Dichte

Begriffe, Geräte, Messung und Berechnung

Raute

Sie finden auf dieser Seite Beiträge zum Themenkreis "Dichte" - Definitionen, 'Kugel' zur hydrostatischen Dichtemessung (mit IMETER M8)hydrostatischen Flüssigkeits-Dichtemessung durch die Bestimmung des Auftriebs einer exakten Kugel in einer thermostatisierten Messzelle (IMETER M8)Zusammenhänge, Einflüsse und Beschreibungen der Messmethoden teilweise unter Angaben einschlägiger Normen. Auf dieser Seite versuchen wir alles Wesentliche in Zusammenhang mit der Messung der Dichte aktuell darzustellen. Sie können uns dabei helfen und auf Korrekturen oder Fehlendes aufmerksam machen.


 


 

1.  Dichte 

Die Dichte (Massedichte, spezifische Masse, density), Formelzeichen ρ (rho), ist der Quotient aus Masse m und Volumen V (ρ=m/V), d.h. "Masse pro Volumen". Die Dichte ist der Zahlenwert der Massenkonzentration. Die gesetzliche Einheit ist kg/m3, gebräuchlich ist auch g/cm3. Der Kehrwert der Dichte 1/ρ heißt spezifisches Volumen (specific volume). Früher verwendete und verwandte Bezeichnungen im Zusammenhang mit der Dichte sind: Dichtigkeit, Wichte, Artgewicht und spezifisches Gewicht.  Die Wichte, Formelzeichen γ (gamma), ist der Quotient aus der Gewichtskraft G und dem Volumen V eines Körpers bzw. einer Stoffmenge (γ = G/V). Die Wichte lässt sich darstellen als Produkt aus der Dichte ρ eines Körpers und der lokalen Fallbeschleunigung g, also: γ = ρ·g. Unter den Synonymen ρn Dichtezahl, relative Dichte versteht man das Verhältnis der Masse eines Körpers zur Masse einer volumengleichen Menge einer Standardsubstanz ρ0. Standardsubstanz ist zumeist Wasser bei 4°C oder auch Quecksilber (ρn=ρ/ρ0). Durch diese lokal realisierbaren Standardbezüge wird das Problem von der Ortsabhängigkeit der Fallbeschleunigung (Schwerkraft) umgangen, außerdem ist der dimensionslose Zahlenwert auch in allen nichtmetrischen Einheiten der Welt vergleichbar (specific gravity). Einheit von Wichte und spezifischem Gewicht war p/cm3 (p=Pond). Falls die Fallbeschleunigung der Normal-Fallbeschleunigung entspricht, sind Werte für Wichte in p/cm³ und Dichte in g/cm³ zahlengleich. Zu erwähnen ist, dass spezifisches Gewicht heute noch oft als äquivalenter Ausdruck für Dichte gebraucht wird. Die Dichte ist druck- und temperaturabhängig. Die Temperaturabhängigkeit wird durch den Ausdehnungskoeffizienten, die Druckabhängigkeit durch die Kompressibilität bzw. bei Feststoffen durch das Kompressionsmodul ausgedrückt. Eine präzise Dichteangabe, insbesondere für fluide Stoffe, umfasst unbedingt die Nennung der zugehörigen Temperatur. Die Druckabhängigkeit der Dichte im Schwankungsbereich des Normaldruckes ist – außer bei Gasen – unbedeutend.

Als analytische Kenngröße ist die Dichte bedeutend, weil sie als Summenparameter über eine Stoffmenge insgesamt Aussagen liefert. Die Flüssigkeitsdichte wird zu verschiedenen Zwecken in entsprechender Präzision gemessen, z.B. für Gehaltsmessungen und Konzentrationsbestimmungen (Schwefelsäure, Zucker-, Alkohol). Die spektroskopische und chromatographische Analytik erlaubt die Quantifizierung von Nebenprodukten. Die Dichte bei reinen Stoffen und binären Mischungen hingegen ermöglicht eine sehr genaue Gehaltsangabe. Für Qualitätsaussagen (Mineralöle, Milch,...), als Reinheitsindiz, zur Identifikation, als veränderliche, Stoffumsatz anzeigende Größe, zu kinetischen Aussagen (Reaktionsgeschwindigkeit), als Basisgröße in physikalischen Rechnungen bzw. Simulationen oder einfach zur Klärung, wie viel Stoff ein Volumen enthält, erfolgt die Maßgabe durch die Dichte.


(Feststoffe:) Zum Begriff der Dichte, mit dem im engeren Sinne die Reindichte (absolute Dichte, wahre Dichte) eines Stoffes gemeint ist, wird bei Feststoffen in der Regel die scheinbare Dichte bzw. die Rohdichte gemessen. Bei einem idealen Kristall, dessen Atomarten und Gitterabstände bestimmt sind, sind die kristallografisch ermittelte Reindichte und die (z.B. hydrostatisch exakt) gemessene Dichte gleich. Gitterfehler (Fehlordnungen, Fehlstellen) verringern die Dichte im Bezug auf die Reindichte des Stoffes. Größer werdende Gefügefehler führen schließlich zu einer Porosität, die je nach  Messmethode, d.h. (Gas-)Pyknometerischer oder hydrostatischer Methode, zu unterschiedlichen Dichtewerten führen, weil Messgase oder -fluide verschieden tief porengängig sind. Bei Feststoffen können Relaxationseffekte und mechanische Spannungen die Dichte verändern. Bei holraumhaltiger Materie interessiert, bedingt durch den technischen Gebrauch, die Schüttdichte (Pulver, Haufwerke: Dichte einer lockeren Schüttung) und die Stampfdichte (nach einer spezifischen Verdichtung eines Haufwerks) bzw. Stopfdichte (bei Textilien, Schaumstoffen etc.). Das Verhältnis von komprimierter und unkomprimierter Rohdichte wird bei Pulvern Hausner-Faktor genannt.


 

2. Ausdehnungskoeffizient

Mit zunehmender Temperatur vergrößert sich das Volumen von festen, flüssigen und gasförmigen Stoffen, d.h. die Dichte der Stoffe nimmt mit steigender Temperatur ab.

 

Dichte von Kraftstoffen in Temperaturabhängigkeit (Benzin, Diesel, Kerosin, ...))

Abb.1: Temperaturabhängigkeit der Dichte gebräuchlicher Kraftstoffe (Kerosin, Diesel, Benzin, E10, E85). -- Es ist sinnvoll, Kraftstoffe in Killogramm zu kaufen, in Litern gemessen fällt der 'Brennwert' mit der Temperatur mitunter beträchtlich ab!

In Abb.1 ist am Beispiel von Kraftstoffen die deutliche Abhängigkeit der Dichte von der Temperatur zu erkennen. Vom Normalfall, also der ziemlich linearen Dichteabnahme mit der Temperatur, gibt es Ausnahmen. Zu diesen zählen: Wasser zwischen dem Gefrierpunkt und 4°C (Anomalie des Wassers [Abb. 2, rechts]), spezielle Glaskeramiken (z.B. Zerodur®), β-Quarz, β-Eukrypt, gewisse Kohlefasermaterialien sowie sphärische Körper spezieller Morphologie (►dokumentierter Sonderfall).

Ursache der thermischen Materieausdehnung ist der zunehmende Raumbedarf der Teilchen bei steigender Temperatur. In physikalischer Formulierung ist der Raumausdehungskoeffizient κ:

κ = 1/V· dV/dT

Der Wert von κ (kappa) kann für grobe Berechnungen über ein gewisses Temperaturintervall als genügend konstant angenommen werden. Teflon (PTFE) bei 19°C ist bezüglich der Linearität eine klassische Ausnahme (vgl. Abb.6 weiter unten). Der Koeffizient κ heißt korrekt kubischer thermischer isobarer Ausdehnungskoeffizient. Verkürzt spricht man vom kubischen Ausdehnungskoeffizienten oder auch vom Raumausdehnungskoeffizienten. Während üblicherweise κ für Fluide angegeben wird, findet sich für Feststoffe normalerweise der lineare thermische isobare Ausdehnungskoeffizient (α, alpha). Die gebräuchliche Einheit für α ist 10-6K-1. Dazu ist der äquivalente Ausdruck "µm·m-1·K-1 ", der bedeutet, dass Temperaturänderungen von einem Grad Längenänderung von α Mikrometern an einem 1 Meter langen Stab bewirken. Für Flüssigkeiten ist die Wärmedehnung deutlich größer, und der Wert wird als Raumausdehnungskoeffizient κ in vielfachen von 10-5K-1 angegeben.

Der Koeffizient der thermischen Längenänderung (α) wird in Modellrechnungen oft als raumrichtungs-, temperatur- und druckunabhängig angesehen. α kann bei Stoffen, die aus geordneten Strukturen aufgebaut sind, jedoch Raumrichtungsabhängig (anisotrop) sein, wie übrigens auch die Wärmeleitfähigkeit.

Bei Kochsalz (NaCl) ist α in allen drei Raumrichtungen gleich und beträgt αx = αy =  αz = 40 µm·m-1·K-1. Bei Calzit (CaCO3) hingegen, ist α in zwei Raumrichtungen negativ αx = αy = -6 µm·m‑1·K‑1 und in der dritten positiv, αz = 26 µm·m‑1·K-1, so dass ein Ausdehnungsplus überwiegt. Bei β-Eukrypt (LiAlSiO4) mit αx = αy =7.8 und αz = -17.8 µm·m-1·K‑1, d.h. es überwiegt die negative Ausdehnung; bei Aragonit (chemisch ebenfalls CaCO3) ist α in allen drei Raumrichtungen verschieden: αx =10, αy = 16,   αz = 33 µm·m-1·K-1.

Der lineare Ausdehnungskoeffizient α kann darum für Feststoffe nicht sicher aus  α = κ / 3  angegeben werden. Da (Teil-)Kristalline, nicht-amorphe, gereckte oder verstreckte Materialien längs einer Orientierung oft verschiedene α haben (αx, αy, αz) als quer zu ihr. Bei Feststoffen ist "κ =3α", wie an den Beispielen gezeigt, zumindest riskant.
Mit zunehmender Temperatur steigt der Ausdehnungskoeffizient an, da "die anharmonischen Wechselwirkungspotentiale im atomaren Modell mit zunehmendem Teilchenabstand flacher aus dem Potentialminimum ansteigen. Bei der Schmelztemperatur (Ts) ist die Potentialkurve weitgehend abgeflacht". D.h. der mit der Temperatur zunehmende mittlere Teilchenabstand steigt bei höherer Temperatur überproportional an. In der Regel haben mechanisch weiche Feststoffe große Koeffizienten (Härte~1/κ). Die Zunahme der Wärrmedehnung mit der Temperatur ist bei Flüssigkeiten die Regel, bei Feststoffen finden sich Ausnahmen (vgl. Abb. 5a). Die Grüneisen'sche Regel besagt, das Verhältnis von Ausdehnungskoeffizient und Wärmekapazität ist für ein Material eine temperaturunabhängige Konstante.

Die in den Tabellen rechts aufgelisteten Einträge geben eine Übersicht zur Unterschiedlichkeit dieser Koeffizienten für feste und flüssige Stoffe. Der Wert von κ ist für Festkörper, wenn man von Kunststoffen absieht, grob eine Größenordnung kleiner und für Gase etwa 3 bis 10 x größer als bei Flüssigkeiten.

Geräte zur Bestimmung von κ werden Dilatometer genannt. Bei Feststoffen wird der lineare Ausdehnungskoeffizient oft direkt aus interferometrisch genau messbaren Längenänderungen bestimmt. Bei κ-Messungen an Flüssigkeiten ist die Apparatur nach Dulong-Petit sehr anschaulich: In einem mit der Flüssigkeit gefüllten U-Rohr sind die Schenkel verschieden temperiert. Aus ΔT und dem Niveauunterschied der Flüssigkeit in beiden Schenkeln ergibt sich κ. Mit IMETER wird κ für fluide und feste Körper in den IMETER Methodenmodulen M8 und M9 aus der bei verschiedenen Temperaturen hydrostatisch bestimmten Dichte berechnet.
Der kubische Ausdehnungskoeffizient kann über zwei Dichtemesswerte bei verschiedenen Temperaturen gemäß κ ≈ -Δϱ / ϱ·ΔT berechnet werden. Richtiger als über den Differenzenquotienten ist mit κ = -1/ρ·(∂ρ/∂T) anzusetzen. D.h. so kann direkt aus einer Funktionsgleichung für die Temperaturabhängigkeit der Dichte, die Gleichung für die Bestimmung des Ausdehnungskoeffizienten analytisch berechnet werden. Es wird also die Funktion für κ(T) aus der Funktion zur Temperaturabhängigkeit der Dichte und ihrer mathematischen Ableitung bestimmt. Praktisch funktioniert dies bei Flüssigkeit über ρ(T) problemlos, da der Werteverlauf hier immer durch ein einfaches Polynom beschrieben werden kann.

Temperaturabhängigkeit der Ausdehnungskoeffizienten verschiedener Kraftstoffe

Abb.4: Temperaturabhängigkeit der Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Kraftstoffe (vgl. Diagramm Abb.1 oben entsprechende Dichteverläufe) und n-Dodekan als Vergleich.

Tempertaturabhängigkeit der Dichte von reinem Wasser ( +8 bis bis -5°C).

Abb.2: Dichtemessung von reinem Wasser zwischen -5 und 8°C. Das Dichtemaximum liegt bei 4°C (Wasser von 1° und 8°C ist von gleicher Dichte, es kann, da gleichdicht, quasi nebeneinander vorliegen).

Temperaturabhängigkeit der Dichte von Salzwasser (3% NaCl, -8 bis +8°C))

 Abb.3: Die Dichte von Salzwasser (3% NaCl) gemessen zwischen +8° und -8°C  (Gefriertemperatur -3.2°C). Das Dichtemaximum wandert zu niedrigerer Temperatur (Dokument der Messung: ► Salzwasser.pdf)

 

Flüssigkeitsdichtetabelle unten: Die Angaben in den Tabellen stammen aus verschiedenen Quellen und sind ohne Gewähr.  (Dichtedaten großteils aus [Lit.12], Mit * sind Messungen von IMETER an individuellen Proben gekennzeichnet; PDF-Doku als Link.)

Flüssigkeiten
( 20,0°C )
ρ
[g/cm³]
κ
[10-5/K]
2-Propanol 0,78078 85,4
Aceton 0,7856 86
Benzol 0,8729 124
Bromoform 2,8761 91
Chlorbenzol 1,1007 98
Chloroform 1,48 128
Chloroform, techn.* 1,4769 127,4
Dekan* 0,73026 103,3
Diethylether 0,708 162
Diethylether* 0,7148 163
Dodekan* 0,74885 96,8
Essigsäure 1,0429 107
Ethylacetat 0,8942 138
Ethylenglykol 1,1101 64
Formamid 1,1339 100
Glycerin 1,2567 50
Heptan 0,6816 124
Hexan 0,6563 135
Methanol 0,7872 84
Methylenchlorid, Dichlormethan 1,327 137
Methyleniodid, Diiodmethan* 3,3206 81,6
m-Xylol 0,8608 98
Nitrobenzol 1,1985 83
Oktan 0,6986 114
o-Xylol 0,8764 98
Pentan 0,6215 160
p-Xylol 0,8577 98
Quecksilber 13,595 18,2
Pyridin 0,9786 112
Schwefelkohlenstoff 1,2556 118
Tetralin 0,9671 78
Wasser* 0,9982 20

Ausdehnungskoeffizienten in Temperaturabhängigkeit - aus Dichtemessungen an Wasser mit 3%,2%und 1% Kochsalz, Leitungswasser und reines Wasser

Abb.5: Wasser/Salzwasser - Ausdehnungskoeffizienten in Temperaturabhängigkeit - aus Dichtemessungen an Wasser mit 3%, 2% und 1% Kochsalz, Leitungswasser (aus Augsburg) und reines Wasser. Der Nulldurchgang gibt die Temperatur des jeweiligen Dichtemaximums an (d.i. der Parabelscheitel im Dichte-Temperaturverlauf => Abb.2 und Abb.3).

Coefficient of thermal expansion: Butyl Rubber / Buyl Kautschuk

Abb.5a: Temperaturabhängigkeit des kubischen Ausdehnungskoeffizienten bei (einem) Bytylkauschuk: Der große Wert ist für weiche Kunststoffe typisch, Die Abnahme im Temperaturverlauf kann der zunehmenden Härte (Gummieleastizität) zugeschrieben werden.

  Sich drehende Bimetallspiralen (Bimetallthermometer), abblätternde Beschichtungen und wandernde Klebefolie auf Glasscheiben, Verwitterung und Rißbildung werden durch Temperaturwechsel bei Verschiedenheit von κ in Materialverbünden hervorgerufen bzw. begünstigt. Für Gläser ist mit dem Wert κ  die Temperaturwechselbeständigkeit verknüpft und zwar derart, dass je kleiner κ ist, die Abschreckbarkeit verbessert wird. Z.B. hat ein Geräteglas 20 mit κ= 4,5 eine Temperaturwechselbeständigkeit von 190 K; Pyrex-Glas hingegen erreicht mit κ= 3,2 immerhin schon 250 K. Und Quarz,  κ= 0,5, kann glühend in Wasser abgeschreckt werden. In sogenannten Lavalampen ist der Effekt verschiedener Ausdehnungskoeffizienten (von zwei nicht-mischbaren Flüssigkeiten ähnlicher Dichten) sehr anschaulich. Durch die Lampe wird die Flüssigkeit von unten beleuchtet und erwärmt. Die etwas dichtere und zumeist gefärbte untere Phase hat einen größeren Ausdehnungskoeffizienten und wird im temperaturbedingten Konvektionsstrom/Dichtegradient in Blasen nach oben gedrückt, wo sie fern von der Heizquelle abkühlt und  niedersinkt. Meeresströmungen, Wind, Wetter, auch Plattentektonik und Vulkanismus stellen Konvektionsströmungen dar, deren Ursache Dichteunterschiede in den Stoffmengen sind. Die thermische Ausdehnung verwandelt im Schwerefeld Temperaturunterschiede in Bewegung.
Dort, wo Dichteunterschiede keine Konvektion mehr verursachen, funktioniert so manches nicht mehr; es ist nicht möglich ohne Gravitation eine Kerze brennen zu lassen.  

relative Änderung der Dichte mit der Temperatur, Vergleich der Thermodilatation verschiedener Materialien: Silizium, Edelstahl, Aluminium, Plexiglas (PMMA),  Teflon (PTFE), Vaseline.

Abb.6: relative Änderung der Dichte mit der Temperatur, Bezug ist 25°C: Vergleich der Thermodilatation,  verschiedener Materialien.  rot =Silizium (10), grün =Edelstahl (50), ►schwarz =Aluminium (70); ►ocker =Plexiglas (PMMA) (250), violettrosa= Teflon (PTFE) (350 - 1500), türkis =Vaseline (1500)  In Klammern ist der kubische Ausdehnungskoeffizient [10-6K-1] angegeben.

Feststoffdichtetabelle: Die Angaben in den Tabellen stammen aus verschiedenen Quellen und sind ohne Gewähr. Insbesondere die Widersprüchlichkeit der Werte für κ bzw. α in der Literatur ist  anzumerken. Mit * sind Messungen von IMETER an individuellen Materialproben gekennzeichnet; PDF-Doku als Link.

