◆ Sieben Tage Wasser — eine Langzeitstudie mit M5 DiVA

Ununterbrochene Viskositäts- und Dichtemessung an destilliertem Wasser über eine volle Woche. Mit simultaner Erfassung von Temperatur, Luftdruck und Luftfeuchte. Die Frage: Gibt es periodische Schwankungen in den Stoffeigenschaften, die über thermische Effekte hinausgehen?

Messdauer

7,1 Tage

Einzelmessungen

4 855

Triplet-Mittelwerte

1 621

Probe

H₂O dest.

Residuen (σ)

±4,3 ‰

Zeitraum

Okt. 2015

Das Experiment

Im Oktober 2015 wurde ein M5 DiVA Axiorheometer über 169 Stunden ununterbrochen betrieben, um destilliertes Wasser visko-densitometrisch zu verfolgen. Jede Messung besteht aus einem Triplet — drei unmittelbar aufeinanderfolgende Einzelmessungen — das alle 6,4 Minuten wiederholt wird. Parallel zeichneten IMETER-Sensoren (I-SIF) Luftdruck, Luftfeuchte und Raumtemperatur auf.

Der Hintergrund: IMETER-Methoden sind darauf ausgelegt, über beliebige Zeiträume korrekt kalibriert und tariert zu messen — Messung als kontinuierlicher Prozess. Dieser Stresstest sollte zunächst die Langzeitstabilität des Systems demonstrieren. Doch die Daten warfen eine unerwartete Frage auf: Woher stammen die systematischen Schwankungen in den temperaturkorrigierten Residuen?

Viskosität und Temperatur über 7 Tage

Die Rohviskosität folgt erwartungsgemäß der Probentemperatur — Wasser wird bei steigender Temperatur dünnflüssiger. Die Temperatur schwankte zwischen 23,7 und 26,5 °C im Tag-Nacht-Rhythmus des nicht thermostatierten Laborraums.

Viskosität η (µPa·s) Probentemperatur (°C)

Temperaturkorrigierte Residuen

Entscheidend ist nicht die Rohviskosität, sondern die Abweichung vom temperaturberechneten Sollwert. Diese Residuen zeigen die Viskositätsänderungen, die nicht durch Temperatur erklärbar sind. Die Standardabweichung beträgt ±4,3 ‰ — und die Schwankungen sind offensichtlich nicht zufällig, sondern periodisch strukturiert.

Residuen (‰) nach Temperaturkorrektur Nulllinie

Deutlich sichtbar: wiederkehrende Wellenmuster mit Perioden im Bereich von Stunden bis Tagen.

Luftdichte und Luftdruck

Die simultan gemessene Luftdichte zeigt einen linearen Anstieg über die Woche (+0,6 × 10⁻³ g/cm³ pro Tag). Der Luftdruck variiert um ±0,06 kPa (Sensor I-SIF).

Dichte ρL (kg/m³) Luftdruck (kPa, rechte Achse)

Spektralanalyse — die Frequenzen der Schwankungen

Eine Fourier-Analyse der temperaturkorrigierten Residuen zerlegt das Signal in seine Frequenzanteile. Die x-Achse zeigt die Periode in Stunden (logarithmisch, lange Perioden links), die y-Achse die spektrale Leistung. Vertikale Markierungen zeigen die bekannten Gezeitenperioden.

Spektrale Leistung M2 Mond-Halbtagsgezeit (12,42 h) Solar-Tagesperiode (24 h)

Die drei dominanten Perioden:
84,8 h (~3,5 Tage) — stärkstes Signal. Mehrtägige Modulation, möglicherweise meteorologisch bedingt.
24,2 h — Tagesperiode. Teilweise thermisches Artefakt (Labortemperatur), aber auch nach Korrektur signifikant vorhanden.
12,1 h — Nahe der lunaren Halbtagsgezeit M2 (12,42 h). Im Luftdruck nicht vorhanden. Ursache ungeklärt.

Kreuzkorrelation mit Umgebungsparametern

Welche der beobachteten Schwankungen lassen sich durch äußere Einflüsse erklären?

