Gillmore - Viskosität
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Gillmore - Viskosität |
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Einfache Charakterisierung komplexer MaterialienDie Gillmore Methode (M20) dient zur Untersuchung hoch und sehr hochviskoser Fluide. Die ausgesprochen variantenreiche Methode beruht darauf, dass ein zylinderförmiger Eindringkörper auf eine Probe einwirkt und durch Druck in sie eindringt. Die Anpassung des Messbereichs zwischen 10 bis 1012 Pa·s erfolgt durch die Dicke des Zylinderindenters und die Eindringgeschwindigkeit. Die Anpassung an eine gewünschte Genauigkeit wird durch die Umstände festgelegt, indem entsprechend temperierte und zylinderförmige Probenvorlagen zum Einsatz kommen.
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 Abb.1: Skizze zum Prinzip der Gillmore-Methode für die Bestimmung der Abbindezeit bei Baustoffen.
Abb.3: Aufbau der Gillmore-Methode für die Abbindezeit, mit Temperatur- und Luftfeuchtemessung. Die Probenvorlage ist hinter Glas, der Deckel hat eine kleine Öffnung für den Indenter.
Abb.5: Einfache Viskositätsmessung mit zylindrischer Probenvorlage in einem Temperiergefäß.
Abb.6: Die IMETER Methode 20 kann bei vielen Materialien angewendet werden, auch sehr einfach bei Schäumen.
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Diese ebenfalls sehr universelle IMETER-Methode dient neben der metrologisch abgeleiteten Viskositätsmessung auch zur Objektivierung klassischer Konsistenzeigenschaften auf der Basis von SI-Einheiten. Sie verbindet die Eigenschaften Härte mit Viskosität und macht speziell eine durch den Messeingriff ungestörte Beobachtung von zeitlichen Eigenschaftsausbildungen zugänglich (aushärten, erweichen, gelieren etc.).
Neben Anpassungen durch Merkmale des Aufbaus, erlaubt besonders auch die Software, unerhört frei gestaltbare Abläufe anzuwenden. Und die Darstellung der Resultate wird ganz auf die Aufgabe abgestimmt. Ganz gleich ob zeitliche, thermische oder rheologische Aufgaben zu lösen sind.
Durch wiederholte Messungen werden Mittelwerte erhalten oder anhand vom Zeitverlauf der Viskosität, können Stabilität bzw. Veränderungen untersucht werden (Aushärtung von Bindemitteln, Zerfall von Schäumen, Erstarrungen).
Abb.2: Verfestigung von Biozement. Die roten Kreise geben die Messwerte an. Gelb markiert ist das Kriterium der Verarbeitungszeit, grün die Zeit der "initialen Härte" (ASTM C 266). Messung in einem Aufbau mit Prüfstellenwechsler gemäß Abb.1 und Abb.3. Die Messung der Temperaturabhängigkeit der Viskosität bzw. des Eindringwiderstands erlaubt Erstarrungs- und Erweichungstemperaturen metrologisch umzuwerten (Bitumen, Teer, Wachs) oder richtige Anwendungstemperaturen für Materialien zu bestimmen (Lötpasten).
Abb.4: Bienenwachs - Abhängigkeit der Viskosität von der Temperatur. ("Weich wie Wachs" ist ohne Temperaturangabe ziemlich uneindeutig).
Viele alltägliche Produkte sind nicht-Newtonische Fluide (Zahnpasta, Ketchup, Waschcréme, Salben), d.h. zwischen Schubspannung und Deformation besteht für diese kein einfach linearer Zusammenhang. D.h. die Viskosität ist hier keine Konstante. Will man diese Stoffeigenschaft für einfache QS-Prüfungen spezifizieren, dann müssten die Verhältnisse festgelegt werden. Durch die Variation der Eindringgeschwindigkeit werden mit der Gillmore-IMETER Methode 20 rheologische Messungen ermöglicht.
Abb.7: Vergleich zweier "Fließkurven": rote Marken ein Ultraschallkoppelungsmittel (ein Gel), die violetten Rauten zeigen die Viskositätswerte einer Newtonschen Normalprobe an. Der Vergleich offenbart das typische Verhalten eines steifen Gels - und dass die Messung der Normalprobe unterhalb von 0.2mm Eindringgeschwindigkeit (durch den Effekt der Oberflächenpannung) gestört wird. (Die verwendete Normalprobe: "500 000 BW").
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Die Gleichung, die bei der IMETER-Methode 20 ('Auto-Gillmore-Needle) angewendet wird, entspricht dem folgendem Ausdruck:
Die Viskosität η ergibt sich aus der Kraft F, der Eindringgeschwindigkeit v und den geometrischen Verhältnissen (ri Radius des Zylinderindenters, ra Gefäß- bzw. Probenradius, h Höhe über dem Gefäßboden, l Eintauchtiefe in der Oberfläche): → Herleitung, Fehlerbetrachtung und Diskussion
IMETER's Steuerungs und Messmöglichkeiten eignen sich hervorragend, um größere Fragestellungen automatisiert zu beantworten. Zum Beispiel dient die Frage, ob die Erwärmung beim Abbinden von Gips zeitlich genau mit der Ansteifung zusammenfällt. Da aus anderen Untersuchungen an Biozementen merkwürdiges über die sich parallel verändernde elektrolytische Leitfähigkeit in Erfahrung gebracht werden konnte (eine maximale Leitfähigkeit just beim Abbinden), wurde auch die Leitfähigkeit simultan mit Viskosität und Massetemperatur gemessen. Aus Abb.8 wird erkennbar, dass bei dieser speziellen, langsam abbindenden Gipsformulierung, die Temperatur zeitgleich mit der Verfestigung ansteigt und die Wärme dem Verlauf der mechanische Verfestigung reflektiert. Die Leitfähigkeit verhält sich spiegelbildlich zur Viskosität (was normal ist). Zumindest für definierte Produkte kann durch dieses Verfahren eine einfachere, nichtmechanische Prüfmethodik entwickelt werden. Etwa die Verfolgung der Abbindung durch schlichte Temperatur- oder Leitfähigkeitsmessung. IMETER erlaubt es relativ einfach, andere Datenquellen in die Prüfmethoden zu integrieren. Das kann zur Bestätigung einer Messweise oder Hypothese per zweitem Auge dienen oder zur Umwertung anderer Methoden.
Abb.8: Simultane Messung von Viskosität (blaue Kreise), Massetemperatur (rote Dreiecke) und Leitfähigkeit (grünr Kreise). - Zeitgleich mit dem Anstieg der Temperatur, steigt die Viskosität und die Leitfähigkeit beginnt abzufallen.
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intelligenter
messen.
Aktualisierung 08. Februar 2011
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