 

Feststoffe
(20°C)

ρ
[g/cm³]

α
[10-6/K]
µm·m-1
·K-1
Aluminium 3003, gewalzt 2,73 23,2
Aluminium 360 2,64 21
Aluminium, Duraluminium* 2,82 23
Aluminium, rein 2,6989 23
Antimon 6,68 10,5
Beryllium 1,82 12,3
Blei, chemisch 11,34 29,3
Blei,Hartblei, Antimonblei 10,9 26,5
Bronze 8,73 17,3
Chrom 7,19 6,2
Cupronickel 55-45 (Konstantan) 8,9 18,8
Diamant 3,516 1,3
Eisen, Roh-, weiss 7,7 12,1
Eis, Wassereis (-10°C)* 0,9135 87
Germanium 5,35 6
Glas, Duranglas 50 2,23 3,2
Glas, Geräteglas 20 2,4 4,5
Glas, Normalglas 
  16 III
2,58 8,07
Glas, Quarz 2,2 0,45
Glas, Supremax 56 2,59 3,7
Glaskeramik, Zerodur 2,533 ~ 0
Gold 19,28 14,3
Holz, Eichenholz* 0,694 -
Kochsalz 2,17 40
Kupfer 8,96 16,2
Magnesium 1,74 26
Messing 8,5 19
Natrium 0,97 72
Nickel 8,9 13,3
Platin 21,45 8,9
Polyamid (Nylon) 1,13 120
Polymethyl-
   metacrylat, Plexiglas©,  (PMMA)
1,18 85
Plexiglas© (PMMA)* 1,190 82,8
Silber 10,49 19,7
Silizium * 2,329 3,3
Stahl C 15 7,85 11,1
Stahl C 35 7,84 11,1
Stahl C 60 7,83 11,1
Stahl, Remanit © * 7,93 17,7
Stahl, Typ 304 7,9 17,3
Stahl, V2A 7,8 16
Steinsalz (NaCl) 2,1 40
Teflon (PTFE) © * 2,16 270
Titan 4,54 10,8
Vaseline * 0,857 500
Wolfram 19,3 4,3
Zink 7,14 29,8
   

3. Kompressibilität, Kompressionsmodul

Die Kompressibilität (Χ) von Flüssigkeiten drückt deren Volumenelastizität aus. Die Volumenänderung (dV) eines gegebenen Volumens (V) wird durch eine Druckänderung (dV) bewirkt: dV = -Χ·dp·V. Der Proportionalitätsfaktor ist Χ (Chi). Die Kompressibilität von Flüssigkeiten ist gering, sodass Flüssigkeiten oft als inkompressibel angenommen werden. Bei hohen Drucken bzw. sehr genauen Messungen wird diese Eigenschaft spürbar. Wasser hat eine Kompressibilität von 0,5 GPa-1, Quecksilber 0.04 GPa-1, Diethylether 1.5 GPa-1, Pentan 2.5 GPa-1.  Für Wasser, 100m unterhalb der Oberfläche, führt der hydrostatische Druck (Schwerdruck) (=Dichte*Fallbeschleunigung*Höhe, ρ·g·h) zu einer Volumenverringerung von rd. 0,05%. In Schwebetiefen von 5 cm des Auftriebskörpers bei der hydrostatischen Dichtebestimmung werden 0.2ppm erreicht.

Die Schallgeschwindigkeit vs verknüpft Dichte ρ und Kompressibilität Χ  n.d.Gl. vs = [Χ·ρ]1/2.(Das Kompressionsmodul K für Festkörper entspricht dem Kehrwert der Kompressibilität und kann aus den Elastizitätskonstanten E-Modul und Poisson-Zahl µ berechnet werden: K = E/(3-6µ).)

Während bei Gasen und tropfbaren Flüssigkeiten die Dichte eine Konstante bei jeweiligem Druck (und Temperatur) ist, die sich nach Einwirkung einer Kompression elastisch zurückstellt, findet man bei Festkörpern mitunter andere Verhältnisse. Mit dem Schmieden von Metallen steigt in der Regel die Dichte des Stoffes an. Bei nicht rein-elastischen Materialien, wie etwa dem Polystyrolschaumstoff EPS (Styropor®), ist diese Effekt augenfällig - indem recht einfach bleibende Druckstellen zugefügt werden, die also entsprechend die Dichte erhöhen.


 4. Dichte von Mischungen, Gehaltsbestimmung

NaCl-Wasser-imeter

Seit jeher wird die Dichtemessung zur Gehaltsbestimmung eingesetzt. Für bestimmte Stoffkombinationen, oft wässrige Lösungen z.B. von Zucker, Alkohol (Ethanol) und mit entsprechend eingemessenen Skalen für Milch, Most (Mostgewicht, Öchsle), Batteriesäure (Schwefelsäure in Bleiakkus) etc., werden verbreitet Spindeln eingesetzt (Aräometer, Hydrometer vgl. nächster Abschnitt). In der Regel entspricht die Dichte einer Mischung etwa den Mengenverhältnissen. Die Mischungsdichte kann für zwei Komponenten in einer einfachen Formel ausgedrückt werden. Mit m1, dem Masseanteil einer Komponente mit der Dichte ρ1 und m2, dem Massenanteil der zweiten Komponente und der Dichte ρ2, ergibt sich die Gesamtdichte ρGes der binären Mischung zu:
 

    ρGes = (m1+m2)/(m11 + m22)   = (m1+m2)/(V1 +V2)


Diese Beziehung gilt für heterogene Gemische mehr oder weniger uneingeschränkt, z.B. für Zucker in Salz, Aktivkohle im Ionentauschergranulat, Stahl in Beton, Luft im Schaumstoff, Sediment in einer Aufschlämmung etc..

Für in Wasser gelöstes Kochsalz (NaCl) gilt die Beziehung lediglich in der Qualität "π·Daumen", denn die Mischungs- bzw. Lösungsdichte ist bei 10% NaCl bereits um nahezu 1.5% größer, als es sich nach der einfachen Formel ergibt. Im Diagramm  (obe n) sind Messdaten zur Dichte von wässrigen Kochsalzlösungen für die Temperaturen 25°C und 50°C abgebildet (Datenherkunft: Rogers, P. S. Z., Pitzer, K. S., J.Phys.Chem Ref. Data, 11, 15 (1982) und aus der IMETER Messung ID7277.PDF). Die Abweichung vom linearen Verhalten ist zwar aus der Grafik kaum erkennbar, doch deutlich vorhanden. Mischungen bzw. Lösungen der meisten Flüssigkeiten verhalten sich, wenn genau gemessen wird, ebenso wenig linear. Wobei Mischungen von Essigsäure und Wasser ein extremes Bild zeigen (vgl. Diagramm weiter unten). Wenn Genauigkeit gefordert wird, um über die Dichte definitive Gehaltsbestimmungen anzustellen oder Volumendefekte oder Vergrößerungen ( Hexan/Cyclohexan.pdf) vorhersagen zu können, müssen die Verhältnisse aufgeklärt werden. Dies erfolgt durch exakte Dichtemessungen an mehreren definierten Mischungen und erlaubt dann aus Dichte und Mischungsverhältnissen die Aufstellung einer Kalibrierfunktion. Die folgende Gleichung führt einen spezifischen Faktor in die obige Idealgleichung ein, den MischungskoeffizientenΦ12 :

                      ρGes = (m1+m2) / (m1/(ρ1·Φ12) + m2/ρ2)

Der Mischungskoeffizienten Φ12 :ist allerdings eine Funktion des Mischungsverhältnisses, der aus einer Konzentrationskalibrierung bestimmt wird. Für das Beispiel Kochsalz-Wasser wurde eine entsprechende Messung durchgeführt. Diese liefert für den Koeffizienten bei 25°C die Bestimmungsgleichung:        

Φ12 = 0,4601860 +0,8550176·ρGes -0,3144906·ρGes²

 In den Fällen, bei welchen die Konzentrationsbestimmung aus Dichtemessung erfolgen soll, kann auch eine einfachere Formulierung eingesetzt werden:
          c NaCl[%] = ƒ(ρ[g/cm³])= -197,793 +253,359·ρ -55,1513·ρ²                              (±0,01%)

Bzw. um die Dichte als Funktion der Konzentration vorherzusagen, kann die aus den Messdaten ermittelte Gleichung

           ρ [g/cm³] = ƒ(c[%])= 0,9971057 +6,96858E-3·(c) +2,03622E-5·(c)²                 (±0,0001g/cm³)

angewendet werden. Die Gleichungen gelten für den durchmessenen Konzentrationsbereich zwischn 0,0138 bis 10,1% bzw. für Mischungsdichten zwischen 0,997171 bis 1,069934g/cm³; IMETER erzeugt diese Zusammenhänge in einer Konzentrationsmessung automatisch (vgl.IMETER Messung IDN°7277.pdf). 

Konzentrationsbestimmungen an Mischungen aus drei Komponenten (ternäre Mischungen) sind auch per Dichtemessung möglich. Beispielsweise könnten die Bestandteile Zucker, Wasser und Ethanol bei alkoholischer Gärung oder Glycerin, Propylenglycol und Wasser als Liquid für EZigaretten in weiten Bereichen bestimmt werden. Dafür wären jedoch zwei Dichtemessungen erfordedrlich. Die Messungen müssen bei verschiedenen Temperaturen erfolgen - und so kann für die Gehaltsbestimmung das entsprechende Gleichungssystem gelöst werden. Entsprechend können Viskosität und Oberflächenspannung, ggf. noch mit deren Temperaturkoeffizienten, herangezogen werden, um die Bestandteile höherer Mischungen physikalisch zu ermitteln.

EssigWasser

Im Diagramm (Abb.8)   wird die Ausnahme der Regel gezeigt: Mischungen aus Essigsäure und Wasser. Bei der Dichte über 1.04g/cm³ können einem Dichtewert zwei unterschiedliche Konzentrationen zugeordnet werden (vgl. Messung IDN°7575.pdf,Messung IDN°7576.pdf ).

(Die Ursache für das anomale Verhalten wird deutlich, wenn die Masse% in Mol% umgerechnet wird. Beim molaren Verhältnis 1:1 – bei ca.70% Essigsäure – tritt das Dichtemaximum auf. Die dichteste Packung entspricht dem 1:1 Molekülverhältnis. --- Ein kleiner Zaubertrick: man nimmt ein durchsichtiges Gefäß, das in der Mitte mit einer Trennwand geteilt ist, gibt in die eine Hälfte Essigsäure und in die andere die gleiche Menge 50%igen Essig und in beiden Abteilen ist eine Menge z.B. SAN-Polymergranulat [oder ein anderer Stoff der Dichte von etwa 1.05g/cm³, dem die Säure nichts ausmacht]. Das Granulat liegt in den Gefäßteilen am Boden, da die Dichte des Feststoffs größer ist. Dann zieht man die Trennwand heraus und das Granulat beginnt aufzuschwimmen).

Der Essig-Wasser-Sonderfall ist messtechnisch zur Sensoren- und Messapparateprüfung interessant. Denn für ein und dieselbe Dichte, z.B. 1.05g/cm³ (25°C), gibt es zwei unterschiedliche Konzentrationen: Oberflächenspannungen und Viskositäten. So können entsprechende Anzeigegeräte und deren Querempfindlichkeiten zur Dichte geprüft werden - und umgekehrt.

Die Dichte ist, wenn sie genau bestimmt wird, für nahezu alle binären Mischungen ein hochexaktes Konzentrationsmaß. Andere Methoden, chromatographische oder spektroskopische, erreichen bei Weitem nicht die Exaktheit, die per Dichtemessung möglich ist. Um Konzentrationskalibrierungen richtig durchführen zu können, sind Bestimmungsmethoden erforderlich, die keine Querempfindlichkeit zu Oberflächenspannung und Viskosität aufweisen, denn diese Eigenschaften ändern sich ebenfalls.

 


 5. Dichte- Bestimmungsmethoden

Messgeräte - Messvorrichtungen - Messverfahren

Messgeräte für die Dichte werden als Dichtemessgeräte, manchmal als Densimeter bezeichnet. Die Dichtemessung mit einem Densitometer jedoch betrifft z.B. die Schwärzung und Farbdichte - also eine andere Dichteart. Zur Bestimmung der Masse-Dichte sind eine Reihe von Geräten und Methoden gebräuchlich: Aräometer, Pyknometer, hydrostatische Wägung, das Schwingungsmessgerät nebst weniger Gebräuchlichem wie dem Schwebeverfahren und der Dichtegradientensäule, die insbesondere für Festkörper verwendet werden.
 

5.1. Aräometer (Spindel, Senkspindel, Senkwaage, Hydrometer) 

Das wahrscheinlich in der Antike schon bekannte Aräometer wurde 1670 von Roberval (wieder-)erfunden.Areometer

Heutzutage handelt es sich dabei meist um einen luftgefüllten Glashohlkörper, dessen unteres Ende durch eine gewisse Menge aus Bleischrot, Sand oder Quecksilber beschwert ist. Oben läuft der Hohlkörper in einem schmalen, zylindrischen Hals aus, auf dem eine eingemessene Skala angebracht ist. Je tiefer das Aräometer in die Flüssigkeit eintaucht, desto kleiner ist die Dichte. Im allgemeinen benutzt man in Labors einen Satz von 14 Aräometern, um Dichten zwischen 0.630 und 2.000 g/cm3 zu messen (Messspanne je Spindel 0.1 g/cm3). Die Dichte wird mithilfe eines Standzylinders, in den die Flüssigkeit eingefüllt wird, gemessen. Das Aräometer muss beim Ablesen frei und bewegungslos schweben und die Temperatur muss der Bezugstemperatur des Aräometers entsprechen. Die Messunsicherheit beträgt je nach Spindel typischerweise 1·10-3 g/cm³ bis bestenfalls 1·10-4 g/cm³ bei sehr speziellen Ausführungen.

Neben den Spezialformen, die auf die hohe, mittlere oder niedrige Oberflächenspannung des Messgutes eingestellt sind und die Durchsichtig- oder Undurchsichtigkeit berücksichtigen, gibt es auch Spezialaräometer wie Alkoholometer, Milcharäometer und Saccharimeter, die durch eine bestimmte Eichung z.B. ein direktes Ablesen des Prozentgehaltes an der Skala ermöglichen. Außer der Teilung der Skala nach Dichtewerten sind noch andere Skalen in Gebrauch. Es gibt die Unterteilung in Grade Baumé, Cartier, Beck, Brix, Balling, Gay-Lussac und Twaddle. 

 DIN 12790, ISO 387 Aräometer; allgemeine Bestimmungen
DIN 51757 Prüfung von Mineralölen und verwandten Stoffen; Bestimmung der Dichte, Verfahren A
DIN 12791 Teil 1: Dichte-Aräometer; Grundserien, Ausfuehrung, Justierung und Anwendung
Teil 2: Dichte-Aräometer; Normgroessen, Bezeichnungen
Teil 3: Anwendung und Pruefung
ISO 649-2 Laboratory glassware: Density hydrometers for general purpose
NF T 20-050 Chemical products for industrial use - Determination of density of liquids - Areometric method
DIN 12793 Laborgeräte aus Glas: Sucharäometer für Vormessung und rohe Betriebsmessung

5.2. Pyknometer (Volumenwägung, Density Bottle) Pyknometer mitThermom kl

Es ist ein zumeist birnenförmiges Wäge-Fläschchen mit Schliffstopfen, der mit einer Kapillarbohrung versehen ist (=Pyknometer nach Gay-Lussac; andere Formen teilweise wg. Viskosität oder Flüchtigkeit nach Sprengel, Bingham, Reischauer, Lipkin). Der genau definierte Rauminhalt, oft um 10, 25 oder 50 cm3  z.B. mit Wasser genau kalibriert, ist mit der zu prüfenden Flüssigkeit bis zum Ende der Kapillare bei der bestimmten Temperatur zu füllen und dann zu wägen. Während Aräometer vorwiegend für Übersichtsmessungen dienen, werden mit Pyknometern höhere Genauigkeiten erreicht. Je nach Ausführung kann eine Messunsicherheit 1·10-5 g/cm³ erreicht werden. Die Qualität der Messung ist jedoch sehr von Geschick und Erfahrung des Prüfers abhängig. 

ISO 3507 Pycnometers
DIN 51757 Prüfung von Mineralölen und verwandten Stoffen; Bestimmung der Dichte, Verfahren C
ISO 758 Liquid chemical products; determination of density at 20 C
DIN 12797 Pyknometer nach Gay-Lussac (für nicht besonders viskose, nicht flüchtige Flüssigkeiten)
DIN 12798 Pyknometer nach Lipkin (für Flüssigkeiten mit einer kinematischen Viskosität von weniger als 100,10 6 m2 s 1 bei 15 C)
DIN 12800 Pyknometer nach Sprengel (für Flüssigkeiten wie in DIN 12798)
DIN 12801 Pyknometer nach Reischauer (für Flüssigkeiten mit einer kinematischen Viskosität von weniger als 100,10 6 m2 s 1 bei 20 C; kann insbesondere auf Kohlenwasserstoffe sowie auf Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck - etwa 1 bar bei 90 C - angewendet werden)
DIN 12806 Pyknometer nach Hubbard (für viskose Flüssigkeiten aller Arten, die keinen zu hohen Dampfdruck aufweisen, insbesondere auch für Anstrichstoffe und Bitumen)
DIN 12807 Pyknometer nach Bingham (für Flüssigkeiten wie in DIN 12801)
DIN 12808 Pyknometer nach Jaulmes (insbesondere für Ethanol-Wasser-Gemisch)Pyknometers
DIN 12809 Pyknometer mit eingeschliffenem Thermometer und Seitenkapillaren (für nicht besonders viskose Flüssigkeiten)
DIN 53217 Prüfung von Anstrichstoffen; Bestimmung der Dichte mit dem Pyknometer
ASTM D 2111 (Method C: Halogenated organic compounds)
BS 4699 Method for determination of specific gravity and density of petroleum products (graduated bicapillary pycnometer method)
BS 5903 Method for determination of relative density and density of petroleum products by the capillary-stoppered pycnometer method
NF T 20-053 Chemical products for industrial use - Determination of density of solids in powder and liquids - Pycnometric method

Mit Pyknometern kann auch die Dichte fester Stoffe bestimmt werden. Dabei wird eine Festkörperprobe in ein Pyknometer gegeben, der Rest des Volumens mit einer Flüssigkeit genau bekannter Dichte aufgefüllt und das Ganze gewogen.

Gaspyknometer:    Ein weiteres Verfahren der pyknometrischen Messung beruht auf der Gasverdrängung in einem definierten Raum. Es wird besonders für Festkörperdichtemessungen eingesetzt. Die Reproduzierbarkeit für kommerzielle Gaspyknometer wird bis zu 0,01% angegeben. Unter den IMETER-►Ad-Hoc-Methoden wurde ein ►GasPyknoIMETER entwickelt. Es zeigte sich jedoch, dass Proben mit großer Oberfläche durch adsorbierte Stoffe (Stoffe mit Dampfdruck)  z.B.  durch die Luftfeuchte die Richtigkeit der Messung durch miteingebrachte Druckbeiträge erheblich stören.

5.3.  Hydrostatische Wägung (Auftriebsverfahren, Tauchkörperverfahren, Mohr-Westphalsche Waage)

Der Kern der hydrostatischen Methode ist das Phänomen, dass ein in einer Flüssigkeit untertauchender Körper um soviel leichter erscheint, wie die seinem Volumen entsprechende Flüssigkeitsmenge wiegt. Nach diesem Prinzip funktioniert, wo Schwerkraft herrscht und feste und fluide Materie aufeinander treffen, so ziemlich viel - dass Schiffe schwimmen, Luftschiffe schweben und Steine untergehen. Die hydrostatische Wägung kann sowohl für die Dichtemessung an Flüssigkeiten als auch für die Feststoffdichtemessung angewendet werden. Entweder muss man die Dichte des Tauchkörpers oder die der Flüssigkeit kennen.

