Viskosität, Berechnungsformel zur Viskosimetrie, Ringspaltströmung Densimeter

Strömungen im Ringspalt treten bei verschiedenen IMETER-Methoden zur Viskositätsmessung / Rheometrie auf. Sie findet im Messbereich zwischen 0,2 bis 10¹⁵ mPa∙s Anwendung. Wir geben hier die Herleitung und eine kleine Diskussion zum Thema - als eine Originalquelle.

 Modell / Aufbau

Abb.: 'Viskowaage' - analoger Aufbau von DiVA  im IMETER mit thermostatisiertem, zylindrischen Behälter.

Ein zylindrischer Messkörper mit der Höhe h und dem Radius r_i befindet sich mittig in einem zylindrischen mit Fluid (der Viskosität η) gefüllten Behälter mit dem Radius r_a. Die Kraftmessung erfolgt an der Aufhängung  mit einer Wägezelle. Der vertikal bewegliche Tisch erzeugt eine definierte, gleichförmige Relativbewegung zwischen Behälter und Messkörper mit der Geschwindigkeit v₀. Die durch die Durchströmung des Ringspalts erzeugte Kraftdifferenz wird von der Wägezelle registriert, wodurch die Viskosität des Fluids bestimmt wird.

Für die Darstellung des einfachen Zusammenhangs zwischen Kraft und Viskosität, gelten folgende Annahmen:

- Die Strömungsgeschwindigkeit auf den festen Oberflächen ist Null (Wandhaftung = 1. Axiom der Viskosimetrie).

- Das Fluid ist inkompressibel (2. Axiom), newtonisch, homogen und isotrop.

- Der Messkörper ist konzentrisch zum Flüssigkeitsbehälter aufgehängt; die Vorgänge sind rotationssymmetrisch.

- Die Messung erfolgt bei gleichförmiger Beweggeschwindigkeit, die Kraft (d.h. die Strömung) ist stationär.

- Die Strömung im Ringspalt ist laminar, d.h. die Relativbewegung erfolgt mit hinreichend kleiner Geschwindigkeit v₀., die Anströmung erfolgt aus dem Unendlichen.

- Der gesamte Druckabfall durch Strömungsverlust erfolgt über die Länge h des Ringspalts.

 Funktion der Strömungsgeschwindigkeit im Ringspalt

Die Betrachtungen beziehen sich auf ein zylindrisches r,φ,z-Koordinatensystem.

Für die Schubkraft infolge laminarer Scherung der Flüssigkeit gilt die folgende Gleichung, die auf der Mantelfläche eines Zylinders angesetzt wird.

Für die Kraft infolge der Druckdifferenz durch Strömungsverlust im Spalt gilt die folgende Gleichung, die auf die Kreisfläche des  zu betrachtenden Querschnitts angesetzt wird.

Die aus den obigen Kräften resultierenden Streckenlasten, welche auf identische Kreislinien mit dem Umfang 2πr bezogen sind, werden zueinander ins Gleichgewicht gebracht. Es ergibt sich eine Differentialgleichung für die Strömungsgeschwindigkeit als Funktion des Radius.

Die obige Differentialgleichung wird zweimal integriert.

Die beiden Integrationskonstanten werden aus den Randbedingungen für die beiden Geschwindigkeiten auf den Grenzflächen ermittelt.

(Beim durch den Schweredruck durchflossenen Ringspalt in der OViD-Methode gilt die Randbedingung v_z(r=ra)=0, da beide Wände still stehen; wodurch sich für die Integrationskonstante eine andere Lösung ergibt. Außerdem kann die Spaltströmung durch eine Pumpe erzeugt werden, die zur Messung z.B. in der Skizze am unteren Röhrenende definierte Volumenströme des Fluids abzieht.)

 Viskosität als Funktion der Kraft

Das pro Zeit aufgrund der Relativbewegung des Messkörpers angehobene Volumen ist gleich dem Volumen, das durch den Ringspalt strömt.

Das bestimmte Integral wird ausgerechnet, die Konstanten werden eingesetzt und nach einigen Umformungen der Gleichung ergibt sich die folgende Lösung für die Viskosität:

Mit der obigen Beziehung wird die Viskosität und der Druckabfall aus der Funktion der Strömungsgeschwindigkeit eliminiert.