Korrelation	Pearson r	p-Wert	Interpretation
Residuen vs. Luftdruck (gesamt)	+0,14	7 × 10⁻⁹	Schwach, aber signifikant
Residuen vs. Luftdruck (24h-Band)	−0,35	2 × 10⁻⁴⁸	Anti-korreliert bei Tagesperiode
Residuen vs. Luftdruck (12h-Band)	+0,14	7 × 10⁻⁹	Schwach — Druck zeigt kein 12h-Signal
Residuen vs. Raumtemperatur	−0,05	1 × 10⁻⁴	Vernachlässigbar

Kernbefund: Das 12-Stunden-Signal in der Viskosität wird weder durch Luftdruck, noch durch Temperatur, noch durch Raumtemperatur erklärt. Es steht für sich. Die Periode von 12,1 h liegt nahe der lunaren Halbtagsgezeit (M2: 12,42 h) — die Abweichung von 0,3 h kann an der begrenzten Frequenzauflösung bei 7 Tagen Messzeit liegen.

Dichte- und Viskositätsresiduen im Vergleich

Auch die temperaturkorrigierten Dichte-Residuen zeigen 24h- und 12h-Peaks im Spektrum. Die Kreuzkorrelation zwischen Viskositäts- und Dichteresiduen ergibt jedoch:

Band	Visko-Amplitude	Dichte-Amplitude	Korrelation	Phasenverschiebung
24 h (solar)	±1,3 ‰	±0,86 × 10⁻³ g/cm³	r = 0,49	~22,5 h (gegenphasig)
12 h (M2-nah)	±2,1 ‰	±0,64 × 10⁻³ g/cm³	r ≈ 0	unkorreliert

Befund: Die 12-Stunden-Schwankungen in Viskosität und Dichte sind voneinander unabhängig — sie zeigen weder Korrelation noch eine physikalisch sinnvolle Phasenbeziehung. Entweder reagieren die beiden Größen über unterschiedliche Mechanismen auf denselben äußeren Einfluss, oder es handelt sich um unabhängige Phänomene. Die Gasaufnahme des anfänglich entgasten Wassers erzeugt den Dichte-Langzeittrend, erklärt aber nicht die periodischen Schwankungen.

Das Bild der Viskositäts- und Dichteresiduen aus der Originalauswertung zeigt die parallelen Zeitverläufe:

Dichte- und Viskositätsresiduen über 7 Tage gemessen - Diagramm zeigt im Verlauf der Residuen von Viskositätund Dichte (a)periodische Schankungen

Residuen von Viskosität (blau) und Dichte (orange) nach Temperaturkompensation. Beide zeigen eigenwillige periodische Strukturen, ohne erkennbare Korrelation.

Diskussion und offene Fragen

Diese singuläre Untersuchung kann nur einen Hinweis geben, keine Beweisführung. Dennoch sind die Befunde bemerkenswert:

Die 12-Stunden-Oszillation mit einer Amplitude von ±1,9 ‰ liegt deutlich über dem Messrauschen der DiVA (typisch ±0,5 ‰ für Triplet-Wiederholungen an Wasser). Direkte Gravitationseffekte auf die Wasserdichte wären bei ~10⁻⁷ g/cm³ zu erwarten — weit unter der Messauflösung. Aber indirekte Pfade sind denkbar: Gezeitenbedingte Luftdruckschwankungen (S2-Gezeit, ±1,2 hPa in 12h) könnten über Gaslöslichkeitsänderungen im Wasser die effektive Viskosität beeinflussen. Ebenso könnten Mikroerschütterungen des Gebäudes mit Gezeitenperiodizität eine Rolle spielen — die Erdkruste hebt und senkt sich in Augsburg um einige Zentimeter im lunaren Halbtagsrhythmus.

Die Tatsache, dass Viskositäts- und Dichteschwankungen bei 12h unabhängig voneinander verlaufen, schließt eine gemeinsame triviale Ursache (wie einen Temperaturfehler) weitgehend aus — ein solcher würde beide Größen gleichsinnig beeinflussen. Die Probe war anfänglich per Kolbenpumpe gasfreies Wasser; die fortschreitende Luftsättigung erzeugt den Dichte-Langzeittrend, kann aber die periodischen Oszillationen nicht erklären. Die Temperierung erfolgte mit einem Thermostat, der bekanntermaßen Störungen und Ungenauigkeiten zeigte.

Für eine belastbare Aussage bräuchte es ein Folgeexperiment mit Beschleunigungssensor (Seismometer), einem parallel laufenden zweiten DiVA-System an einem anderen Standort, und einer Messdauer von mindestens 28 Tagen (einem vollen Mondzyklus), um die Frequenzauflösung im Gezeitenband zu verbessern.