Obwohl auch Aräometer nach der Auftriebsmethode funktionieren, versteht man unter Messung per hydrostatischer Methode ein spezielles Verfahren. Im Gegensatz zu Archimedes’ historischer Methode, die weiter unten besprochen wird, wird nicht „überlaufende Flüssigkeitsmenge“ gemessen, sondern eine direkte Wägung ausgeführt. Eine spezielle Wäge-Vorrichtung hierfür ist die Mohrsche Waage. Bei der hydrostatischen Wägung wird ein Messkörper (= Körper mit genau bekanntem Volumens und Masse, auch als Dichtenormal ) zuerst in Luft und dann in der zu untersuchenden Flüssigkeit gewogen. Die Mohrsche Waage stellt eine apparative Verfeinerung der Methode dar: An einem Waagebalken, der einen Glaskörper an einem Pt-Draht und auf der selben Seite des Waagebalkens einen Satz von (fünf) dekadisch verschiedenen Tariergewichten ("Reiter") trägt, ist zur Nullstellung des Glaskörpersgegenüber ein Ausgleichsgewicht angebracht. Wird der Glaskörper in die zu untersuchende Flüssigkeit getaucht, bestimmt man deren Dichte durch verschieben der Reiter auf der graduierten Skala, an deren Stellung bei Auftriebskompensation die Dichte direkt ablesen werden kann (Die Position der Reiter gibt die Einer-, Zehntel, Hundertstel, ... Stelle der Dichte an). Knifflig und eigentlich nicht mehr verwendbar, ist dieses Instrument bei höher viskosen Flüssigkeiten, da eine Gleichgewichtslage durch das entsprechend verlangsamte Einschwingen kaum einstellbar ist. Die heute verbreitet angewendete hydrostatische Dichtemessung – ebenfalls zumeist mit einem Glaskörper – bedient sich einer elektronischen Waage und erleichtert dadurch die Messung. Die Verdrängungsmethode ist eine Variation zum Archimedischen Prinzip, wobei nicht der Auftrieb am Messkörper, sondern die Gewichtszunahme eines Flüssigkeitsbehälters gewogen wird, der auf einer Wägevorrichtung (Waagschale) steht, während ein Volumennormal eintaucht (auch unter Gammakugel bekannt). Durch die Wägung über das Flüssigkeitsbehältnis wird unmittelbar die durch das Volumen verdrängte Flüssigkeitsmenge ermittelt. Die Wägung zeigt um soviel mehr an, wie das eintauchende Volumen als Probenmenge wiegt.

ISO 901 ISO 758
DIN 51757 Prüfung von Mineralölen und verwandten Stoffen; Bestimmung der Dichte, Verfahren B
ASTM D 941-55, ASTM D 1296-67 und ASTM D 1481-62
ASTM D 1298 Density, specific gravity or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method
BS 4714 Density, specific gravity or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method
DIN 53217 Prüfung von Anstrichstoffen; Bestimmung der Dichte; Tauchkörpermethode

 

Eine speziellere Anordnung, die das Volumenauftriebsprinzip nutzt, ist die Magnetschwebewaage (►Uni Bochum) auch "magnetische Flotation" oder Levitation genannt, die sich dadurch auszeichnet, dass kein Haltedraht den Messkörper trägt. Vom Prinzip wäre dies die genaueste und universtellste Vorrichtung. Denn die Kraft, die sonst unberechenbar an den Aufhängungen wirkt, d.h. der Flüssigkeitsmeniskus über der Phasengrenze, ist die Präzisionshauptvernichtung. Doch gibt es inzwischen auch eine andere, einfache und robuste Lösung, nämlich die ►Meniskuseliminierung. Wägeverfahren sind grundsätzlich vorteilhaft, da Waagen im allgemeinen leicht, rasch und unkompliziert justiert/kalibriert werden können. Die Plausibilität ist einfach darstellbar. Prüfmittelüberwachung, Eichung, Rückführbarkeit sind darum kein Gegenstand von komplizierten Herleitungen.

IMETER-Verfahren wenden mit einigen Verfeinerungen ebenfalls die hydrostatische Methode an: für Flüssigkeiten (►Methode N°8), Feststoffe (►Methode N°9) und in der Viskosimetrie (►Methode N°5). Sie bilden durch Beachtung vieler Details so das  praktisch genaueste und zweifelsfrei richtigste verfügbare Instrument. Als einfacheres, alltagstaugliches Verfahren wurde zur Eränzung noch die schnellste Dichtemessung (►IMETER-AIM) durch einige Vereinfachungen entwickelt; die Messung dauert nur noch wenige Sekunden.

Die weiter unten folgenden Kapitel setzen sich unter verschiedenen Gesichtspunkten mit dieser Messmethode auseinander. Der formelmäßige Zusammenhang für hydrostatische Messungen ist am Ende dieser Seite zusammengefasst.

5.4. Schwingungsmessgerät (Biegeschwinger)

Die Methode beruht auf der Eigenfrequenz eines schwingungsfähigen Systems. Ein bestimmtes Volumen der zu untersuchenden Flüssigkeit ist Teil eines Resonators, wobei also die Schwingfrequenz (f) durch die schwingende Masse festgelegt ist und mit dem festgelegten Volumen eine kalibrierbare Proportionalität zur Dichte (ρ) besteht. Die Beziehung gehorcht der Form  ρ = A · f -2 + B.

Veranschaulichung: eine hohle Stimmgabel, die mit Flüssigkeit gefüllt ist, schwingt je nach Dichte der Füllung in verschiedenen Tonlagen.

           DIN 51757 Prüfung von Mineralölen und verwandten Stoffen; Bestimmung der Dichte, Verfahren D., Anforderungen der PTB [59]
 

Biegeschwinger sind recht praktische Einrichtungen, insbesondere wegen der einfachen Handhabung und der geringen Probenvolumen. Genauigkeit (Richtigkeit) und Anwendungsmöglichkeiten sind jedoch begrenzt. So können Emulsionen, Suspensionen, ausgasende oder instabile Flüssigkeiten oft nicht richtig gemessen werden. Die Genauigkeit im Sinne von Richtigkeit mit bis zu 5·10-6 g/cm³ zu spezifizieren, erscheint gewagt. In dieser Auflösung muss auch die Temperatur (organischer Flüssigkeiten) genauer als auf 0.01 Temperaturgrade bestimmt sein. Schwingungsbedingte Strömung, Komprimierung, innere Reibung in der Flüssigkeit (Temperaturerhöhung) und auch evtl. mit-bedingende Umgebungsdichten (Luftdichte) bedeuten nicht-lineare Abhängigkeiten und Verknüpfungen mit anderen unbekannten und Probeneigenschaften. Eine detaillierere Besprechung finden Sie auf dem Übersichtsartikel von Prof. Hradetzky (Hochschule Merseburg).


 

5.5. Corioliskraft - Dichtemessung

Eine in der technischen Ausführung der Biegeschwinger-Methode manchmal etwas ähnlich anmutende Technik beruht auf der Corioliskraft und findet Anwendung insbesondere in der Prozessmesstechnik:
Die Coriolisbeschleunigung (nach dem frz. Physiker C.G. De Coriolis, 1792-1843) ist eine scheinbare Beschleunigung, die eine bewegte Masse (m) aus ihrer Bahn ablenkt, wenn ihre Bewegung (v) durch Trägheitskräfte an die Rotationsbewegung (ω) eines Bezugssystems gekoppelt ist. Die Trägheitskraft = Corioliskraft (Fc)  wird senkrecht zur Bewegungsrichtung der Masse und zum Rotationszentrum angegeben (Fc=2·m·v×ω).
Alltägliche Beispiele zur Corioliskraft: Foucaultsches Pendel; Nordostpassat der nördlichen Hemisphäre; dem Gegenüber auf einem Karussell einen Ball zuwerfen.
Zur Messung von Dichte (und Durchfluss) wird technisch die Rotation durch eine Schwingungsbewegung einer U-Rohrschleife oder auch durch ein gerades Rohrstück ersetzt. Bei der U-Schleifenform führt die erzwungene, zur Bogenebene senkrechte Schwingung zu einer Torsion des U-Stückes und zwar wegen der in beiden Schenkeln gegensinnig strömenden Masse und damit gegensinnig wirkenden Corioliskräfte (eine Seite wird hochgebogen die andere hinab). Verformung, Fliessgeschwindigkeit, Rohrvolumen etc. erlauben eine kalibrierbare Beziehung zur Mediumdichte aufzustellen.

Hinsichtlich der Korrektheit sind ähnliche Einschränkungen einschlägig wie beim Schwingungsmessgerät.

(Eine schöne Ausarbeitung, insbesondere im Hinblick auf die Durchflussmessung, bietet Roland Steffen in einer Projektarbeit unter http://www.rolandsteffen.de/Corioliskraft.pdf)

 

5.6. Sonstige Methoden

Grobe Methoden (Such- oder Übersichtsmethoden bzw. "π-Mal-Daumen"): 

Schlierenmethode: Ob bei fraglich gleichen, gleichdichten, transparenten Flüssigkeiten ein Dichteunterschied vorhanden ist, kann durch leichtes Mischen oder Rühren geprüft werden. Es bilden sich durch Unterschiede der Brechungsindizes Schlieren, die eben auch Dichteunterschiede anzeigen. Solch einen Effekt kennt man z.B. von Wasser, das erhitzt wird, wobei die sich kräuselnden Schlieren die dichtebedingte Konvektion anzeigen.

Hohlkörperwägung: Man wiegt das Flüssigkeitsvolumen in einem Standzylinder (Fehler 1-5%) oder noch etwas genauer, in einem bis zur Eichmarke gefüllten Meßkolben (grob pyknometrisch).

Wägung regulärer Körper: Für die Schätzung der Festkörperdichte stellt man einen regelmäßigen Körper her, etwa einen Quader, einen Würfel, einen Zylinder oder eine Kugel, wiegt diesen und bestimmt das Volumen geometrisch, z.B. mit einem Lineal. ASTM C 559-90 gibt eine entsprechende Anleitung für Körper aus Carbon oderr Graphite.

Quasi pyknometrisches Verfahren für Festkörper: Man wiegt einen mit Flüssigkeit bekannter Dichte bis zur Eichmarke gefüllten Standzylinder, indem der Festkörper untergetaucht ist. Oder, so ähnlich, indem der Anstieg des Meniskus an der Glaswand in einem Standzylinder mit dem Eintauchen der Probe abgelesen wird.

Überlaufmethode (klassisch Archimedes): Man wiegt den Körper, dann gibt man ihn in ein randvoll gefülltes Gefäß. Die überlaufende Wassermenge wird aufgefangen und gewogen. Die Menge in Gramm entspricht dem Körpervolumen in Millilitern (https://de.wikipedia.org/wiki/Archimedisches_Prinzip).

Hydrostatischer Druck: In ausreichend hohen Zylindern (auch z.B. bei Vorrats-Silos) oder mit entsprechenden Drucksensoren (p) bzw. einer Waage (W) und der Stirnfläche (A) kann die Dichte aus dem hydrostatischen Druck (ρ·g·h) bestimmt werden (h ist die Einfüllhöhe im Silo; ρ = p/(g·h) bzw. per Waage  ρ = W/(A·g·h).

Schwebeverfahren: Ein Körper schwebt in einer Flüssigkeit, wenn die Dichten von Körper und Fluid identisch sind. Mit (halogenierten) organischen Flüssigkeiten oder Salzlösungen können Schwereflüssigkeiten mit Dichten von bis über 4g/cm³ dargestellt werden. Die Dichtebestimmung erfolgt, indem durch entsprechende Mischung oder Konzentration das Schweben des Feststoffes nahezu erreicht ist. Das eigentliche Schweben wird durch die Temperatur eingestellt (kann aber auch durch Druckmanipulation erfolgen). Je nach dem, was bekannt bzw. gesucht ist, spielen die Variablen Dichte und Wärmedehnung (und Kompressibilität) der beiden Stoffe hier zusammen. 

Titrationsverfahren: Der Festkörper wird in ein Gefäß gegeben, dann gibt man eine Flüssigkeit zu - der Körper schwimmt oder liegt am Gefäßboden. Dann wird soviel andere mischbare, inerte Flüssigkeit oder ein lösliches Salz zugegeben, bis der Körper schwebt (ein Schwebeverfahren also). Die Flüssigkeit hat dann die gleiche Dichte wie der Festkörper, wodurch die Flüssigkeitsdichte dann beispielsweise hydrostatisch bestimmt werden kann. (Genauer: DIN EN 1183-1)

Dichtegradientensäule: In einem Standzylinder werden vorsichtig zwei mischbare Flüssigkeiten übereinandergeschichtet. Es bildet sich ein Dichtegradient aus. Mittels farbiger Glaskugeln, deren Dichte genau bestimmt und anhand deren Farbe die Zuordnung erfolgt ist, wird das jeweilige Schwebeniveau markiert und einem Dichtebereich zugeordnet. So kann die Dichte einer zu prüfenden nichtmischbaren Flüssigkeit durch deren markierten Schwebebereich eines Tropfens oder bei Feststoffen durch ein Granulatkorn zugeordnet werden. Auf diese Weise werden bevorzugt Feststoffe geprüft; z.B. Polyethylen in einem Methanol/Wasser-Gradient. 
Ferner gibt es Verfahren, die über die Schwächung von Kern- oder anderer Strahlen, der Materialstärke und der Massenschwächungskoeffizienten Dichteangaben liefern. Und die makroskopische Dichte kann aus kristallographischen Daten, d.h. aus den Abständen der Atome im Kristallgitter und mit dem Formelgewicht als ideale Dichte bzw. theoretische Dichte, ermittelt werden.

1Przp Dichte mssg1


 

5.7. Absolut-Verfahren, die genaueste Methode und Bemerkungen dazu: 

Um die Dichte metrologisch korrekt und rückführbar auf die internationalen Normale für Länge und Masse zu bestimmen, wird ein extrem regelmäßiger Körper wie eine Kugel (oder Kubus) hergestellt. An einer solchen Kugel kann die geometrische Rundheit (interferometrisch) geprüft und spezifiziert werden. Das Volumen ist durch den Durchmesser genau bestimmt. Zusammen mit der exakten Massebestimmung erhält man so ein metrologisches Artefakt als Dichtenormal. Damit kann die Dichte einer Flüssigkeit durch den hydrostatischen Volumenauftrieb mit dementsprechender Genauigkeit eigentlich exakt ermittelt werden. Das Hauptproblem bei der hydrostatischen Wägung besteht jedoch in der Aufhängung. Man könnte noch so genaue Kugeln herstellen, es bliebe der Mikroliter, der durch den wandelbaren Meniskus in der Flüssigkeitsoberfläche kapriziert. Es wurden dazu bereits verschiedene Anstrengungen unternommen, z.B. die Anwendung besonders behandelter Aufhängedrähte (Platinschwarz,  [NRLM, Japan] oder besonders oxidierte Kupferdrähte [NPL, Indien]). Es wurde sogar schon Tensid dem Wasser zugefügt (NML, Australien), um diesen Störeinfluss in den Griff zu bekommen ([Lit.44], S.62) – offenbar ohne zweifelsfreien Erfolg. Für die genaue Auftriebsmessung ohne Meniskusproblem wurde daher die Methode "magnetische Flotation" entwickelt. Bei der magnetischen Flotation gibt es keine mechanische Aufhängung, doch muss der Dichtemesskörper magnetisch sein. Der Messkörper ist von geringerer Dichte und wird durch einen Elektromagneten unter der Flüssigkeitsoberfläche gehalten. Der Spulenstrom des Elektromagneten ist dann das Maß für den kompensierten Auftrieb des Messkörpers (vgl. PTB news 2007/3) und mithin das Maß der Dichte der Flüssigkeit. Mit dem so möglich gewordenen Wiegen durch eine Gefäßwand hindurch sind Druck und Gasatmosphäre frei einstellbar und ohne Aufhängung gibt es keinen Wärmetransport über dieselbe. Es ist insgesamt sicher nicht einfach, dieses Verfahren für den Anwendungsbereich mit höchsten Genauigkeitsanforderungen verwendbar zu machen.

Die Messunsicherheit wird für Reinstwasser mit 1·10-6 g/cm³ angegeben, die Wiederholbarkeit betrage 2·10-7 g/cm³.
    Die präziseste Form der IMETER Dichtemessung.

Die von IMETER angebotene Lösung nimmt sich dagegen technisch relativ wenig anspruchsvoll und robust aus. Die Skizzen zeigen das Prinzip: Die Kugel wird über einen Lastträger angehoben, in dem die (temperierbare) Messzelle abgesenkt wird. Dies wird über die zwei Positionier-Stufen bewerkstelligt (W1, W2, links in der Animation). Zu W1 wird ein Wägewert aufgezeichnet, wobei der Aufhängungsdraht bereits ein Stück weit durch die Flüssigkeit nach oben bewegt ist, die Kugel durch das Gestell aber noch nicht angehoben wird. Am Suspensionsdraht ist dabei bereits ein rückwärtiger Kontaktwinkel. Dann wird die Messzelle weiter abgesenkt und die Kugel über den Halterahmen vom Sockel gehoben und gewogen (W2). Der rückwärtige Kontaktwinkel ist an dieser Stelle der selbe. Die Differenz von W2 und W1 enthält genau - und ohne systematische Fehler - die Dichte (abzüglich des Volumens des bei W2 nicht mehr tauchenden Suspensionsdrahtstückes). Einzelheit und Varianten zu dieser IMETER-Methode finden sich in der Patentschrift DE 103 40 555 und unter Meniskuseliminierung.

Für die Messung der Feststoffdichte kann diese Technik mit dem IMETER-Gerät in gleicher Weise angewendet werden. Sie stellt offenbar die überhaupt genaueste Feststoffdichtemessung und Volumenbestimmung an Körpern dar - zumindest an Körpern, die von nicht-vollkommener Geometrie sind. Für Vielseitigkeit [Temperatur, Zeit, Umgebung], einfache Bedienung [Anleitung] und Sicherheit durch Mittelwerte sorgt das IMETER-Framework. Kombiniert mit der alternierenden Messung von Proben- und Flüssigkeitsdichte werden Sicherheit und Genauigkeit der Messung vervollkommnet (vgl. Feststoffdichte, alternierende Messung).

Noch der Hinweis: Es ist durchaus möglich die (IMETER-Standard-)Wägeeinrichtung unter anderen Atmosphären und Drücken zu betreiben. Schlußendlich kann die exaktest herstellbare Kugel mit entsprechend großem Volumen und den anderen, am definierten Körper bestimmbaren Proportionen (Ausdehungskoeffizient) eine sehr viel höhere Genauigkeit ermöglichen. Eine Messunsicherheit von 1·10-6 g/cm³ ist gewiss keine Grenze.