Die an der Wägezelle gemessene Kraftdifferenz F_W ergibt sich aus der Summe zweier Kräfte. Einerseits wirkt auf den Querschnitt des Messkörpers die durch Strömungsverlust bedingte Druckdifferenz. Andererseits wirkt auf der Mantelfläche des Messkörpers die durch Viskosität des Fluids bedingte Schubspannung. Hierbei ist zu beachten, dass ein positives Vorzeichen dieser Kraft F_W entsprechend der Skizze zum Versuchsaufbau in positiver z-Richtung als aufwärts gerichtet definiert wird. 

Durch Einsetzen und Umformen werden letztlich die folgenden Beziehungen für die Kraftdifferenz sowie die Viskosität erhalten:

         (IMETER-Ringspaltgleichung)  *

     Fehlerbetrachtung

 Zur Fehlerbetrachtung werden die partiellen Ableitungen gebildet:

 Rechenbeispiel

Mit den folgenden Eingabewerten wird beispielhaft eine Fehlerbetrachtung durchgeführt:

 Mit den obigen Werten ergeben sich die folgenden Fehlerbeiträge:

Am Ergebnis der Beispielrechnung zur Viskosität zeigt sich, dass wesentliche Fehlerbeiträge aus der Bestimmung der Radien von Messkörper und Flüssigkeitsbehälter resultieren.

 Diskussion - IMETER

Wie aus dem Rechenbeispiel erkennbar, sind auch bei ziemlich grober Bestimmung der geometrischen Verhältnisse, ab initio erhaltene Resultate bereits recht genau zu erwarten. Es zeigte sich dass allein durch die Abmessung von Messkörper und Zylinderröhre per Messschieber eine Normalprobe der Viskosität (5000AW) auf weniger als 2% genau bestimmt werden konnte (!). Der Fehler wird auf einfache Art bereits dadurch geringer, indem am Messkörper die Länge h vergrößert wird. Außerdem werden Endeffekte völlig zurückgedrängt, wenn die messbare Kraft quasi zur Gänze auf die Flüssigkeitsreibung im Spalt beruht.

    An dieser Stelle sollen ein paar Worte zur Anwendung und Problemen geäußert werden. Gleichwohl freuen sich die Autoren über eine Diskussion. -- Drei praktische Probleme sind 1. die Aufhängung (sich ändernder Auftrieb des Haltedrahtes, Ringspalt zur Gefäßwand, Mitnahmeeffekt durch anhaftendes Fluid, Flüssigkeitsmensikus an der Phasengrenze), 2. der Strömungswiderstand der Stirnflächen und 3. Exzentrizitätsfehler durch unvollständige Mittigkeit.
Zu 1.: Es zeigte sich, dass grundsätzlich die Ringspaltformel auch auf den Haltedraht anzuwenden ist. Ein Mitnahmeeffekt konnte bisher nicht als wirksam gefunden werden; Der Haltedraht ist eher sehr dünn. Sollte eine Korrektur dennoch erforderlich werden, ist diese eine Funktion der Viskosität (und Drahtoberfläche) und erforderte also in der Rechnung einen Iterationsschritt. Der Meniskus liefert bei entsprechender Dimensionierung einen sehr geringen Kraftbeitrag; eine Korrektur ist aus der Kenntnis der Oberflächenspannung bei (vollständiger Benetzung) möglich. 
Zu 2.: Der Strömungswiderstand der Stirnflächen ist (ggf. bei kurzem Messkörper durch den Term F_W/4rπv) zu korrigieren.
Zu 3.: Die für DiVA (M5) übliche Verfahrensweise zieht den Messkörper nach oben, Der Messkörper wird dabei ggf. zentriert, falls die Art der Aufhängung es erlaubt. Ein Taumeln des Körpers kann beobachtet werden, wenn die Zuggeschwindigkeit so groß ist, dass die Ringspaltströmung turbulent wird.