Was diese Studie mit Sicherheit zeigt: Das M5 DiVA Axiorheometer ist in der Lage, Schwankungen von wenigen Promille über Wochen reproduzierbar aufzulösen. Diese Langzeitstabilität ist eine Voraussetzung für Anwendungen wie Prozessmonitoring, Alterungsstudien und die Detektion subtiler Materialveränderungen.

IMETER — Messung als kontinuierlicher Prozess

Die Fähigkeit zur ununterbrochenen, stets korrekt kalibrierten Langzeitmessung ist kein Sonderfall der M5 DiVA, sondern ein Grundprinzip aller IMETER-Methoden. Die Messmodule für Oberflächenspannung (M1/M2), Feststoffdichte (M9), Flüssigkeitsdichte (M8) und Kontaktwinkel (M4) sind mit dem gleichen Aufwand dazu gebracht worden, über beliebige Zeiträume stabile und rückführbare Ergebnisse zu liefern.

Das eröffnet ein Forschungsfeld, das mit herkömmlichen Einzelmessgeräten nicht zugänglich ist: die Langzeitbeobachtung subtiler Eigenschaftsänderungen — ob durch Alterung, Umgebungseinflüsse oder, wie hier angedeutet, möglicherweise durch Kräfte, die wir noch nicht vollständig verstehen.

◆ Weiterführende Forschung

Diese Pilotstudie wurde als Einzeluntersuchung im Rahmen der IMETER-Entwicklung durchgeführt und eigenfinanziert. Eine systematische Erforschung der beobachteten Periodizitäten — mit erweiterten Sensoren, Parallelexperimenten und längerer Messzeit — würde belastbare Aussagen ermöglichen.

Falls Sie an einer Zusammenarbeit oder Förderung dieser Forschung interessiert sind, freuen wir uns über Ihre Kontaktaufnahme.

→ Kontakt aufnehmen

Methode: IMETER M5 DiVA, Axiorheometrie. Triplet-Messungen (3 × Einzelmessung) alle 6,4 min. Umgebungssensorik: I-SIF V2 (Temperatur, Luftdruck, Lufttemperatur und Feuchte). Datenauswertung: Temperaturkorrektur über Referenzgleichung für Wasser, FFT-Spektralanalyse, Kreuzkorrelation mit Bandpass-Filterung.

Messsystem: M5 DiVA Methodenbeschreibung · Auftragsmessungen Viskosität

Studie durchgeführt Oktober 2015, Augsburg. Datenauswertung mit IMETER-Software und Python/SciPy. © IMETER / MSB Breitwieser 2015–2026.

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Referenzmessprogramm für IMETER M5 DiVA, Typ A

Anleitung und Hinweise zum Standard IMPro "DiVA-A1"

Auf dieser Seite finden Sie nach einer kurzen Merkzettelanleitung die ausführlichere Beschreibung zum IMPro DiVA-A1.

Kurzanleitung

Vorbereitung

IMETER Hardware seit mindestens 1/2 Stunde am Netz, Software gestartet.
DiVA Messaufbau entsprechend eingerichtet.
Proben bereit, Messkörper und -gefäß sauber
Thermostat und ggf. IPumpen bereit machen (nicht starten)
Messgefäß ggf. mit Messkörper eiin die Halterung einklinken.
Schlauchanschlüsse vom Thermostat anschließen und Temperaturfühler im Gefäß einschrauben.

Start

Im Hauptformular klicken Sie auf die Schaltfläche mit dem Namen des IMPros 'DiVA-A1' (oder wählen aus dem Menü).

Sie bekommen das Datenformular angezeigt und geben hier Titel, Probennamen etc.
im Formular dann auf 'START' klicken.
Es wird ein Konfigurationsformular angezeigt.
Wählen Sie ggf. die gewünschten Einstellungen und quittiern.

Ausführug

Folgen Sie dem Programmdialog zum Einsetzen des Messkörpers und ggf.
zur Befüllung mit Probe.
Die Messung startet und folgt dem bestimmten Ablauf.