6. Präzision, Abhängigkeiten, Einflüsse & Störungen

Temperatur: Die Präzision jeder Dichtemessung wird durch die Genauigkeit und Richtigkeit der Temperatureinstellung bzw. -messung überaus gravierend bestimmt. Insbesondere organische Flüssigkeiten haben mitunter sehr große Ausdehnungskoeffizienten, oft auch über 100 [10-5/K]. D.h. pro Grad ändert sich die Dichte um 0,001g/cm³, so dass für Messauflösungen um oder feiner als 10-4g/cm3 die Ablesbarkeit eines Thermometers mit Zehntelgrad Skalenteilung ungenügend ist. Eine Temperaturanzeige mit der Ablesbarkeit ganzer Temperaturgrade bedeutet - je nach Ausdehnungskoeffizient  z.B. bei Pentan einen unvermeidlichen Mindestfehler von 0.3% (Pentan: ρ20°C= 0,6215 [g/cm³] k » 160 [10-5/K]). Ein auf 1/100 Grad anzeigender und justierter Temperaturfühler erlaubt bzgl. der Temperatur bei Pentan die Genauigkeit von ±0.003%, bei Wasser hingegen ±0.0002%. Es ist so unmittelbar verständlich, dass ein Pyknometer hinsichtlich konstanter Temperierung eher schwierig zu handhaben ist, ebenso aräometrische Messungen in einem einfachen Standzylinder. Damit können diese Methoden wegen des Umstands der Temperaturmessung und -sicherstellung die Dichte nur recht begrenzt anzeigen. Bei ausgedehnten Volumen kommt noch hinzu, dass sich spontan Temperaturgradienten bilden. Sofern  Dichtemessgeräte über eingebaute Temperierung und Temperaturmessung verfügen, muss diese auch korrekt sein. Andernfalls ergibt sich eine Schiefe der Anzeige, wenn, wie üblich, mit Wasser kalibriert wird, aber z.B. Kohlenwasserstoffe gemessen werden.

Gasblasen: Die praktische Hauptfehlerquelle aller Methoden besteht insbesondere darin, dass Gasbläschen auftreten, die eingeschlossen werden (Pyknometer, Biegeschwinger), am Mess- oder Prüfkörper anhaften (hydrostatische Wägung) oder in der Flüssigkeit vorliegen bzw. ausgasen.

Unvollständige Messprinzipien, Prinzipunschärfe bzw. -fehler: Der Bezug einer Messgröße, wie der Dichte, ist ein normaler, ungestörter Zustand. Aus diesem Normalzustand mit seinem Normalwert wird über physikalische Beziehungen (Kompressibilität, Wärmedehnung) das Verhalten unter anderen Umgebungsbedingungen berechenbar. Wenn ein Messgerät selbst durch Strömung, Kompression oder Dissipation (durch Schwingung) einen Eingriff in die Bezugs-Ruhelage verursacht, dann kann es in Vollständigkeit nur Aussagen über den Stoff erlauben, mit dem es kalibriert bzw. justiert oder geeicht ist. Die Präzision ist dadurch definitiv endlich und die Diskrepanz der Anzeige einer unbekannten Probe zum wahren Wert mehr oder weniger klar. Schwingungsmessgeräte, Corioliskraft-Dichtemesser etc. liefern, anders als die hydrostatische Methode, mit der Verbesserung der Sensoren eben keine  besseren Ergebnisse. Eine Viskositätskorrektur (Viskosität - bei welcher Schergeschwindigkeit?) korrigiert die gröbsten Störungen zwar, doch die Sicherstellung einer korrekten Dichteanzeige bei einem Messprinzip, das weitere Stoffeigenschaften betrifft (Querempfindlichkeit), ist lediglich begrenzt verlässlich.

Phasengrenzen: Meniski - hydrostatischen Wägung: Bei der hydrostatischen Wägung, abgesehen von der Magnetschwebetechnik, ist der Meniskus an der Messkörperaufhängung bei den üblichen Geräten einschließlich der Mohrschen Waage ein echtes Problem (vgl. Abschnitt oben, Absolut-Verfahren). Warum ist diese Meniskuskraft so ungeheuer bedeutend?

Dazu ein einfaches Beispiel: Man denke sich einen von einem 0,2 mm dicken Draht gehaltenen Körper mit dem Volumen 10mL, der in eine Wasserprobe eintaucht, d.h. also einen Aufbau, wie traditionell und bis dato die Dichte gemessen wird. Je nachdem, wie der Messkörper eingesetzt wird, wie rein das Wasser und wie sauber der Draht ist, kann man an der Stelle, an welcher der Draht die Flüssigkeitsoberfläche durchsticht, sehen, dass das Wasser am Draht wulstförmig etwas hinauf gezogen wird oder mehr oder weniger rechtwinklig an dem Draht anlangt. Ist der Draht ein frisch ausgeglühter Platin-Draht, das Wasser sehr sauber, so dass die Wasser-Oberflächenspannung korrekt vorliegt, und wird der Körper so eingesetzt, dass am Draht der reguläre Kontaktwinkel der vollständigen Benetzung (0°) anliegt, darf man erwarten, dass die hier wirkende Kraft, d.h. die Meniskuskraft, 4.6 mg beträgt.

Überschlägige Berechnung: γ = F·cos(ϴ) / U  (vgl. Wilhelmy-Methode: Die Oberflächenspannung (γ) entspricht der Meniskuskraft (F) und dem Kontaktwinkel (ϴ), bezogen auf den Drahtumfang (U). Umgestellt und mit cos ϴ = 1 [vollständige Benetzung] ergibt sich mit F=m·g, eine Meniskuskraft bzw. -Masse von 
m=F/g = γ/ (U·g) = (γ·2·π·r) /·g = (72[mN/m]· 2· 3.14· 0.1[mm])/ 9.81[m/s²] = 4.6 [mg]

Normalerweise wird der theoretische Wert für die Kalkulierbarkeit des Oberflächenspannungseffektes nicht erreicht, da Luftverunreinigungen und Tensidmengen bereits im ppb-Bereich die Oberflächenspannung deutlich herabsetzen können. Und bei irregulärem Kontaktwinkel oder bei unsauberem Draht - etwa durch Adsorbat aus der Luft oder Fingerfett - kann die Meniskuskraft auch negative Werte annehmen. –  Wird dieser normalerweise unbekante Beitrag von 4.6 mg nicht berücksichtigt, ergibt sich für eine Flüssigkeit mit der Dichte von 1 g/cm³  bereits eine Abweichung von -0.0005 g/cm³, was einem 'Fehler von 0.05% entspricht. Welche Informationen bei Messauflösungen besser als "0.0005 g/cm³" (5.0E-04) zu Tage treten, zeigt das folgende Diagramm eindeutig.

DichteVonWaessern

Messungen an verschiedenen Wässern bei 25, 30 und 37°C  (aus der Anfangszeit der Entwicklung). Für jeden einzelnen Wert ist die Abweichung zu Normalwasser gegen die Messdauer angetragen. Während der gut viertelstündigen Pause wurde jeweils temperiert und am Ende die Wägezelle automatisch justiert. Die Unterschiede sind hier offensichtlich signifikant und mit anderen, vergleichbar einfachen Methoden, in der Regel unsichtbar. Die Wässer könnten z.B. durch den Mensikusfehler im Zeitverlauf nicht sicher zu unterschieden sein.

 

Luftdichte: Weiterhin ist die Veränderlichkeit der Umgebungsdichte bzw. Luftdichte zu berücksichtigen. Sie wirkt sich bei der hydrostatischen Wägung unmittelbar aus. Anhand der weiter unten angegebenen Gleichungen kann der Einfluss der Luftdichte auf die Messung der Feststoff- und Flüssigkeitsdichte formal entnommen werden. Das nachfolgende Diagramm zeigt den auf Normalwerte (p°=101,3kPa, 0°C) hochgerechneten Luftdichteverlauf an einem Tag mit Wetterumschwung: 

Luftdichte010403
 

Die Luftdichte kann direkt durch Wägungen eines offenen, dann geschlossenen und evakuierten Holkörpers (Gasmaus) ermittelt werden. Sie kann einfacher aus Temperatur, Luftdruck und Luftfeuchte berechnet oder durch die Wägung eines Massestücks bestimmt werden. 

Fallbeschleunigung: Im Verlauf eines Tages ändert sich an einem Ort die Fallbeschleunigung durch die Gravitationseinflüsse von Mond und Sonne – die Gezeitenamplitude – und zwar in der Größenordnung von 1·10­-6 m/s² [Lit.1, S.191]. Das IMETER-Framework enthält einen integrierten Assistenten für die Bestimmung der Fallbeschleunigung. Mit der zeitnahen Justierung der Wägezelle - d.h. die automatische Auflage des Justiergewichts - kann auch dieser, normalerweise unbedeutende Einfluss, eliminiert werden.

Alterung, Drift: Aräometer, Pyknometer und Mohrsche Waage sind Geräte, die in der Regel nach Jahren in der Schublade noch funktionieren. Die Messwertanzeige elektronisch arbeitender Geräte bleibt jedoch zeitlich nicht konstant. Der Nullpunkt driftet oft schon in kürzeren Fristen mit der Temperatur der elektronischen Bauteile und über größere Zeiträume verliert sich die Kalibrierung durch allgemeine Drift- und Alterungseffekte. Die Präzision und Richtigkeit einer Messung kann durch eine zeitnahe Justierung bzw. Kalibrierung einer Waage sichergestellt werden. Eine Technik, die Sensorkalibrierung sicherzustellen und die Nullpunktsdrift automatisch und mit Gewissheit auszuschließen, besteht bei der hydrostatischen Wägung (mit IMETER) darin, die Justierung der Wägezelle (die innerhalb einer Messung erfolgen kann) durchzuführen und die Messung der Auftriebskraft als Differenzkraft von zeitnaher gemessenen Lastunterschieden darzustellen. So kann - wenn physische Veränderungen des Messkörpers ausgeschlossen sind - die Korrektheit in extremer Auflösung, über beliebige Zeiträume gewährleistet werden. Und eine Waage als Hauptsensor ist natürlich auch sehr einfach zu überprüfen.
 

 

 7.  IMETER - die Ergänzungen zur klassischen Messtechnik

7.1. Meniskuseliminierung:

Die Meniskus-Eliminierung ist der Vorgang, in dem der Messfehler bei der hydrostatischen Dichtemessung behoben wird. Der in statischen Messungen unbehebbare Fehler besteht darin, dass der Einfluss des  Flüssigkeits-Meniskus durch die Aufhängung des Messkörpers nicht genau bestimmbar ist. Jedoch in einem Verfahren, d.h. einem Handhabungsprozess, kann dieses allgemeine Problem der Phasengrenzen aufgelöst werden.

IMETER bietet zwei Varianten zur Lösung:

1. Explizite Vor- oder Nachbestimmung der Korrektur:
Das Aufhängungsmittel wird austariert, dann bis zu einer Marke an der Suspension in die Flüssigkeit eingeführt und um eine definierte Strecke zurückgezogen (um einen rückwärtigen Kontaktwinkel in der Phasengrenze zu erzeugen). Die hier auftretende Gewichtskraft wird bestimmt. Sie beinhaltet den Auftrieb der Halterung und die Meniskuskraft in der Messposition. Diese Korrekturkraft wird vom Kraftmesswert bei der Feststoff- bzw. Flüssigkeits- Auftriebsmessung abgezogen.

2. Implizite Auslöschung ("Die Meniskuseliminierung"):
Mess- oder Prüfkörper oder Probenbehälter werden untergetaucht, auf einem Boden abgestellt oder ausgehängt bzw. aus dem Haken gehoben, indem das Gefäß durch die Positioniervorrichtung angehoben wird. Die Bildsequenz unten zeigt das Prinzip. Tarieren und Messen (3. und 4. Bild) findet mit gleichen, rückwärtigen Kontaktwinkeln statt. Das Drahtstück, das beim Messen gegenüber dem Tarieren austaucht, wird natürlich berücksichtigt. Die Dichtemessung ist in diesem Fall eine Differenzmessung.

Mit dem Tarieren werden noch andere Störungen eliminiert, wie die Drift des Nullpunktes der Wägeeinheit, schleichende Verschmutzung oder Kondensation von Flüssigkeitsdampf an der Aufhängung und auch der Effekt durch variable Flüssigkeitsniveaus bzw. Eintauchtiefen.

MeniskusEli an Haken

Welches Verfahren zum Einsatz kommen soll, richtet sich nach den jeweiligen praktischen Erfordernissen. Das explizite Verfahren kann für rasche Einzelmessungen mit geringeren Präzisionsansprüchen geeignet sein, Verfahren 2 für Messungen mit höherem Präzisionsanspruch sowie für länger währende Messungen und Monitorings.

Erläuterung zu "ohne systematische Fehler"

Der Fehler der Auftriebskraftmessung, wie er durch den Meniskus nach traditioneller Technik auftritt, wird in dem Diagramm unten gezeigt; er entspricht darin dem Kraftsprung insgesamt. Mit der neuen Technik wird der Sprung zunächst verkleinert und schließlich ganz ausgelöscht:

MeniskusEli Kraft Weg

Zur Skizze: Wenn man einen benetzbaren Draht einer Wasseroberfläche annähert, dann springt am Berührpunkt die Flüssigkeit diesen an – es entsteht ein Meniskus, der am Draht zieht. Taucht man den Draht weiter ein, dann gleitet das Wasser etwas unregelmäßig über die Drahtoberfläche; mal wiegt dieser Meniskus etwas mehr, mal weniger. Denn der Vorrückkontaktwinkel ist auf nicht-vorbenetzter Oberfläche oft ungleichmäßig. Der Auftrieb, der auf den Draht wirkt, nimmt mit zunehmender Eintauchtiefe zu. Dadurch fällt die Kraft letztlich kontinuierlich ab (die Kurve geht nach unten, denn der Volumenauftrieb entlastet das Anfangsgewicht). Zieht man den Draht heraus - die Kurve kehrt um - und  es fließt das Wasser von der vorbenetzten Drahtfläche ab, ist der Kraftverlauf wesentlich gleichmäßiger. Für die Dichtemessung ist nun der kleine Abschnitt ΔSk , zwischen Tarieren und Messen, von Einfluss. Dies entspricht, übertragen, dem Stadium, in dem der Messkörper abgestellt ist (mit rückwärtigem Kontaktwinkel am Draht) und der Messposition, in welcher der Messkörper wieder anhängt und der Auftrieb gewogen wird.

Nun, mit dem Drahtquerschnitt, der Bewegungsstrecke und der Dichte (in Rekursion ermittelt) ist der kleine Beitrag ΔFk vollständig bestimmt. Diese Kraft wird berechnet und zur Korrektur der Auftriebskraft des Messkörpers verwendet. Der Fehler ist damit behoben. Es bleibt für die Ausgestaltung im konkreten Setup einer Messapparatur frei, inwieweit die gleichwohl durch die Doppelwägung entstehende Unsicherheit reduziert wird. Grundsätzlich sollte aber der Draht so dünn, so glatt und so gleichmäßig wie möglich und die Phasengrenze der Flüssigkeit homogen sein.

7.2 Mittelwerte

Bei einem einzelnen Messwert kann besonders bei einer unbekanten Probe die Messunsicherheit aus den Daten der beteiligten Sensoren und der Qualitätseinschätzung zur Temperierung abgeleitet werden. Ob die Messung durch einen Fehler beeinträchtigt ist, kann sich aus einem einzelnen Messwert nicht ableiten lassen. - IMETER bietet neben der richtigen Verfahrensweise und Ausrüstung auch die Softwaretechnischen und ideellen Hilfsmittel für die Steigerung von Qualität und Sicherheit an. Die Eliminierung von Meniskus und Zeiteffekten ist ein Teil, die Möglichkeit der Messung in unabhängigen Mittelwerten ein anderer. Unabhängige Mittelwerte werden gemessen, indem der Messprozess mitsamt der Meniskuseliminierung wiederholt wird. Die Software unterstützt dies direkt und übrigens auch unter Variation der Positionen, der Temperatur, der Probensubstanz etc..

Mittelwert und Standardabweichung sind die zentralen Eingangsgrößen zur Beurteilung der Qualität einer Messung. Die Leistungsdaten der Sensoren selbst sind unbedeutend, wenn die Probe aufgrund ihrer Konstitution (Mehrphasigkeit, Inhomogenität, Stabilität) nicht eindeutig vorliegt. Fehler z.B. durch Luftblasen, eine unvollständige Temperierung oder Zufälligkeiten fallen mit der Beobachtung mehrerer Messwerte aus dem Verlauf der Einzelwerte auf.

In Wiederholungsmessungen möchte man für die richtige Statistik, die Wiederholstandardabweichung und die Findung des wahren Wertes, ja genau nicht die Schwankungsbreite der Bedienvariationen der Prüfer sondern die der Messung haben. Das wird so erledigt. In der Prozess-Steuerung kann genauso, wie das Aushängen der Messkörpersuspension erfolgt, die Auflage eines (weiteren) Justiergewichtes eingerichtet werden. Es kann auch ein Massekomparator eingesetzt werden.

 

7.3 Alternierende Flüssigkeits und Feststoffdichtemessung

Eine datentechnische Automation ermöglicht bei der Feststoffdichtemessung einen weiteren Effekt für die Erhöhung von Qualität und Richtigkeit. Wenn Flüssigkeitsdiche und Feststoffdichte evtl abwechselnd gemessen werden, dann wird die mit einem Messkörper gemessene Flüssigkeitsdichte (sie ist ja für die Auftriebsmessung der Feststoffprobe maßgeblich) für die Feststoffdichtemessung als Massstab verwendet. Es muss also nicht eine bestimmte Flüssigkeit mit vorbekannter Dichte eingesetzt werden - jede beliebige Flüssigkeit kann so verwendet werden. Und wenn die Feststoffprobe mit der Flüssigkeit reagiert, wird dies an der Änderung der Flüssigkeitsdichte erkennbar. Im Prinzip findet durch dieses Verfahren die Übertragung der Kalibrierung, d.h. der Normaleigenschaft des Flüssigkeitsdichte-Messnormals auf die Probe statt. Deren Dichte ist dann nahezu so genau bestimmt, wie die des Normals. Es handelt sich bei diesem oft im Hintergrund ablaufenden Verfahren, um eine automatische Rückführung auf das Messnormal, aus dem sich die Messkörpereigenschaft herleitet. Der Messkörper sollte an ein Normal angeschlossen sein.

7.4 IMETER Framework

IMETER ist ein Werkzeug, das den Zugriff auf die Stoffeigenschaft „Dichte“ durch allgemeine und universelle Anwendung der hydrostatischen Methode für die Dichtebestimmungen und Dilatometrie an flüssigen und festen Stoffen zur Verfügung stellt. 

  • Es werden alle effektiven Einflussgrößen berücksichtigt.
  • Die Einflussgrößen können mit dem MessSystem bestimmt werden (Luftdichte, Absolute Dichte).
  • Dichte und Ausdehnungskoeffizienten können zusammen in einer Messung bestimmt werden.
  • Die Ergebnisse sind rückführbar auf gesicherte Normale.
  • Die Ergebnisausgabe erfolgt in Echtzeit und kann zur Online-Regelung verwendet werden
  • Da die Prozesssteuerung einen Zugriff auf Erfahrungswerte bietet, können auch bestimmte Dichten eingeregelt werden (Dosierung, Temperatur, Druck).

Zum Erreichen des Optimums im Spannungsfeld von Aufwand und Präzision stehen innerhalb der frei modellierbaren Abläufe verschiedene Arbeitsmodi zur Verfügung. So können Zubehör und Arbeitsabläufe auf die Fragestellung genau angepasst werden.

  • Messprogrammkonzept - (Messablaufvarianten, Dialogelemente zur Unterstützung des Prüfers etc.).
  • Meniskuskraft-Korrektur durch experimentell vor- und/oder nach-bestimmbare Beträge.
  • Meniskuskraft-Eliminierung durch ein spezielles Verfahren (ohne systematische Fehler!).
  • Driftkompensation und Justierung während der Messung (...auch auf Dauer genauer).