Zu den praktischen Voraussetzungen gehört, dass zur Messung ein hinreichender Abstand des Messkörpers vom Gefäßboden und der Oberfläche eingehalten wird (~ r_i/4); eine homogene Temperatur ist selbstverständlich.
Indem die Verhältnisse geometrisch und strömungsmechanisch definiert sind, können Reynoldszahlen, Druck, maximale Strömungsgeschwindigkeit, Scherung angegeben werden. Gleichwohl bestehen an den Messkörperkanten Endeffekte, die analog zu koaxialen Zylinder der Rotationsviskosimeter durch eine 'Zusatzlänge' behoben werden könnten. Praktisch ist eine entsprechende Kalibrier- bzw. 'Apparatekonstante' einzusetzen (vgl. Kalibrierung von OViD). Für Fluide mit Nicht-Newtonischen Verhalten - d.h. bei diesen entsteht keine reguläre Fließparabel im Ringspalt - gelten die Gleichungen nicht, sie liefern dann eine scheinbare Viskosität. - Je nach Messumständen ist es jedoch auch die scheinbare Viskosität, die den Zusammenhang zwischen Messung und Stoffeigenschaft darstellt.
    Von der Bauart (und Behandlung der Berechungen im symbolisch arbeitenden IMETER-MessSystem) ist die Methode sehr einfach Handhabbar und in jeder Hinsicht skalierbar. Im Unterschied zu Rotationsviskosimetern wird der Spalt stets von frischer Probe durchströmt; die Funktion der Waage ist einfacher überprüfbar, stabiler und genauer justierbar als eine Drehmomentenmessung. Die Methode kann als Prozessviskosimeter fungieren, da die beim Probenwechsel durch Pumpen/Ventile  unvermeidlichen Füllmengenschwankungen unbedeutend sind. Durch Variation der Geschwindigkeit erhält man Fließkurven; oder indem nicht die Zugkraft am Messkörper sondern die Kraft bei umgekehrte Bewegung gemessen wird, können gewisse Effekte untersucht werden (...). Hervorzuheben ist die einfach integrierte Dichtemessung (ggf. in extrem genauer Ausführung mit Meniskuseliminierung) erweitet die Anwendungsmöglichkeiten nützlich (→kinematische Viskosität) oder synergetisch, falls noch Molmassen von Polymeren viskosimeterisch bestimmt werden sollen oder andere Konzentrationsabhängigkeiten der Viskosität interessieren.

Für die typischen Anwendungen von IMETER ist die Ausbildung der Methode als Normalviskosimeter für uns vorerst kein Thema, die einfach rein metrologisch erreichbare Genauigkeit (1%) ist erstaunlich genug - und mehr als ausreichend. Für eine tiefergehende Untersuchung an Strömungen erlaubt der Sensor-Aktoraufbau von IMETER durchaus komplexere Fragestellungen auf kürzestem Wege anzugehen, z.B. instationäre Strömungen durch die Messung bei beschleunigter Bewegung. Oder wie sich das mit den Oberflächenbeschaffenheiten (Topologie, "Haifischhaut") oder der Oberflächenenergie ("Teflonhaut") dabei verhält ...  Das wären noch spannende Themen!
 

Anmerkungen:

1. Die Gleichung         (mit F für F_W, v für v₀)

ist identisch zur IMETER-Ringspaltgleichung - etwas anders formuliert - was bei interessierten Kreisen zu Diskussionen geführt hat - darum auch die Ableitung auf dieser Seite.

2. In der Gleichung für Gillmore (M20) - in der das Superpositionsprinzip verschiedener Kräfte (Viertes Newtonsches Gesetz) angewendet ist - tritt der Term für die Ringspaltströmung in der Klammer im zweiten Glied auf.

Hinzukommt das Formelzeichen "l", es steht für den Abstand der Messkörperunterkante zum Röhrenboden. Der Strömungswiderstand wird durch 4r und die Quetschströmung am Gefäßboden durch 3r²/2(l-h)³ berücksichtigt. Die Gleichung ist für den Fall, dass der Boden bereits dem Zylinder auf "h > l" angenähert ist; der Gleichung fehlt allerdings noch eine hinreichende Überprüfung!

3. Das grobe Prinzip der Methode (DiVA) ist nicht neu. In der Literatur sind Apparate mit Bezeichnungen "Viskowaage", gewisse "Falling Body"-Typen oder als "Falling Rod" bekannt. Referierende Quellen: Dinsdale, A., Moore, F., Viscosity and its Measurement, Chapman and Hall Ltd., London (1962), S.55ff.   Symposium on Non-Newtonian Viscometry, ASTM Special Publ. No. 299, Selby and Hunstad on Forced Ball Viscometer, S.98ff.   Wir hatten auch mit angebundenen Kugeln versucht - an Stokes anzuknüpfen. Das zeigte sich aber als unpraktisch. ... "Unpraktisch sein" - vom damals schwierigen Aufbau her - war wahrscheinlich auch der Grund, weshalb sich fast ausschließlich Rotationsviskosimeter etablierten.

4. Einfach verfügbare Literatur u.A. zum Thema Exzentrizität, Quetschströmung etc.:
 http://www.fachwissen-dichtungstechnik.de/Kapitel_PDFs_2010/Kapitel04_2010.pdf 

Zur Übersicht der IMETER Visko-Methoden.

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