Entsprechend den Einstellungen, die entweder im Konfigurationsformular angeben werden oder darin fixiert sind und so bei Ausführung nicht abgefragt werden, läuft das IMPro ab. DiVA-A1 beginnt damit, dass sich die Plattform so bewegt, dass der Messzylinder auf seinem Podest abgestellt wird. Er wird entkoppelt und die genaue Kontaktposition von Mitnehmer und Messkörper (Zylinder) bestimmt. Dann wird noch der Füllstand ermittelt, indem der Zylinder nach oben bewegt wird, bis eine Änderung der Auftriebsktraft die Nähe der Oberfläche anzeigt. Daraufhin wird die Viskosität der Probe grob bestimmt (ob die gewünschten Schergeschwindigkeiten möglich sind) und die Probe ggf. noch temperiert bevor die eigentliche Messung entsprechend der Vorgaben abläuft.

Ergebnis

Das Programms beendet oder wiederholt sich, bis es beendet wird.
Der Ablauf kann mit den getroffenen Einstellungen auch sofort wiederholt werden.
Das Ergebnis ist anhand des Prüfberichts zu begutachten.
Reinigung nach der Messung / vor neuer Messung.

Lassen Sie sich im Folgenden bitte nicht verwirren, denn die hier vorzuhebende Länge und Ausführlichkeit ist dem Anliegen geschuldet, Forschern sowohl Erklärungen als auch Werkzeuge für den kreativen Umgang mitgeben zu wollen. Wenn Sie also nur vorgegebene Aufgaben bzw. einfache Anwendungsarten für DiVA haben, benötigen Sie lediglich die obige Kurzanleitung und ein paar aufgabengemäß vollkonfigurierte DiVA-A1-Derivate, die keine Fragen stellen und einfach nur tun ;-).

Prinzip DiVA-A

Das Bild oben zeigt die Skizze eines DiVA-A Aufbaus. Rechts ist das Schema des Messprozesses abgebildet.

Der Prozess der Messung (rechts): Teilbild I. zeigt den Messzylinder am Gefäßboden. Mit Hebung der Plattform zu II. wird der Mitnehmer vom Messzylinder entkoppelt. Zu Stadium III. wird wieder ein Stück weit abgesenkt und die Wägezelle bei Gleichgewichtskraft tariert. An der Stelle, an der die Suspension die Oberfläche des Fluids passiert, zeigt sich praktisch immer eine Auslenkung der Oberfläche. Diese Wölbung, Meniskus genannt, liefert zwar nur einen kleinen, doch bei geringen Schubspannungen bedeutenden Kraftbeitrag.

Dieser Meniskus liegt bei allen Kraftmessungen stets als rückwärtiger Benetzungswinkel vor und wird als gleichbleibender Kraftbeitrag betrachtet. Darum müssen Oberfläche, Durchmesser und Umfang des Aufhängungsdrahtes (Fadens / Faser / Stange) entlang der eintauchenden Strecke konstant sein. Jedes Mal also, wenn der Messprozess Stadium III durchläuft, wird in DiVA-A1 jene konstante Kraft austariert, die sich aus der Gewichts-, Auftriebs- und Benetzungskraft zusammensetzt. Etwaige Störungen der Kraft, z.B. durch Kondensation an der Messkörperaufnahme, mehr noch durch Drift des Nullpunkts der Wägezelle, werden so zyklisch eliminiert. Mit dem weiteren Absenken der Plattform wird der Messzylinder am Lastträger der Wägezelle eingehängt, so dass in Stadium IV. fast nur Gewichts- und Auftriebskraft des tauchenden Zylindervolumens wirken (vgl. ►Menuskuseliminierung). Der Betrag des Wegunterschieds von III nach IV. - das ist das 'fast' - bedeutet, dass ein entsprechendes Volumen der Suspension nicht mehr untertaucht. Dieses Volumen der Suspension, definiert durch den Weg III. nach IV. und die Querschnittsfläche der Suspension, wird bei der Auftriebsberechnung berücksichtigt. So erhält man die Dichte des Fluids ausdauernd und sehr genau, d.h. ohne systematischen Fehler.

Zur Viskosität: Die konstante Abwärtsbewegung der Plattform in V. presst die Probe durch den Ringspalt, wobei sich die stationäre Kraft zum fließenden Volumen ergibt, was der Viskosität zu dieser Schergeschwindigkeit entspricht.