Für Anwendungen der Flüssigkeitsdichtemessung kann das Absolut-Verfahren angewendet werden. Die Viskosität ist ohne prinzipiellen Einfluss, wie auch optische, elektrische und - unter Einschränkungen - magnetische Eigenschaften; die Probe kann instabil sein und als Emulsion, Suspension oder Gel vorliegen. Aus Dichtewerten kann die Kinetik von Vorgängen erhalten werden, die die Dichte der flüssigen Phase selbst oder die Messung der Dichte beeinflussen, wie etwa Temperaturangleichung, Sedimentation, Koagulation, Ausfällung, Kristallisation, Aufrahmung, Auflösung oder allgemein Konzentrationsänderung und Stoffumsatz. Darüberhinaus bietet die IMETER-Dichtemessung auch die Möglichkeit zur Kalibrierung der Temperaturmessung im Millikelvinbereich.

IMETER ist ein formales und freies System, welches beachtliche Teile der Eigenschaftsmessung und Werkstoffprüfung umfasst. Anwender haben sogar die Freiheit, selbst Zubehör und Handhabungen (z.B.) der Dichtemessung so einzustellen, wie Zwecke es im Wandel der Zeit und der Aufgaben erfordern. Sprachelemente der Steuerung und technische Einrichtungen des Gerätes erlauben quasi jede denkbare Anwendung in Labor oder Betrieb mit geringem Aufwand auszurüsten. Die automatische Nullpunktnachführung, die Justierbarkeit während längerer Messungen, die Verhinderung systematischer Fehler (Meniskuskraft-Eliminierung) sowie die Unabhängigkeit von der Temperatur und die automatische Ermittlung des individuellen Messfehlers – sich ergebend aus Auflösung, Messkörperdaten, Messdaten und Probeneigenschaften etc. – sind Merkmale der Technik, die für eine grundlegende und nachhaltige Lösung stehen.


8. Formeln zur hydrostatischen Dichtemessung

Die Definitionsgleichung der Dichte lautet :

      ρ = m / V

Die einfache Formel drückt als Dichte das Verhältnis von Masse zu Volumen bzw. die Konzentration von Masse in einem Volumen aus. Die hydrostatische Dichtebestimmung besteht im Prinzip aus zwei verschiedenen Messungen. Der Messung der Masse und die Messung des Volumens; letztere ist im eigentlichen Sinne die hydrostatische Messung.
Das nachfolgende Bild zeigt die fundamentalen Verhältnisse bei der hydrostatischen Wägung zur Bestimmung der Dichte einer Flüssigkeit:

das hydrostatische Prinzip

Z.B. mit einer Federwaage kann man die Gewichtskraft F1 bei Wägung an der Luft und F2 bei der getauchten Wägung bestimmen. Wägewerte, W, die an üblichen Waagen abgelesen werden, sind Gewichtskräfte. Mit dem Ortsfaktor g (Fallbeschleunigung) erhält man die jeweilige Gewichtskraft der Masse (FG=m·g). Das Volumen der Masse führt wie in der Flüssigkeit so auch in der Luft zu einer Auftriebskraft (FA, Luft = ρLuft·V·g). Über die oben gezeigten Gleichungen für F1 und F2 liefert Gleichung I eine korrekte Formulierung für die Bestimmung der Flüssigkeitsdichte:

F rhoFl II

 (Gl. I)

Hier muss die Masse des Auftriebskörpers (Festkörpers, Messkörpers) nicht bestimmt sein. Mit V = ΔW / Δρ  ist bei bekannter Flüssigkeitsdichte auch die unmittelbare Volumenbestimmung eines Körpers möglich.

Soll die Dichte über längere Zeit hinweg - und exakt - gemessen werden, so sind W1 und W2 nicht mehr miteinander vergleichbar, da sich die Luftdichte geändert haben kann (vgl. Diagramm weiter oben zur Luftdichteschwankung). Außerdem ist es in der Praxis unnötig mühsam und fehleranfällig, den Messkörper jedesmal vorher zu wiegen. Besser ist es, man hat Masse und Volumen des Körpers und kann jeweils den Wägewert zur jeweiligen Luftdichte berechnen. Auch ist es schwierig in der Gleichung I notwendige Korrekturen etwa durch die Aufhängung, die Kompressibilität und bei Temperaturänderung unterzubringen.
Wie kommt man an die Masse? Auch wenn elektronische Waagen mg/g/kg -Masseeinheiten anzeigen -  eine Wägung liefert einen Wägewert. Nur im Vakuum sind Schwere und Masse äquivalent. Die Balkenwaage ist eine sehr geeignete Einrichtung, um auch hier das Grundsätzliche zu klären: Die Balkenwaage ist im Gleichgewicht, wenn auf der linken und rechten Seite die gleiche Gewichtskraft wirkt; dazu die folgende Skizze mit Gleichung:

S GleichgewichtW m

mcal·g ρLuft·Vcal·g   =   m·g - ρLuft·V·g                        (Gl. IIa)

 

Im Gleichgewicht ist die Kraft auf der linken Seite des Wägebalkens (F=m·g ), unter Wirkung des Luftauftriebs (Fa= ρLuft·V·g), gleich der Kraft rechts. In der Gleichung IIb wird g gekürzt, das Körpervolumen V durch die Dichte ersetzt (V=m / ρ) und die Masse vor die Klammer gezogen:

 

mcal ( 1 – ρLuft cal)  =   m (1 - ρLuft/ρ)                       (Gl. IIb)

"ρLuft" steht allgemein für Dichte des Mediums in dem der Vergleich stattfindet. Im Vakuum fällt der Auftriebsterm natürlich weg und Massen sind mit ihren Gewichtskräften über g zahlengleich. Die Fallbeschleunigung g ist dabei genaugenommen nur dann gleich, wenn der Schwerpunkt beider Körper auf gleicher Höhe ist. Die Mediumdichte (ρLuft) muss natürlich auch auf beiden Seiten gleich sein.

Eine allgemeine Formulierung findet sich in der Literatur [z.B. Lit.87, Kap.13]:

echteWaegung(Gl. IIc)

(W ist dann gleich dem Zahlenwert des konventionellen Wägewerts, wenn Wcalmcal und  ρcal =8,000 g/cm³, bei 20°C und ρLuft =1.2 kg/m³)

In Gleichung IIc steht der Kalibrierstandard mit dem Gewicht Wcal, der Masse mcal, der Dichte ρcal mit dem Gewicht W, der Masse m und der Dichte ρ der Objektwägung im Gleichgewicht. WTara ist der Wägewert ohne Objektauflage. Wenn Wcal=mcal und der Leer-Wägewert WTara  auf Null gesetzt ist, ergeben sich daraus ebenfalls die übersichlicheren Gl. III und IV:

 

F wahreMasse                und             F Waegewert  
    (Gl. III, Gl. IV)

 

Die Gleichungen erlauben die Umrechung zwischen Masse- und Wägewertangaben. Um die Masse (m), d.h. die wahre Masse angeben zu können, müssen neben dem Wägewert und der Dichte des Wägegutes (ρ d.h. ρFK)  auch die Luftdichte (ρLuft) und die Dichte des Kalbriernormals (ρcal) der Waage bekannt sein. Der einzusetzende Dichtewert ρFK ist bei Feststoffen die Rohdichte, die inklusive des für das Medium (Luft) unzugänglichen Porenvolumens bestimmt ist.

 

formel1

(Gl. V)

Feststoffdichte

(Gl. VI)

Gleichung Volumren

(Gl. VII)

Gleichung Masse

(Gl. VIII)

 


ϱ
FK = (W2 ρL - W1 ρFl) / (W2 - W1)

(Gl. IX)

Auf den ersten Blick erscheinen die Formeln, links, etwas umständlich. Dies ist auch dadurch bedingt, dass die Luftdichte und deren Veränderlichkeit berücksichtigt werden kann. Der Wägewert W1* muss nicht als solcher jeweils bestimmt werden (das wäre umständlich bzw. unmöglich bei Inline/-Monitoring-Messungen und anderen längerwährenden Beobachtungen). Der Wägewert kann jederzeit aus einer hinterlegten Masse mit je aktuellen Luftdichtedaten berechnet werden. Genau so, wie Volumen und Dichte von Messkörpern in Druck-/ Temperaturabhängigkeit parallel zu jeweilgen Umständen durch die formelmäßigen Zusammenhänge bestimmt werden. 
 

ρFL  Dichte der Flüssigkeit
ρFK  Dichte des Feststoffs bzw. des Messkörpers
ρL, ρLuft   Dichte der Luft bzw. des gemeinsamen Mediums
ρcal  Dichte des Kalibriergewichts der Waage
W1*  Festkörper- Wägewert (Gewicht an Luft)
W
2 Festkörper- Wägewert, untergetaucht (Gewicht aus Wägung)
V    Volumen (Festkörper bzw. Messkörper )
m    Masse (Festkörper bzw. Messkörper)


Die Gleichung Gl.IX ist ebenfalls eine korrekte Formulierung, die ohne einen Bezug auf die Dichte des Kalibriergewichts auskommt und so auch eine einfachere Variante zur Berechnung zur Fortpflanzung der Messunsicherheit erlaubt.


 

Dichtemessgerät für Feststoffe (M9)

IMETER M9 bietet die genaueste Technik zur Messung der Dichte ...
oder auch die schnellste!

IMETER M9 ist das MessSystem zur Dichtemessung - zur Messung von Rein- und Rohdichte, Volumen, Ausdehnungskoeffizienten, Reinheit/Gehalt, zeitlichen Wirkungen, für Messungen an Pulvern, porösen Stoffen, Pasten, Gelen, Flüssigkeiten und ggf. zur Bestimmung von Porosität, Flüssigkeitsaufnahme und Quellbarkeit.
Für Ihre Aufgabe(n) steht hier ein Instument zur Verfügung, das ungeahnt effizient arbeitet - und alles automatisch erledigt, was sich dazu denken lässt.

Die Dichte ist eine der wichtigsten Materieeigenschaften - sie kann jetzt richtig und komfortabel gemessen werden. Die IMETER Dichtemessgeräte M9 bestimmen die Dichte durch Anwendung der hydrostatischen Methode (Auftriebsmessung). Im Gegensatz zu landläufigen Anwendungen des Prinzips wird bei IMETER M9 durch drei Kunstgriffe die absolut genaueste Messtechnik realisiert. (1) die Eliminierung des Einflußes durch die Probenaufhängung (►Meniskuseliminierverfahren), (2) die Beseitigung der Drift in Auftriebsmessungeng durch Differenzwägeverfahren und (3) die exakte Übertragung der Normaleigenschaft eines Dichtemessnormals über die Flüssigkeit auf die Probe (►Normalübertragung). Als Übermessgerät liefert IMETER Ergebnisse mit kompletten Dokumentationen, automatisch, ausführlich, vollständig, selbsterklärend, aufgeräumt, automatisch archiviert in Datenbanken und bequem jederzeit verfügbar für Reprints, Vergleiche und Statistiken. - LIMS und GLP-Funktionen sind also eingebaut, die Digitalisierung ist durchgeführt.
 
IMETER M9 bietet viele Möglichkeiten, von schnell und einfach bis sehr genau die Dichte zu bestimmen. Wir haben einige Beispiele zur Demonstration der IMETER Technik in den vielfältigen Anwendungsszenarien für Sie zusammengestellt. Nachfolgend finden Sie bitte automatisch generierte Prüfberichte als PDFs zu typischen Aufgabenstellungen:

Alle Probenformen

Das zu messende Material kann in praktisch jeder Form vorliegen, kompakt, pulverförmig, als Gel und sogar flüssig: ►Honig.pdf, ►Vaseline.pdf,Kochsalz.pdf.

Wärmedehnung, Ausdehnungskoeffizient

Wie sich die Dichte bzw. das Volumen einer Stoffmenge mit der Temperatur ändert:
Plexiglas/PMMA.pdf, ►Eisen/Edelstahl.pdf, ►Eis-Wasser.pdf, Teflon/PTFE.pdf, KoMA K11.pdf
(in entsprechenden Messungen kann sogar die Hysterese der Wärmedehnung untersucht werden)

Rohdichte, Sorption, Quellung, Porosität

Wie(so) ändert sich die Dichte, wie kompakt ist das Material, nimmt es Flüssigkeit auf, wie viel, wie schnell und wie ist die Dichte dann? 
Keramik/Terracotta.pdf, ►Eichenholz.pdf, ►Gouda-Käse.pdf, Sintermetall.pdf
(instrumentierte Verfahren für Fragen, die man bisher gar nicht zu stellen wagte; und automatische Abläufe mit direktem Anwendungsbezug!)

Reinheits/Gehaltsbestimmung

Die Zusammensetzung einfacher Mischungen kann per Dichtemessung bestimmt  werden:
Styropor/EPS.pdf, ►Gold.pdf.
(Für drei Mengenkomponenten kann die Zusammensetzung durch zwei Messungen bei verschiedenen Temperaturen ggf. berechnet werden)

Genaue(ste) Dichtemessung1,2,3

Eliminierung systematischer Fehler (Meniskuseliminierung), keine Nullpunktdrift, Differenzwägeverfahren und in-Process-Justierungen erlauben sehr genaue, richtige Messungen: ►Aluminium: Dichte, Dilatation und Reinheit.pdf 
(Die Dichtemessung kann die Integrität einer Materialmenge sicherstellen, welche andere Analysenmethode könnte auch nur ähnliches leisten?)


[ÜBER-Messgerätefunktionen] Wie kommen die Prüfberichte, wie in den PDFs gezeigt, zustande? Kurz, IMETER Module funktionieren so, dass sich ein Programmteil mit der Steuerung von Abläufen befaßt und selbstständig abläuft bzw. den Anwender bei möglichen Bedienaufgaben begleitet. Im Ablauf werden Daten aufgezeichnet, so z.B. Kraft- und Temperaturmesswerte. Eine andere Instanz der IMETER Software analysiert diese Daten im Zusammenhang ihres Auftretens und erzeugt aus den Messwerten und Vorgabedaten wie der Flüssigkeitsdichte oder den Daten zur Probenaufhängung die Prüfberichte. Alle Daten eines Messablaufs liegen strukturiert und als ein Datensatz einer Datenbank  vor. So sind auch alle anderen Resultate geordnet und bereit, z.B. zu Stoff- oder Produktionsstatistiken Input zu liefern oder z.B. in Vergleichen Datenkolonnen beizusteuern. Ein Prüfbericht, wie oben in den Beispielen, wird aus einem Datensatz einer Messung dynamisch generiert. Die bei den Messungen aufgezeichneten Eingangsgrößen werden mit dem IMETER MessSystem stets als rückführbare Werte physikalischer Einheiten gespeichert. Auch diese Rohdaten können bequem inspiziert, analysiert und exportiert werden. Der Zugriff auf vollständige Daten bietet beispielsweise den Vorteil, dass zeitlich umliegende Messungen und Kalibrierungen das je einzelne Messergebnis zusätzlich absichern. So ist  es  auch möglich, dass Analysen an lange zurückliegenden Messdaten durchgeführt werden können. IMETER Systeme arbeiten schon seit einigen Jahren. Dabei wurde  und  wird das IMETER-System weiterentwickelt. Zahlreiche, auch sehr zeitaufwändige Messungen, wie etwa zur Zeit/Temperaturabhängigkeit der Dichte, wurden früher durchgeführt. Später erst ist die Fähigkeit zur Analyse der  Messunsicherheit über kompliziertere Ausdehnungskoeffizienten und Wurzel-Polynome hinzugekommen. Es konnte aus alten Daten einfach per Recalculate- Button neue Erkenntnis gewonnen werden. Keine Messung muss wiederholt werden. Sorgfältig  ausgeführte Messungen bleiben wertvoll.

IMETER M9 Messinstrument

'Messen' ist hier nicht das Ablesen einer Skala, es ist ein konditioneller Prozess im Zusammenspiel von von Aktoren und Sensoren. Abb.3 zeigt in einer Animation den prinzipiellen Ablauf der exakten hydrostatischen Messung. Wie in  Schritten der  Handhabung eine Messung an Fasermaterial vorbereitet wird, veranschaulicht Abb.4. Je nach Probenart und Aufgabe sind die Handhabungen sehr verschieden. M9 automatisiert jedoch die Defini­tions­methode zur Bestimmung der Dichte auch unter recht verschiedenen Umständen. Ein Beispiel zu Präzision und Wiederholbarkeit zeigt das Diagramm in Abb.6: Über eine Stunde hinweg kann im ppm-Bereich ein Volumenwert hochempfindlich verfolgt werden. Wie Messungen im Einzelnen durchgeführt werden, richtet sich nach verschiedenen Gesichtspunkten. Übergreifende Funktionen können dabei allgemein verwendet werden. Dazu gehört die Normal- bzw. Kalibrierungsübertragung: Eine Automatik in der Software sorgt dafür, dass bei abwechselnden Messungen von Flüssigkeitsdichte (M8) und Feststoffdichte ein Mechanismus abläuft, der letztlich die Richtigkeit des Flüssigkeitsdichte-Messkörpers mittels der Flüssigkeit auf die Probe überträgt. So können Flüssigkeit und Temperatur frei und passend zur Aufgabe gewählt werden. Mit dieser Technik sind sowohl Richtigkeit als auch Genauigkeit im Maximum. Für reale Körper ist, soweit wir sehen können, kein genaueres Verfahren denkbar. Es scheint vielleicht überraschend, dass das selbe IMETER Modul N°9 zugleich für weit weniger anspruchsvolle Dichte-Messaufgaben eingesetzt werden kann, etwa  dort, wo es  um Analysenschnelligkeit und bequemste Bedienung geht. Der Grund hierfür ist, dass mit der IMETER Methode N°9 ein Betriebsystem für die hydrostatische Dichtemessung und Volumenbestimmung bereitgestellt wird. Dieses erlaubt über alle Facetten der Messung universell, komfortabel, zeitgemäß und sehr zukunftstauglich zu verfügen. Durch die besondere Möglichkeit einfach Mittelwerts­messungen durchführen zu können, erhält die Dichtemessung eine weiter gesteigerte, außerordentlich hohe Qualität. IMETER ermöglicht mit seiner Steuer­ungs­technik unbegrenzt ausdauernde und hochexakte Messungen, so dass bei länger währenden isothermen Messungen, etwa zur Untersuchung spezieller Fluid-Feststoffkombinationen, über die Auftriebsänderungen Vorgänge wie Quellung, Auflösung und Sorption angezeigt werden können. 
[ALLGEMEIN] Das IMETER MessSystem stellt mit dem M9 Modul ein hydrostatisches Betriebssystem zur Verfügung, welches alle Möglichkeiten zur Handhabung der Dichte/Volumenmessung umfasst, sei es etwa, um maximal exakte Messungen oder hochautomatisierte Serienmessungen durchzuführen.
[PRÜFNORMEN] Die Verfahrensweisen auf IMETER sind in Messprogrammen oft mit integrierter Anleitung gekapselt. Vorgänge und Einstellungen werden automatisch protokolliert, Rohdaten werden gespeichert. Die Auswertung ist streng wissenschaftlich, vollständig rückverfolgbar und seitens der grundlegenden Messnormale prinzipiell am  Einheitensystem angeschlossen. Sie benötigen mit M9 keine DIN, ISO, ASTM Normen, um Messungen zu definieren und kommunizierbare Resultate zu erhalten.  
[Tausend Geräte] IMETER M9 ist ausgelegt, um unterschiedlichste Anwendungsszenarien mit Exzelenz zu erfüllen. Die Differenzierung einer Messaufgabe findet  in Zubehör, Handhabung und Ablaufsteuerung statt.  Das  Gerät - eigentlich die  Software - ist genau dafür hochflexibel. Die Anwendungsbreite ist eine Folge der IMETER Architektur, die jede auch noch so spezifische Konfiguration und Ablaufsteuerung ermöglicht. Im Folgenden werden die Merkmale thematisiert, die im Hinblick auf konkrete Anwendungen der Dichtemessungen im Umfeld von Produktion und QS, in F&E- und im vielschichtigen Bereich Forschung bedeutend sind.


