser von der vor-benetzten Drahtfläche ab und der Kraftverlauf ist wesentlich glatter. Für die Dichtemessung ist nun der kleine Abschnitt DS_k (zwischen Tarieren und Messen) von gewissem Einfluss. Die entspricht, übertragen, dem Stadium, da der Messkörper abgestellt ist (mit rückwärtigem Kontaktwinkel am Draht) und der Messposition, da der Messkörper wieder anhängt und der Auftrieb gewogen wird. Nun, mit dem Drahtquerschnitt, der Bewegungsstrecke und der Dichte (in Rekursion ermittelt) ist der kleine Beitrag DF_k vollständig bestimmt. Diese Kraft wird berechnet und zur Korrektur der Auftriebskraft des Messkörpers verwendet.  Der entscheidende Fehler ist damit also behoben.

Auch wenn darum kein großer Wirbel gemacht wird, es ist unsäglich wichtig, dass es geht - und so einfach, dauernd und automatisch geht. Denn bisher hörte die Thermodynamik schon da auf, da die Dichte nicht genau bekannt ist!