IMETER M9 für QS und Produktion

Konkret: Für Produktion und Routine können Sie IMETER M9 so geliefert und installiert bekommen, dass die gewünschten Messaufgabe nach kurzer Instruktion mit minimalem Bedienaufwand sofort produktiv funktioniert. Je nach Probenart und Genauigkeitsanforderungen werden hier entsprechend automatisierte Messabläufe eingesetzt, so dass die Dichtemessung eigentlich gar nicht einfacher sein kann:

[Körper, Artefakte, Gußteile] Die Probe wird auf einen Träger gelegt. Die Steuerung registriert das, wiegt die Probe mit dem Träger und taucht diese in die Messflüssigkeit, rührt das Messfluid kurz, misst Temperatur und Auftrieb. Die Probe  kann wiederholt  aus- und eingetaucht werden, um Blasen von Oberflächen zu vertreiben. Nach evtl. wiederholten Auftriebsmessungen wird der Probenhalter ggf. heraufbefördert, woraufhin die nächste Probe aufgelegt werden kann.
[Klebstoffe, Formulierungen, Lacke, Pasten] Der Probenhalter kann ein leicht zu reinigender Stab oder Löffel an dem die Probe z.B. aufgestrichen wird, sein. Diese Vorlage wird zuerst im Messablauf ohne Probe eingesetzt, dabei wird die Auftriebskorrektur bestimmt. Dann wird der Probenträger mit der Probe beschickt und gemessen. Der Ablauf dazu kann hier ebenfalls sehr vorteilhaft durch eine intuitive Ablaufsteuerung erfolgen. So daß der Prüfer keine Taste betätigen muss (vgl.►AIM-Technik). Der Prüfer setzt den Probenhalter ein. Das wird registriert und die Halterung gewogen. Das Gerät gibt dann z.B. ein opto-akustisches Signal und der Anwender entnimmt den Probenhalter, trägt die Probe auf und setzt den Halter wieder ein. Das Gerät wiegt die Probe,  welche als Gleichgewichtswert bzw. mit Schwankungen und durch evtl. auftretende Verdunstung registriert wird (Effekte, die in der Berechnung der Messunsicherheit wieder erkennbar werden). Die Plattform hebt sich und senkt die Probe in das Messfluid. Die Auftriebswägung kann (und soll) mindestens zweimal wiederholt werden. Das geht automatisch und ziemlich schnell.
[Schaumstoffe, Gewebe, Vlise, Holz, Gummi, Kunststoffe] Die Probe kann mit  einer Klammer gehalten oder auf einen steifen Draht (Lanze) gespießt und ggf. mit einem Vorlastgewicht in das Fluid gedrückt  werden. Die QS-Messaufgaben, z.B. für einen einzelnen Dichtemesswert, erzeugen Prüfberichte, die, jeder für sich, ausführlich informieren. Ein Beispiel dazu ist die Messung eines EPS-Stückes (►Styropor/EPS.pdf). In der Routinemessung kann dies auch noch weniger Zeit benötigen, als in dem Beispiel.
[Allgemein poröse, saugfähige, quellende Stoffe] Die Probe kann wie beschrieben vorgelegt werden. Mit einem integrierten Messzyklus ohne Probe wird vorab die Korrektur durch den Probenträger bestimmt. Dann wird die Probe angesetzt und automatisch zum Kontakt mit der Flüssigkeitsoberfläche bewegt. Das System wartet  ab, bis sich die Probe mit dem aufgesaugten Messfluid gesättigt hat (die Geschwindigkeit des Aufsaugvorgangs kann von Interesse sein und aufgezeichnet werden). So wird vermieden, dass Luft in Hohlräumen eingeschlossen wird. Wenn die Rohdichtemessung im Vordergrund steht, wird die Probe sofort völlig untergetaucht und die Auftriebskraft gemessen. Wenn die Aufsauggeschwindigkeit nicht zu groß ist, wird ein erstes Untertauchen intern zur Anpassung der Eintauchtiefe auf die Eintauchlänge bei der Korrekturmessung berechnet.  Die Probenmessung liefert  formal ebenfalls Ergebnisse ohne systematische Fehler. Nach der Auftriebswägung wird die Probe über die Flüssigkeitsoberfläche herausgezogen (evtl wird der unten hängende Tropfen noch abgeholt...) und die Aufnahmemenge des Fluids bestimmt (vgl.►Keramik/Terracotta.pdf,).
[kompakte Stoffe: Wachse, Schokolade, Käse, Obst, Nüsse ...] Die Probe wird auf eine Lanze gespießt und einige Male untergetaucht (vgl. Abb.8 Käsesorten). Die Dichtemessung kann im Vergleich zu gängigen Methoden ggf. eine einfache Methode sein, um  die Produktreife oder den Fett- oder Feuchtigkeitsgehalt zu bestimmen.
[Pulver, Sande, Granulate, Flüssigkeiten] Die Probe wird in einem Behälter eingewogen, ggf. mit einem Messfluid aufgegossen und mit einer Abdeckung versehen, um ein Ausschwimmen der Probensubstanz zu verhindern. Für Serienmessungen benötigt man nicht unbedingt ausgemessene Probenbehälter. Mitunter genügen hier einfache Gefäße mit bekannter Dichte (z.B. Aludöschen).

Für jede Art von Proben gibt es in der Regel eine optimal passende Probenhalterung, eine geeignete Messflüssigkeit und Handhabung der Messung. Wenn Proben und Messflüssigkeit bei Raumtemperatur vorliegen, dann ist der systematische Fehler durch Tempertureffekte gering. In Serienmessungen mit einer einfachen Handhabung wie der 'Lanzenmethode' kann der gesamte Messablauf einer Probenmessung mit wiederholter Auftriebsmessung deutlich unter fünf Minuten betragen (vgl.►Gouda-Käse.pdf). Räumt man der Messprozedur etwas mehr Zeit ein, können Maßnahmen eingeflochten werden, um die Tauchtiefe bei Referenz- und Probenmessung gleich zu halten (die Eintauchtiefe  wird über das Probenvolumen und die Gefäßoberfläche korrigiert) und die  Blasenfreiheit (durch Vorbenezung) weitgehend sicherzustellen.
Die relative Messunsicherheit bei schnellen Messungen beträgt typisch 0.05 bis 0.1%. Im Übrigen wird durch die stets individuell ermittelte Fortpflanzung der Messunsicherheit eine gute Schätzung zur Genauigkeit der jeweiligen Messung automatisch mitgeliefert. Messaufgaben, für die der Einsatz eines automatischen Probengebers (Autosampler) möglich ist, könnten mit einer entsprechenden Einrichtung instrumentiert werden.

IMETER M9 für F&E Anwendungen

Für Anwendungen in der Materialforschung und -entwicklung stehen vermehrt Exaktheit und die Weite der Zeit-/Temperaturmessbereiche im Vordergrund. IMETER M9 wird dafür mit der Standardausrüstung geliefert und installiert. Ein von IMETER steuerbarer Umwälzthermostat wird unbedingt empfohlen. Die M9-Messaufgaben sind in einem universellen IMPro (IMETER MessProgramm) eingeschlossen und werden entsprechend für Mittelwertsmessungen bei verschiedenen Temperaturen und für Bestimmungen der Temperaturabhängigkeit (Ausdehnungskoeffizienten) für die jeweilige Messung konfiguriert. Der Anwender gibt Temperatur- bzw. Zeitbereiche vor und setzt allenfalls Stabilitätskriterien für Messwerte und Wiederholungen. Das Ausgangs-IMPro kann in verschiedenen Konfigurationen gespeichert und ausgeführt werden, so dass die Aufgabe der Parametrierung dann auch wegfallen kann. Wie in den Prüfberichtsbeispielen gezeigt, können zeitlich sehr ausgedehnte Messungen duchgeführt werden, die auch über Phasenübergänge hinweg verlaufen können. Die Auswertung ausgedehnter Messungen in einem Prüfbericht ist manchmal schwierig; bisweilen zeigt sich der Ausdehungskoeffizient auch in gewöhnlichen Temperaturbereichen nicht so gleichförmig, so dass eine einzelne mathematische Formulierung das Verhalten nicht geeignet beschreiben kann. In diesem Fall kann die Möglichkeit der Sequenzierung im Zeit- oder Temperaturauswertungsfenster in der Messdatenauswertung bequem genutzt werden, um Messungen dennoch auszuwerten (vgl. Abb.7, Abb. 16). Damit Ergebnisse mit höchster Messsicherheit erzielt werden, ist in einem solchen Fall besonders das alternierende Verfahren zur exakten Übertragung für hochpräzise Dichtemessungen anzuwenden. Wenn die gebotenen Möglichkeiten zur sichereren und praktisch unzweifelhaft richtigen Messung eingesetzt werden, werden Messresultate erzielt, die ohne Qualitätsverlust über die Zeit gültig bleiben.




IMETER M9 für Forschungsaufgaben

Als Instrument zur Dichtemessung an realen Stoffen und Körpern kann es kein genaueres Messgerät geben, als die mit IMETER M9 präsentierte Lösung.

IMETER ist im Kern eine Software, die sich einer Hardware bedient und Eigenschaften auf der Basis grundlegender Normal- und Messdaten rückverfolgbar synthetisiert. Die ►Spezifikationen von IMETER V6 sind für die meisten Anwendungen sehr gut geeignet. Doch antizipiert das formale IMETER Konzept künftige Verbesserungen in der Sensortechnik. Kraft- und Temperaturmessungen können immer durch die besten Waagen und Thermometer dargestellt werden. Deren Messbereiche, Auflösevermögen und Unsicherheiten bestimmen zusammen mit den Umständen der Messung selbst die mögliche Genauigkeit dynamisch. IMETER verwendet für alles Variable auch Variablen und für Konkretisierungen Abstraktionen  - ein formales System also. Auf Basis vom State of the Art der Sensortechnik und Ihrer Geschicklichkeit bei der Realisierung (z.B.) des kanonischen Zustands wird die höchste Genauigkeit erreicht. Natürlich können idealen geometrischen Körpern und gitterfehlerfreien Kristallen noch präzisere Dichtewerte zugemessen werden. Doch hier ist zu bedenken, dass der Beweis und die Bestimmung des Grades der Idealität bereits eine ziemlich schwierige Aufgabe ist. Was M9 für Forscher bietet, sind die umfassenden Möglichkeiten, verschiedenen Fragestellungen vergleichsweise hochkomfortabel und vorbereitet auf den Grund gehen zu können. Die  Klärung  von  Fragen,  welche  z.B. exakte Zeit-, Temperatur- und ggf. Druckwirkungen oder volumeneffektive Phänomene oberflächenreicher Spezies (z.B. in der heterogenen Katalyse) betreffen,  sind  ebenso  möglich,  wie  etwa  die  Klärung  der  Frage, inwiefern die Dichte eines Materials eine genaue Konstante ist. Gegenüber manch anderer Art der Untersuchung hat die Auftriebswägung zwar etwas altväterliches, doch sind Effekte hier immer tatsächliche Wirkungen und nicht ein neues Sensorproblem oder eine unbekannte Querempfindlichkeit. Es ist Wirklichkeit im wahrsten Sinne. Gegenüber Konstruktionen, die man vielleicht mit LabView© und entsprechenden Komponenten darstellen könnte, um eine entsprechend genaue Auftriebswägung zu erzielen, ist der Vorteil der IMETER Methode M9, dass Sie sofort loslegen können (und eine Unzahl kaum geahnter Detailprobleme nicht gelöst werden müssen). Sie können sich ganz auf die Frage konzentrieren, wie die immer doch speziellen Optimierungen zur Lösung einer Aufgabe angebracht werden können; sei es, die Temperatur sehr genau oder mit sehr kleinem Gradienten einzustellen, sei es, die Art feinst verteilte Materie zur Messung vorzulegen, sehr große oder sehr kleine Proben zu messen, Memoryeffekte in zyklischen Messungen zu erfahren, weitere Sensoren einzusetzen oder Aktionen in einem bestimmten Zustand auszuführen (...). Was auch immer zur Bearbeitung einer Aufgabe erforderlich oder wünschenswert ist - wahrscheinlich ist es relativ einfach in einem IMPro unterzubringen. Das ist anhand der zahlreichen und vielfältigen ►AdHoc-Programme ja offensichtlich. Und die Ausgestaltung des Zubehörs (Behälter, Probenaufhängung, Temperierung) kann dementsprechend auch aus Ihrer Werkstatt kommen. Sie können die Ausrüstung von uns beziehen, diese aber auch selbst entwerfen und anwenden. Die fehler- und driftfreie Volumenmessung eröffnet jedenfalls vielfältige Erkenntnismöglichkeiten, die vor IMETER M9 nicht existierten.Die Fähigkeiten von IMETER M9 werden von uns selbst genutzt, um Messkörper (Flüssigkeitsdichte) und Probenhalterungen für diese und andere Methoden zu kalibrieren. Es ist sehr sehr hilfreich, über ein Werkzeug zu verfügen, das diese notwendigen Daten in der besten verfügbaren Qualität liefert.



Robustheit, Langlebigkeit, Energieeffizienz

  • durchschaubares Prinzip, transparente Aufbereitung,
  • wenig bewegte Teile und Sensoren,
  • freier Einsatz von Messkörpern und Zubehör,
  • kein Verbrauchsmaterial; geringer Energieverbrauch - die Energieaufwendung für die Temperierung ist teilweise sogar unnötig.
komplette Prüfberichte, automatisch
  • Dichte, Temperaturkoeffizienten, zeitliche Veränderung, relative Dichte, Wichte, spezifisches Gewicht, spezifisches Volumen sowie Masse, Gewicht, Volumen, Litervolumen. - Ausführliche Prüfberichte mit verständlichen Beschreibungen zur Messung, zu Diagrammen, Tabellen und Funktionsgleichungen zu Ergebnissen;
  • integrierte Prüfmittelüberwachung, Audit-Trail, Fehlerevaluierung, und allgemeine Daten-Verfügbarkeit (Konnektivität) durch Datenbankkonzept.


Anmerkungen

 
Anm. 1 Von uns wurde über dieses Verfahren ein Patent angemeldet, das unverzüglich, ohne jegliche Entgegenhaltung und noch vor der Offenlegung erteilt wurde (DE 10340555).

 
Anm. 2 Die Magnetschwebetechnik (magnetische Levitation, Flotationsverfahren) kommt gänzlich ohne "Meniskusproblem" aus.Die Technik wird wegen der ggf. unbekanten magnetischen Suszeptibilität beteiligter Gegenstände und evtl. vorhandener Störfelder nicht für unzweifelhaft hochpräzise und robust gehalten.

Anm. 3 Die Sicherheit von Messungen ist durch die automatische Wiederholung begründet, die experimentelle Fehler und Störungen empfindlich anzeigt. In einem anderen Sinne wird die Absicherung der geleisteten Anstrengung geboten und zwar durch die Art der Datensicherung inlusive der Möglichkeit, der nachträglichen Korrektur an akquirierten Aufzeichnungen von Temperatur und Luftdichte sowie der Option, über einen evtl. später erst genauer bekannt gewordenen Wert der lokalen Fallbeschleunigung und der Dichte des Justiergewichts das Resultat zu korrigieren. Das kann auch nachhaltig genannt werden. (Datenänderungen, sie werden automatisch registriet, sind über das Audit-Log natürlich rückverfolgbar.)



IMETER M9 Technik und Beispiele

M9 für Produktion und QS-Aufgaben

für Forschung und Entwicklung

für Forschungsaufgaben

M9 Produkt Flyer PDF Flyer

Dienstleistungsangebot

Flüssigkeitsdichte (M8)

Informationen zur Dichte, Begriffe,  Bedeutung, Messgeräte


Density SampleSiliconeAbb1. Diagramm aus einem Report zur Dichtemessung. Neun Einzelmessungen; das Ergebnis weicht vom Erwartungswert um den Betrag der  Messunsicherheit ab. Messergebnisse werden unmittelbar verständlich dargestellt.

IMETER M9 messen mit Thermostat dunkel rAbb2. IMETER V6 bei der Dichtemessung

RhoFK ani0Abb.3: "Die Messung ist ein Prozess": Es geht darum, den Auftrieb der Probe fehlerfrei zu messen. Die von IMETER erfundene Technik der "Meniskuseliminierung" ermöglicht eine Auftriebsmessung ohne systematischen Fehler. Dadurch kann die Dichte eigentlich unbegrenzt genau und richtig gemessen  werden.  (Klicken Sie auf das Bild Abb.2 für Erklärungen zum Messprozess).

Einsetzen einer Probe Einsetzten in die temperierte Messzelle Die korrekte Temperierung ist das A und O.

AbbFlüssigkeitsdichtemessung - alternierend.4: Bildersequenz zur Messung partikulärer Proben.  Hier werden Holzfasern in höher viskosem Paraffinöl gemessen. Viskoses Öl wird verwendet, um die 'Rohdichte' sicherer erfassen zu können. <Klicken Sie zur Vergrößerung und für mehr Text auf die Bilder.>

2Dichtemessung AufbauAbb.5: .IMETER bei der Dichtemessung. Die Schutzverglasung des Instruments ist entfernt. Auf der Plattform ist das Temperiergefäß. Die Schläuche versorgen das Doppel­wand-Gefäß mit Temperierfluid. Im Gefäß befindet sich das Messfluid mit der Probe. Diese ist in einem Quarzgefäß vorgelegt, das über die reversible Aufhängung mit der Wägezelle verbunden ist.
Die Gefäßhalterung ist mit einem Rührwerk (I-Magnetrührer) ausgestattet und sorgt für eine schnellere Temperaturangleichung. Der Temperaturfühler befindet sich in der Messflüssigkeit. Es wird eine verspiegelte Messzelle verwendet, wenn bei höheren oder niedrigeren Temperaturen gemessen wird.

fused silica - Volumen eines Quarzkoerpers. IMETER bestimmt Artefat-Volumen sehr sehr sehr genau.Abb.6: Volumenbestimmung an einem Artefakt. Die grünen Quadrate stehen für die einzelnen voneinander unabhängigen Volumen-Messwerte. - Die präzise Mehrfachmessung im Nanoliterbereich und ohne systematische Fehler gestattet zeitliche Änderungen ggf. mit Ursachen zu  verbinden bzw. die Streuung der Messwerte bzw. die Variabilität gleichberechtigter Messwerte empirisch zu erfahren.

Ausdehungskoeffizient eines Butylkautschuks zwischen 0 und 150°CAbb.7: Wärmedehnung eines Bytyl-Kautschuks zwischen 50 und 150°C -- Eigentlich sollte der Ausdehnungskoeffizient mit der Temperatur ansteigen. Aufgrund gummielastischer Spannungen im Material, fällt der Koeffizient ab.


DensityOfCheeseAbb.8: QS-mäßig schnelle Dichtemessung an Hartkäsesorten. Gouda,  Emmentaler, Gryére, Parmesan  und Bergkäse unterscheiden sich in der Dichte (und in der Geschwindigkeit des Aufquellens  [In Abwandlung der  Messprozedur kann ein Salzgehalt der Lake gefunden werden, in der der Käse nicht aufquillt).
Der Vergleichswert wird durch Extrapolation auf den  Zeitpunkt des ersten Eintauchens erhalten.
(vgl.►Gouda-Käse.pdf).

Sintermetall dtAbb.9: Bestimmung der Rohdichte poröser Materie am Beispiel eines Eisen-Sintermetallstückes.
Der Dichteverlauf beschreibt die Kinetik der Flüssigkeitsaufnahme. Durch Extrapolation auf den Zeitpunkt 0 wird die Rohdichte bestimmt (vgl. ►Sintermetall.pdf). Bei Kenntnis der Reindichte kann die  Porosität (zeitabhängig) angegeben werden und die Geschwindigkeit des Vorgangs kann Sorptivität, effektive Porenradien bis hin zu Kontaktwinkeldaten liefern
(vgl. IMETER M7).

Dichte-  bzw. Volumenänderung von Gelatine in Wasser (25°C) Abb.11: Dichte- und Volumenänderung von Gelatine in Wasser (25°C). Hier wurde ein kompaktes, ca.3 mm dickes Gelatinestück mit Wasser gemessen. Wägung untergetaucht zur  Volumenbestimmung und ausgetaucht zur Bestimmung der Wassseraufnahme und Nass-Dichte (=> Abb. 12).

Gelatine WetDensity SorptionAbb.12: Dichte des der mehr und mehr aufquellenden Gelatinekörpers (von Abb.11) und  im rechten Diagrammteil spezifische Wasseraufnahmemenge im zeitlichen Verlauf. (Die Geschwindigkeiten sind vor allem von dem Oberflächen-Volumen-Verhältnis abhängig)

Noodle DensityAndAbsorptionAbb.13: Nudel aus Hartweizengrieß in Wasser  bei  40°C. Das Diagramm links zeigt die  relative Dichteänderung, rechts ist das relative  Aufnahmevolumen Wasser pro Gramm Nudel abgebildet. (Nach der Messzeit bei 100  Minuten war die Fusilli-Nudel al dente. Die  Dichte änderte sich von 1.450 g/cm³ zu 1.435 g/cm³. [überraschendes] Dichtemaximum bei 10 Minuten mit 1.465 g/cm³. Pro  Gramm Nudel wurden in rd. zwei  Stunden 0.9 mL  Wasser aufgenommen).

SiO2dtAbb.14: SiO2 / Quarz - Pulver: mit  spezifischer Oberfläche 5517 cm²/g bei  25°C:  über die Messzeit steigt die Dichte linear an.
Eine Dichteänderung tritt bei feinen Pulvern öfter einmal auf. Die Änderung des Volumens kann durch Grenzschichteffekte, Schwund, Adsorption oder Absorption zu Stande kommen (Dichtezunahme bedeutet Auftriebs- d.h. Volumenabnahme [10193])
 

Dichtemessung an PTFE (Teflon) zwischen 0 und 40°C.Abb.15: PTFE/Teflon Abhängigkeit der Dichte von der Temperatur. Phasenwechsel bei19°C.

Ausdehungskoeffizient PTFE zwischen 10 und 19°CAbb 16: Der Ausdehnungskoeffizient von PTFE/Teflon zwischen 10 und 19°C: Er steigt zur Phasenumwandlung steil an.

. relative Änderung der Dichte mit der Temperatur - Vergleich der Wärmedehnungen (Metalle) relative Änderung der Dichte mit der Temperatur - Nichtmetalle

Abb.17: relative Änderung der Dichte mit der Temperatur, Bezug ist 25°C: Vergleich der Thermodilatation,  verschiedener Materialien. rot =Silizium (10), grün =Edelstahl (50) , ►schwarz =Aluminium (70); ►ocker =Plexiglas (PMMA) (250), violettrosa= Teflon (PTFE) (350 - 1500), türkis =Vaseline (1500)   In Klammern ist der kubische Ausdehnungskoeffizient [10-6K-1] angegeben

Vergleich von Ausdehnungskoeffizieneten von Aluminium, Edelstahl, SiliziumAbb.18: Vergleich von Ausdehnungskoeffizieneten von Aluminium, Edelstahl, Silizium (Teilweise mit hysterebedingt individuellen Eigenschaften) (Das IMETER Framework bietet die Möglichkeit solche Diagramme mit Daten aus verschiedenen Messungen und Datenbanken ad hoc zu erstellen.)

Diagramm of AdBlue Density in Dependency on Temperature: Density of a 32.5% Urea Water solution, density of liquid and frozen AdBlueAbb.19: Diagramm zur Dichte von 'AdBlue' von  fest  bis  flüssig über die  Phasenumwandlung hinweg.
(Dieses  Diagramm  wurde  nicht  mit  der  IMETER-Software  generiert.)


 

0AIM Integ

AIM-Integration:

IMETER mit Assoziativen, Interaktiven und Multimedialen Funktionen

IMETER nähert sich mit einem Entrwicklungssprung seinem Anspruch, das Laborinstrument zu werden. Bisher standen Methoden für höchste Präziszionsansprüche im Fokus der Entwicklung, nun rücken Geschwindigkeit und einfachste Bedienung in den Vordergrund. Dazu wurden Steuerungselemente geschaffen, die die unmittelbare und intuitive Bedienungen vom Start bis zum Ende erlauben.

AIM, Kurz: Eine Messung startet unmittelbar, indem der zur Aufgabe gehörende Gegenstand, z.B. ein Dichtemesskörper, im IMETER-Gerät eingesetzt wird. Sofort wird ein instruktives Bild gezeigt, dem der Anwender folgt - er nimmt also die Probe, taucht den Messkörper darin ein. Und augenblicklich wird das Ergebnis mit Vergleichswerten und der Abweichung zum Sollwert angezeigt. - Ergebnis in zwei Sekunden!  (vgl. Dichte-AdHoc)

Assoziativ - das intelligente Messgerät 1AIM Integ iPrgAsso

Die Konfigurationsoberfläche der Software (s. Bild rechts) erlaubt das Gewicht eines Zubehörs, mit dem Start eines IMETER-Messprogramms zu verknüpfen. In der IMETER-Software läuft ein Hintergrundprogramm, das unter anderem permanent die Wägezelle prüft. So startet das Hintergrundprogramm mit dem Einsetzen eines entsprechenden Zubehörs das dazu gehörende Messprogramm. Diese Technik kommt dem menschlichen Begreifen nahe, direkt den mit der Aufgabe assoziierten Gegenstand zur Hand zu nehmen und loszulegen!

Anleitung - interaktiv                                   

Dazu passt sehr gut ein anderer Entwicklungszweig der IMETER-Software, den wir "Zeig-dem-Anwender-was-IMETER-gerade-tut"-Zweig der Messprogrammgestaltung nennen. Dieser Teil wurde erweitert und ausgebaut mit "Zeig-dem-Anwender-was-er-tun-kann" und "Wie-er-das-tun-kann". Die IMETER-Programme kommen jetzt also auch mit integrierten Illustrationen, Links und Anleitungen. Wir entwickelten so für die Bedienung eine interaktive multimediale Alternative, die im Vergleich zu herkömmlichen Instruktionen auf Papier eine beträchtliche Vereinfachung bietet. Die einzelnen Bedienschritte werden parallel zum Vorgang am Bildschirm visualisiert und veranschaulichen dem Anwender den Vorgang. Damit wird sichergestellt, dass der Anwender optimal instruiert wird und es entfällt das Nachschauen in einem Handbuch! Durch die einfache Modellierung der IMETER-Messprogramme ist das Einfügen und das Austauschen von multimedialen Inhalten schnell erledigt und auf unterschiedlichste Eventualitäten einstellbar - so, wie es die interne Ablauflogik gleichermaßen ist (vgl. Ad-Hoc-Technik).

Multimedial sicherer zum Ergebnis2AIM Integ

Auf die Tastatur am Steuerungssrechner kann entsprechend verzichtet werden. Denn die Abläufe starten assoziativ und im steuernden Messprogramm wird die Handhabung genauso mit bebilderten Schritten weiter geführt. So wird beispielsweise die Dichtemessung zum Kinderspiel, selbst wenn sie für ganz verschiedene Zwecke (oder von verschiedenen Benutzern) angewendet wird. So kann innerhalb des Ablaufs im Messprogramm z. B. noch die Art der Auswertung, der Sollvergleich oder die Skala, in der das Ergebnis ausgegeben wird, mit einem jeweiligen Messkörper verknüpft werden (Oechsle/Mostgewicht, Baumé, Laktometer, Restwassergehalt, Batteriesäure-, Frostschutzmittel-, Alkoholgehalt und andere Konzentrationsbestimmungen). Auch Ergebnisse, die innerhalb des Messprogramms bestimmt werden, können verwendet werden, beispielsweise kann das Resultat der Flüssigkeitsdichtemessung zur Bestimmung der Feststoffdichte dienen (wenn z. B. spülmittelhaltiges Wasser zur Feststoffdichtemessung verwendet wird); an einer Flüssigkeit kann einfach im Bedarfsfall noch zusätzlich die Oberflächenspannung gemessen werden.

 


=> Beschreibung der schnellsten Dichtemessung.

 

AIM

Wir fassen die hinzugekommenen Features unter "AIM-Integration" zusammen. Das steht für "Assoziativ, Intuitiv und Multimedial" und damit können nun die unterschiedlichsten, existierenden und hinzukommenden IMETER Mess-, Prüf-, Steuer- und Regelungsanwendungen per Programmassoziationen und multimedialer Anleitungen komfortabel ausgestaltet und bequemer nutzbar organisiert werden. AIM kann allgemein als Formatierungsfunktion für AD-Hoc-Methoden verstanden werden. Jedenfalls, Nutzern von IMETER-Systemen steht der Zugang offen, viele der ASTM, DIN, ISO Prüfnormen für materielle Eigenschaften nun so zu adaptieren, dass jegliche Komplexität sehr einfach handhabbar wird. Die AIM-Funktionalität ist ab jetzt integraler Bestandteil der IMETER-Software und kostet nichts extra.

Dichtemessgeräte für Flüssigkeiten (M8)

Dichtebestimmung exakt und korrekt

Die Dichte ist die zentrale Eigenschaft und Kennzahl von Flüssigkeiten. Sie verdient es, richtig gemessen zu werden. Ohne die richtige Dichteangabe ist ein flüssiger Stoff nicht charakterisiert. Die genaue und korrekte Dichtemessung hilft bei Fragen zu Reinheit und Identität, Gehalt, Stabilität, Struktur und Wechselwirkungen. Um ein allgemein anwendbares, verlässliches, richtiges und präzises Messgerät zur Verfügung zu stellen, wurde das IMETER Modul M8 entwickelt. Es bedient sich der genauesten Methode, die praktisch verfügbar ist.
Mit der IMETER Methode M8 wird ein  Betriebsystem für die hydrostatische Dichtemessung zur Verfügung gestellt, das in vielen Facetten universell, komfortabel, zeitgemäß und zukunftstauglich ist. Durch die Möglichkeit Mittelwertsmessungen durchführen zu können, erhält die Dichtemessung eine besondere und außerordentlich hohe Qualität, d.h. Sie können Messungen so einsetzen oder bei uns bestellen, wie es zu Ihrer Aufgabe passt.
 

    

M8 Produkt Flyer   PDF Flyer 

Zur Feststoffdichtemessung (M9)

Informationen über Dichte, Begriffe, Bedeutung, Messgeräte ...

Unser Dienstleistungsangebot

 

 
   
Die außergewöhnlichen Fähigkeiten von M8 sind besonders im Umfeld von F&E gravierend. Die erstaunliche Einfachheit mit der Messungen höchster Präzision und Richtigkeit (!) durchgeführt werden können, wird Sie überrraschen. Viele Funktionen, die vor allem teure Arbeitszeit einsparen, sind automatisiert und die Fähigkeiten für Monitoringaufgaben, Steuerungen, Dichteregelungen, Herstellung von Konzentrationsstandards bis hin zur Kalibrierung von Thermometern bieten ungewöhnlich breite und erweiterte Anwendungsmöglichkeiten.

Σ Das IMETER Dichtemessgerät:

Anwendbar für jede Flüssigkeit

  • Sie müssen auf Viskosität, Durchsichtigkeit, Oberflächenspannung keine Rücksicht nehmen.
  • Sie müssen sich nicht um Messbereiche kümmern - es gibt keine Ober- oder Untergrenze.

Schrankenloser Einsatz

  • Sie können bei jeder Temperatur messen.
  • Sie können über lange Zeiträume driftfrei messen, die Temperatur darf sich dabei auch ändern.
  • Sie können mit keinem System am Markt genauer messen (Anm. 1).

Wärmedehnung - Dilatometrie

  • Bestimmung von Ausdehnungskoeffizienten und auch vom Temperaturgang der Ausdehnungskoeffizienten in einer Messung.

Sichere, langzeitstabile Messung

  • Driftfreie Mittelwertsmessungen, kinetische Messungen, Monitoring, Überwachung etc. (durch in-Process-Justierung, Differenzwägetecnik).

Reinheits- / Konzentrationsbestimmung

  • exakteste Gehaltsbestimmung,
  • automatische Kalibrierung für Konzentrationsbestimmungen, automatische Formeln für Dichte-Konzentrationsverläufe.

Robustheit, Langlebigkeit, Energiebilanz

  • wenige bewegte Teile und Sensoren, durchschaubares Prinzip,
  • vollständige Nutzung von Messdaten und Referenzen,
  • freier Einsatz von Messkörpern und Zubehör,
  • kein Verbrauchsmaterial; geringer Energieverbrauch, sogar die Energieaufwendung für die Temperierung ist oft unnötig.

Automatisch und einfach vorhanden

  • ausführliche Prüfberichte mit verständlichen Beschreibungen der Messung in Textform; Diagramme, Tabellen und Funktionsgleichungen zu Ergebnissen; integrierte Prüfmittelüberwachung, Audit-Tral, Fehlerevaluierung, allgemeine Daten-Verfügbarkeit (Konnektivität) durch Datenbankkonzept.

Der primäre Vorteil von M8 ist die Dichtemessung mit höchster Genauigkeit. Abb.1 zeigt dazu den prinzipiellen Aufbau der hydrostatischen Messung. Abb.1.a (animiert) zeigt auf, wie es funktioniert, dass kein systematischer Fehler in der Messung auftaucht (vgl. ►Meniskuseliminierung). IMETER ermöglicht damit und mit seiner Steuer­ungs­technik unbegrenzt ausdauernde und hochexakte Messungen - in vielen Ausgestaltungen.

Der Wert eines Rohstoffes steigt mit seiner Definiertheit. Eine genaue Dichtemessung (zusammen z.B. mit einem IR-Spektrum) genügt, um Produzenten wie Anwender vom Grad der Qualität zu überzeugen. Mit einer zweifellos richtigen und genauen Dichtemessung machen Sie eine Flüssigkeit wertvoller. Die IMETER-Methode N°8 instrumentiert die Defini­tions­methode zur Bestimmung der Dichte (spezifische Masse). Für die Messung werden an das Medium keine Ansprüche gestellt, wie etwa eine anzugebende oder begrenzte Viskosität, ein Erwartungswert, eine Durchsichtigkeit oder dergleichen. Ein Beispiel zur Präzision zeigt Abb.2; die mittlere Abweichung vom Referenzwert "Wasser" streut bei der Messung über mehr als zwei Stunden hinweg bei lediglich 7,8·10-7 g/cm³.

DichteFl abb2

Abb.2: Messung an reinem Wasser über 2,5 Stunden hinweg bei 25,001°C ±0,003°C. Es wurden 50 unabhängige Dichtewerte  gemessen (als blaue Kreise eingezeichnet), die Wägezelle wurde stündlich automatisch justiert, die Luftdichte zur Korrektur der Auftriebswerte 11x bestimmt. Die Fehlerfortpflanzung ergibt für den Aufbau 2,1∙10-6 g/cm³ und wird im Diagramm mit dem Erwartungswert für die Referenz (Wasser) grün schraffiert ausgewiesen.. Die geringe Temperaturschwankung um 25,00°C äußert sich in den Dichtmessewerten und bestätigt über den Ausdehungskoeffizineten zusätzlich die Identität.

In welcher Präzision die Dichte zu messen, ob die dritte, vierte oder sechste Stelle relevant ist, hängt davon ab, wie das Fluid definiert sein muss oder ist. Für höchste Präzision benötigt die Messung wegen der notwendig gradientenfreien Temperierung natürlich mehr Zeit. Jedenfalls können Sie mit IMETER verschiedene hydrostatische Dichte­messvorrichtungen realisieren (d.h. Messkörper und Ablaufsteuerungen), welche für unterschiedliche Zwecke verwendet und auf einem IMETER angewendet werden können. So etwa für schnelle Ad-Hoc Verfahren (vgl. AIM-Technik ), genaue oder extrem genaue Messungen oder auch mit einer Aus­rüstung für sehr geringe Proben­volumina (z.B. 1ml). Sie können Ihr IMETER M8 dementsprechend bestellen.

Auf IMETER ist die Messung völlig formalisiert. Das bedeutet auch, dass es Ihnen völlig frei gestellt ist, wie die Methode verfahrens­technisch und mit welchem Zubehör ausgestaltet wird. Man kann Verfahren verwenden, die in 5 Sekunden für drei Ergebnisstellen genau die Dichte anzeigen. ("5 Sekunden" - vgl. AIM-Technik - Becher mit Probe in das IMETER-Gerät hinein­stellen, Mess­körper einhängen, fertig - Wert ablesen). Sie können also sehr einfache bis ultra­genaue Messungen durchführen, die Dichte über lange Zeiträume beobachten sowie Ausdehnungs­koeffizienten, Dichte-Konzentrations-Abhängig­keiten und  Konzen­trationen bestimmen.

 DichteFl abb3

Abb.4: Abhängigkeit der Dichte von der Konzentration für kleine Mengen Alkohol (Ethanol). Es wurde etwas Ethanol in einer Messung zugegeben. Die Software stellt den Zusammenhang automatisch dar [man sagt ihr dazu was und wieviel]. Die kreisförmigen Markierungen geben die Dichte zur Skala Masseprozent, die Quadrate zu Volumenprozent an.. Die Software liefert auch automatich die mathematische Funktion dazu, anhand derer dann bei anderen Dichtemessungen an entsprechenden Mischungen ganz einfach die Konzentration bestimmt werden kann. Dies ist ziemlich universell und normalerweise die absolut genaueste Methode Konzentrationen in binären Mischungen zu bestimmen.(vgl. Anm.2).

Es ist prinzipiell ebenfalls freigestellt, wie, ob und welcher Art etwa Dosiergerät, Rührer, Thermostat etc. zum Einsatz kommen und vom System angesteuert werden sollen.  Beispielsweise kann die Dosierung für eine Konzentrationskalibrierung oder zur Herstellung einer Maßlösung sowohl manuell als auch durch ein automatisch gesteuertes Dosiergerät erledigt werden. Die Software kann aus Dialogeingaben zur Laufzeit ebenso die Auswertung der Konzentrationsabhängigkeit mit Chart und Gleichungen zu Mengen/Volumen-Dichtefunktion generierern. Man kann Aufgaben oft auch günstiger lösen. Insofern: IMETER ist schon ein besonderer Assistent!

Ein höherer Grad an Freiheit, mehr Möglichkeiten, mehr Komfort, mehr Qualität, Produktivität und Wirtschaftlichkeit ist für die genaue Messung der Dichte­ jedenfalls kaum vorstellbar (Anm.3).

 

Spezifikationen

Indem sämtliche Variablen der Messung formal in der IMETER Methode N°8 gekapselt sind, ergeben sich individuelle Spezifikationen durch die Größe des Messkörpervolumens, die Qualität der Temperaturkontrolle, die Bestimmtheit der Fallbeschleunigung am Aufstellort sowie der Verfügbarkeit hinreichend genau definierter Normalfluide (oder eines Normalkörpers [Kugel]).

Spezifikation des Standard-MessSystems (mit MK 100, Thermostat und Temperier-Messzelle):

  • Messbereich bis 1.6 g/cm³,
  • Auflösung 0.000001 g/cm³,
  • Temperaturbereich: 0°C bis 40°C,
  • Messunsicherheit 0.000005 g/cm³.

(Ein breiterer Messbereich ist möglich, eine höhere Auflösung ist jedoch meistens sinnlos, da präzise Vergleichsnormale fehlen und die Temperatur über die Raumerfüllung des Messkörpers in der Praxis kaum ausreichend konstant gehalten werden kann. Der Einsatz einer Mikrowaage kann sich hier anbieten).

 

 

1Przp Dichte mssg1

Abb.1: Skizze zur idealform der hydrostatischen Messung mit IMETER M8. Es geht darum, den Auftrieb der Kugel (Sinker, Messkörper) fehlerfrei zu erfassen. Die von IMETER entwickelte Technik der "Meniskuseliminierung" (ein Messprozess, vgl. Animation unterhalb), ermöglicht die Auftriebsmessung ohne systematischen Fehler! Sie können die Dichte dann so genau messen, wie es gelingt, die Messumstände zu kontrollieren. - Mit einer exakten Kugel haben Sie die verläßlichste und dauerhaft stabilstee Maßverkörperung für die Dichtemessung und die Temperatur, je nach Erfordernis angeschlossen und metrologisch rückführbar auf Einheiten der Masse und Länge (Kugelradius).

RhoKugel aniAbb.1a:.zum Vergrößern>

SphereForDensity

Abb.1b:.zum Vergrößern>

 

1Przp Dichte mssg

Abb.3: Das Verfahren ohne systematischen Fehler ist auch für anders geformte Messkörper anwendbar, z.B. so wie hier, mit einem einfachen Haken.

DichteFL-BldMessg6a

Abb.5: Das Setup der IMETER Dichtemessung M8 entsprechend der Skizze Abb. 3.

DichteFL-BldAfbau6

Abb.5a: Wie ein Messkörper gehandhabt werden kann. (Das Doppelkammer-Messgefäß wird von Temperierfluid umströmt; der Temperatursensor ist in der Probe; der I-Magnetrührer sorgt für eine schnellere Temperaturangleichung. Bei Messungen abseits der Raumtemperatur werden verspielgelte Messzellen eingesetzt).

Kraftstoffe Dichte Temp

Abb.6:  Dichte und Temperatur - die in einem Diagramm zusammengfaßten IMETER-Messungen an Vergaserkraftstoffen zeigen den Temperaturgang der Dichte dieser Flüssigkeiten.

Anwendungsbeispiele zur Messung der Dichte

Neben dem einfachen Messen der Dichte stellt IMETER M8 auch bequeme Handhabungen für komplexere Messungen bereit; dazu einige Beispiele.

Gaerung dt Dichte 13100

Abb.7: Das Diagramm zeigt die zeitliche Abnahme der Dichte einer durch Hefe gärenden Zuckerlösung. Zeitgesetz und Ausgangsbedingungen können für die Optimierung des biologischen Prozesses genutzt werden. Die Dichtemessung kann als Führungsgröße in kinetischen Messungen (Stoffumsatz) und zum Prozessmonitoring eingesetzt werden (Beispiel stammt von DiVA M5). Bei Stoffumsatz ändern sich auch gerne andere Parameter, wie die Viskosität, wodurch z.B. bei Dichtemessungen per Biegeschwinger erhebliche Messfehler hervorgerufen werden können.

 

 

 

 

 

 DC Wasser in Essig99

Abb.8: Diagramm zur Dichte von Essigsäure-Wasser Mischungen. Es verdeutlicht, dass die Dichte einer Mischung sich manchmal erkennbar nicht proportional zu den Komponentenanteilen der Mischung verhält. 

Essigsäure_Wasser (0-99%).pdf

 

Ausdehnungskoeffizient Wasser NaCl10

Abb.9 (links): Temperaturabhängigkeit der Ausdehnungskoeffizienten - aus Dichtemessungen an Wasser mit 3%,2% und 1% Kochsalz, Leitungswasser und reinem Wasser (vg. Abb.10 rechts). Bei 4°C schneidet der Graph für reines Wasser die Null-Linie. - Zusammenfassende Diagramme aus Messdaten verschiedener Messungen sofort zu erzeugen, das ist eine Funktion des Framework.

Abb.10 (rechts): Temperaturabhängigkeit der Dichte von (Salz-)Wässern:  Salzwasser 3% (Schwarze Kurve) 2% (grün),1% NaCl (blu), Augsburger Leitungswasser (rot), destilliertes Wasser (türkis).  Das Dichtemaximum wandert zu tieferen Temperaturen. 

 

RhoNaClWaesser9

  ►Salzwasser (-8 bis 8°C).pdf 

Reports aus Messungen - Weitere Beispiele

zu Mittelwert, Stabilität, Konzentrationsbestimmung

zu Wärmedehnung/Ausdehungskoeffizienten

zur Konzentrationsabhängigkeit der Dichte

LF rho WasserKCl2

Abb.11, links: Dichtemessung unter Zugabe von Kaliumchlorid.zu Wasser. Parallel  zur Dichtemessung wurde die Leitfähigkeit bestimmt.  Die Dichte steigt ziemlich linear an. Das Diagramm rechts zeigt die Leitfähigkeit in Funktion der reduzierten Dichte (diese Darstellung wurde nicht von der IMETER Software automatisch erzeugt).
Kaliumchloridlösungen (KCl) in Wasser werden zur Kalibrierung von Leitfähigkeitsmessgeräten verwendet. Wie Kondukto­meter können auch andere Messgeräte oder Sensoren direkt in die Dichtemessung M8 integriert werden, etwa um Sensoren zu entwickeln oder Quer­empfindlich­keiten aufzudecken oder die Umwertung einer Maßskala vorzunehmen. .  -  "Das Eine genau, das Andere dann auch" -

Für die sichserste Form der hydrostatischen Feststoffdichtemessung (M9) wird in gewisser Weise analog verfahren, wobei die dann beliebige Messflüssigkeit durch die im Wechsel stattfindende Flüssigkeitsdichtemessung jeweils exakt eingemessen wird.

 


Temperatur und Dichte - Der IMETER Temperaturkalibrator (M8a)

Densimeter - Thermometer: Die Dichtemessung ohne systematische Fehler, so wie sie die Methode M8 bietet, öffnet noch weitere Türen zu vielleicht überraschenden Möglichkeiten. Durch den Einsatz eines geeigneten Volumennormals, wie einer perfekten Kugel (Abb.1b), zusammen mit einer Normalflüssigkeit, ergibt sich aus dem Volumenauftrieb des Normalkörpers die Temperatur. In Abb.12 zeigt die Animation die Einfachheit dieser Überlegung anhand der Abhängigkeit zwischen Temperatur und Dichte an dem Kohlenwasserstoff Dodekan. 

RohT ani

Abb.12: Dichtemessung an Dodekan zwischen -10°C und 90°C - oder sollte man auch sagen können "Abhängigkeit der Temperatur von der Dichte" von Dodekan? (es ist natürlich nicht gerade ganz so einfach, denn das Volumen der Kugel ist ja selbst von der Temperatur abhängig)  (ID11319)

Wie bereits aus Abb.2 (Wasser) ersichtlich, ist die Auflösung hier sogar schon im Bereich von 1/100 Graden brauchbar, obwohl der geringe Ausdehnungskoeffizient Wasser als weniger geeignete Messflüssigkeit ausweist. Dodekan hat einen viel größeren und ziemlich linearen Ausdehnungskoeffizienten und ist relativ stabil, ungiftig und schwer entflammbar und ist somit für die Temperaturkalibrierung besser geeignet. Praktisch bedeutet diese Möglichkeit, dass neben der Eistemperatur und der Siedepunktskalibrierung von Thermometern eine weitere Möglichkeit im IMETER-Arsenal verfügbar ist, um Thermometer zu prüfen oder zu kalibrieren. Praktisch kann der Vorgang sehr einfach ausgeführt werden - einfach, indem die zu kalibrierenden Fühler zusammen zur Auftriebswägung in der (stabil temperierten, verspielgelten und gerührten) Messzelle eingesteckt werden. 

Die Methode ist praktisch ziemlich einfach anwendbar, schlicht indem die Umwertung von Dichte in Temperatur direkt über die netto-Auftriebskraft des Volumennormals durchgeführt wird. Gegenüber Fixpunkt-Apparaten (Wassertripelpunkt [0.01°C], Gallium [29.76°C]), deren Betrieb eine Wissenschaft für sich ist, bietet die Methode "M8a" für den gewöhnlichen Temperaturbereich einen kontinuierlichen Stellbereich und eine genaue und langzeit verläßliche Justierung. Demgegenüber müssen handelsübliche elektronische Temperaturkalibratoren relativ häufig rejustiert werden, sie erreichen auch bei weitem nicht die Präzision, die M8a potentiell zur Verfügung stellt.

Die Umwertung bzw. eine Rückführung eines praktischen Kalibrierverfahrens auf körperliche Eigenschaften sehen wir als bedeutende Bereicherung der Anwendungsmöglichkeiten des IMETER-MessSystems an.





 

Anmerkungen

Anm. 1: Mit Wasser kalibrieren und Wasser messen, das sollte zeitnah wohl mit anderem Geräten auch exakt funktionieren. Es gibt mindestens einen Hersteller, der auch behauptet, "das genaueste Dichtemessgerät am Markt" anzubieten. Wir sind ja nicht unsportlich und klagten gar vor Gericht auf Unterlassung solch haltloser Behauptung (oder meint man "genau im Sinne von "immer [gleich]genau daneben" anstatt korrekt bzw. richtig?). Und 'reproduzierbar' heist ja auch nicht automatisch richtig. Wenn man 'den Schneid' hätte, würde man sich einem Ringversuch wohl nicht verweigern. Außer Biegeschwingern gibt es noch magnetische Methoden. Wegen der regelmäßig unbekanten Suszeptibilität der beteiligten Materie und fluktuierender, schwer abschirmbarer Störfelder wird die Magnetschwebewaage (magnetische Levitation, Flotationsverfahren) von uns ebenfalls nicht für unzweifelthaft hochpräzise gehalten. Da IMETER M8 Formeln anwendet, ist die Möglichkeit, Vergleiche zu ziehen, zwar eingeschränkt. Gleichwohl muss man sich aber klar machen, welche Einflüsse bei Messungen in der sechsten Stelle auf einmal Bedeutung bekommen!

Anm 2: Die Mischungsverhältnisse in binären Mischungen können i.d.R. per IMETER-Dichtemessung hochexakt bestimmt werden. Wenn bei Ihnen evtl. die Zusammensetzung in Mehrkomponentenmischungen zu untersuchen ist, ist es durchaus möglich, diese bei drei Bestandteilen (ternären Gemischen) durch Hinzuziehung der Ausdehungskoeffizienten zu bestimmen. Sind vier oder fünf Hauptbestandteile zu ermitteln, kann dies durch IMETER-Messungen der Oberflächenspannung und/oder Viskosität entsprechend energiesparend, ohne Verbrauchsmaterial und automatisch evtl. möglich gemacht werden. Die Einbeziehung weiterer "Datenquellen" (d.H. Sensordaten von pH, Leitfähigkeit, Farbe etc.) in die Analyse ist mit IMETER jedenfalls kein Problem.

Anm 3: Falls die Fülle der Optionen von IMETER über Ihre Fragestellung hinaus geht, bedenken Sie, dass diese Freiheitsgrade kein Bestandteil des Preises sind.

 

 

Beispiel einer ausgefeilten IMETER AdHoc Anwendung:

Die schnellste Dichtemessung!

 


Die Messung läuft so ab:


1. Der Anwender setzt die Aufnahme für Dichtemesskörper am Gerät ein - die IMETER-Software erkennt das Objekt und startet sofort das zugeordnete IMPro (IMETER-Messprogramm) "schnellste Messung!".

(zum Vergrößern in die Bilder klicken)

 


2. Ein Dichtemesskörper wird eingesetzt.


(... Illustrationen am Bildschirm begleiten den Prüfer)

3.
Das IMPro "schnellste Messung" registriert den Messkörper und startet die fortwährende Ergebnisausgabe der Dichtemesswerte.

 


4. Der Anwender kann den Messkörper einfach in ein Probengefäß eintauchen und das Ergebnis pendelt sich in ein zwei Sekunden ein.

Oder...


1. ... für genauere Messungen (und falls Proben sich nicht auf Umgebungstem­peratur befinden) wird per Taste am IMETER-Gerät signalisiert, dass das IMPro "schnellste Messung" zu einem Alternativmodus mit Plattformsteuerung wechselt.

 


2. Der Anwender führt den Temperaturfühler in die Probe und stellt diese auf die Plattform. Er drückt die START-Taste und die Plattform fährt in die passende Höhe zur Messung. Das Ergebnis wird angezeigt.


Um die Probe oder den Messkörper zu wechseln, wird die START-Taste gedrückt woraufhin die Plattform nach unten fährt.

 


3. Entnimmt man einfach den Dichtemesskörper, geht das IMPro"schnellste Messung!" in einen Bereitschaftszustand über. Setzt man nun z.B. eine der Prüfkörperaufnahmen für die Feststoffdichtemessung ein, erfolgt eine assistierte Messung dieser Eigenschaft. Setzt man hingegen die Wilhelmy-Platte ein, folgt die Messung der Oberflächenspannung, ...

Das IMPro "schnellste Messung!" wird beendet durch Entnahme der Messkörperhalterung oder per Stop-Taste. IMETER ist sofort bereit für gleiche, ähnliche oder ganz andere Aufgaben.

 

Hier dient nicht der Anwender einem Apparat, hier dient die Technik. - Sofortige Messungen mit einfachen, natürlichen Handhabungen!

 

Die Messung an bekannten Stoffen ist in der Regel ja eine Prüfung inwieweit der Messwert einem Sollwert entspricht. Wenn die Temperaturabhängigkeit des Sollwertes bekannt ist, kann auf eine Temperierung verzichtet werden, da eine vorliegende Abweichung nicht von der Temperatur abhängt. (Der Temperaturgang von Messgrößen vieler Stoffe ist in der IMETER-Datenbank gespeichert und kann mit dem jeweiligen IMETER-Modul exakt bestimmt werden). So ist für die Sollwertprüfung eine zeitaufwendige Temperierung nicht erforderlich - es kann einfach bei der jeweiligen Temperatur gemessen werden. Der angezeigte Ergebnisbericht zeigt nebst Messwert und Vergleichswerten unmittelbar die Abweichung zum Sollwert an.

Die Genauigkeit solch einfacher IMETER-Messungen liegt im Bereich von Pyknometern, Spindeln und Biege­schwingern - nur ist die Messmethode sehr viel schneller als mit Pyknometer oder Aräometer und viskositätsunabhängig richtiger als per Biegeschwinger.


Labormethoden zur Dichtemessung(1)

  Aräometer, Senkspindel Pyknometer hydrostatische Waagen, Auftriebswägung Schwinger Dichtemessgeräte (Biegeschwinger)
       (a) IMETER M8(b) IMETER AIM(c)  
Zeitaufwand [min] 2 (2)  10 - 60 (2)  5 (2)  20-30  0 - 1  2-5
Anforderungen an den Anwender gering   hoch mittel hoch gering mittel
Bereiche der relativen Messunsicherheit  5‰  - 0,1‰  20 ppm  0,1‰  5 ppm 1‰ - 0,1‰  1‰  - 10 ppm
Kalibrierung, Kalibrierintervall  kein kein  kein  kein kein häufig
Messbereich [g/cm³]  0,6 -2,0  alle  bis 2,5  bis 1,65  bis 2,5  bis 5,0
Temperaturbereich [°C]  15, 20    RT  -20 bis 145  RT (±)
 -10 bis 150

 

1) nach http://www.hs-merseburg.de/PhysChem/Dichte.pdf (abgerufen am 17.7.2013).
(2) Geschätzte Angaben.
(a) Entsprechend Dichtebestimmungsset von Analysenwaagen (10cm³-Messkörper, AR-Glas).
(b) IMETER Modul M8, Messkörper 120 cm³, Temperaturmessung Millikelvin (IMETER5, ISIF), Thermostatisiert.
(c) einfachster AIM-Typ und mit 10cm³-Messkörper, AR-Glas (IMETER5).

 

Ein Vergleich verfügbarer Geräte mit IMETER-Methoden hinkt stark. Er ist ähnlich problematisch, als wollte man einen Vergleich von Schreibmaschine und Textverarbeitungsprogramm ziehen. IMETER ist ein System, das im Gegensatz zu üblichen Messgeräten eben nicht für eine konkrete Konfiguration vordefiniert, sondern dafür ausgelegt ist, mit allen Arten jeweils konkreter Konfigurationen (Mess-)Verfahren abzubilden; d.h. für die Dichtemessung sind die Variablen Bereich, Unsicherheit und Auflösung der Kraft- und Temperaturmessung und Volumen des Messkörpers so wie die Umstände der Messung selbst. Besonders bei der AIM-Dichtemessung kommen diese Freiheitsgrade des IMETER-Frameworks zum Tragen: Ein Messkörper kann, da er per Festkörperdichtemessung exakt bestimmt werden kann, beliebig klein oder groß und aus verschiedenen Materialien sein. Er kann mehr oder weniger genau in ein Probengefäß eingepasst werden (wodurch weniger Probenvolumen nötig ist). Es kann weiter eine Temperierung eingesetzt werden. Ebenso können Förderpumpe/Ventil für Inline-Messungen, Rührwerk (I-Magnetrührer), Dosierverfahren mit automatischer Luftdichtekorrektur (I-SIF) oder die Fehlerelimi­nierungs­techniken angewendet werden. Damit kann die IMETER-Technik für jeden Zweck vergleichsweise kostenlos maßgeschneidert werden.

Zusammenfassung der Vorteile

  • Geschwindigkeit & Einfachheit, Robustheit.
  • Viskositäts- und Temperaturunabhängigkeit.
  • Unmittelbarkeit, Überprüfbarkeit, hohe Fehlertoleranz.
  • Definitionsmethode.
  • Skalierbarkeit der Messung, Genauigkeit, Ausrüstung, Korrosionsfeste Körper/Gefäße (...).
  • Skalierbarkeit der Anzeige: Ergebnisausgaben individuell mit Vergleichswerten, Abweichung zu Sollwerten, in Konzentrationsmaßen (direkte Anzeige in %Alkohol, %Säure, °Oechsle ...).
  • Erweiterbarkeit - unbegrenzte Anzahl an Messausrüstungen.
  • Integrierbarkeit.
  • Autonomie.
  • keine laufenden Kosten, minimaler Wartungsaufwand, Haltbarkeit.
  • Methode und Standardverfahren sind zusammen mit weiteren Messverfahren (Festkörperdichte, Oberflächenspannung, Rezepturfunktionen ...) kostenloser Bestandteil eines IMETER-MessSystems.

 

IMETER ermöglicht es, mit einem Gerät sehr unterschiedliche Anforderungen an die Dichtemessung zu erfüllen, von schnell und einfach bis in extreme Bereiche der Genauigkeit (IMETER Modul M8).

Durch die aktuellen Erweiterungen ersetzt IMETER jetzt auch viele einfachere Geräte und das mit erheblichen Vorteilen. - Ad-Hoc-Technik und die neue AIM-Funktionalität lassen alles Denkbare machbar werden.