Auch in der Phase V. ist der Meniskus an der Suspension der gleiche, wie bei der Nullsetzung der Störkräfte. Auf Stadium V. kann - anders als im Bild durch den Pfeil angedeutet - die Positionierung zu IV. folgen, um die Viskositätsmessung (mehrfach) zu wiederholen. Dieser Vorgang wird in der Konfiguration von DiVA-A1 mit der Variablen 'Repeated_Visco' angeboten

Unterschied zu DiVA-B:

Unter den DiVA-Messverfahren (M5) bezieht sich der thematisierte Typ A bei dem der Messzylinder nicht am Lastträger fixiert ist – d.h. der Messkörper verfügt über einen Haken oder eine Mitnehmervorrichtung. So kann der Messkörper, wie besprochen, von der Kraftmessung abgetrennt werden und die Kraftmesseinrichtung innerhalb der Messabläufe automatisch tariert/justiert werden. Die Aufhängung kann ohne Rücksicht auf die Kalibrierung des Messkörpers gegenüber DiVA Typ B nun einfach gewechselt werden, wodurch der Füllstand der Probe im Messgefäß praktisch keine Bedeutung mehr hat. Die Messdauer der DiVA-A Programme ist deshalb unbegrenzt. DiVA-B hat bei kurzen Messungen jedoch den Vorteil, durch ein geringeres Blasenproblem und eine einfachere Reinigung zu überzeugen, wobei sich aber eine deutlich höhere Unsicherheit bezüglich der Dichtemesswerte ergibt.
Für Viskositätsmesssungen mit höchsten Präzisionsansprüchen ist gleichwohl Methode DiVA-B anzuwenden. Das Programm DiVA-A1 eignet sich demgegenüber für kontinuierliche Messungen, da es darüber hinaus über einen Menüschalter verfügt, der Messungen in beliebiger Konfiguration zu sich unendlich wiederholenden, volldokumentierten Messungen macht. - Mit dem IMPro DiVA-A1 wird somit ein Großteil des Funktionsumfangs der DiVA-Verfahren komfortabel zur Verfügung gestellt. Es erlaubt einfache Messungen bei vorgegebener Schergeschwindigkeit (CR) oder bestimmter Schubspannung (CS), rheologische Messungen, frei wählbare Schergeschwindigkeitsbereiche, steigende oder fallende Raten und sogar auch zufällige Schergeschwindigkeiten. Im Messablauf sind zudem frei konfigurierbare Pausen wählbar, die − um Zeiteffekte unvoreingenommen darstellen und Stoffeigenschaften auf neue Art verstehen und sehen zu können − auch als Zufallspausen zu nutzen sind.

Speziell im DiVA-A1 IMPro ist weiterhin die Fernsteuerung des Huber-Thermostaten für Temperaturregelungen und -Rampen sowie für IKolbenpumpen zum automatischen Probenwechsel integriert und so eingerichtet, dass es nicht stört, falls diese Komponenten nicht vorhanden oder angeschlossen sind. Denn das Programm bemerkt das Fehlen dieser und reagiert entsprechend: So richten sich die Dialoge und Aktionsmöglichkeiten im Ablauf nach den aktivierten Komponenten. Auf die Möglichkeit zur Bestimmung von Dichtegradienten und den Einbau weiterer Steuerungsoptionen innerhalb von DiVA-A1 wurde zugunsten einer handhabbaren Komplexität der Konfiguration verzichtet.

Rahmen der Verwendung:

Das IMPro ist als Stammprogramm mit zahlreichen Konfigurationsmöglichkeiten ausgestattet. Die Viskosimeter/Rheometer-Funktionen stehen vielfältig ausgestaltbar zur Verfügung. Grundsätzlich können Sie das Programm für folgende vier Anwendungssituationen nutzen:

1. Eine vollkonfigurierte Messung einfach nur ausführen (wie oben beschrieben).
2. Eine spezielle Mess-Aufgabe erfüllen, bzw. Testing-Funktionen und Probeneigenschaften erforschen.
3. Ein Prüfschema entwickeln und speichern, damit für ein Produkt, eine Messreihe oder einfach für die nächste Zeit nach einem bestimmten Schema gemessen wird.
4. Verfahren für Praktikanten/Hilfskräfte einrichten - Konfiguration für 'ohne Fragen an den Anwender' fixieren (für 1., wie oben beschrieben).

An entsprechender Stelle in der nachfolgenden Beschreibung zur Handhabung von DiVA-A1 wird auf die Anwendungsfälle Bezug genommen.

Anwendungen DiVA-A1

Verwenden Sie für einfache bzw. normale Messungen Verfahren vom Typ DiVA-B. Die hier beschriebene DiVA-A Anwendung ist in der Handhabung komplizierter und lohnt sich für Aufgaben, die über längere Zeiträume (voll-)automatisch ausgeführt werden und/oder möglichst genaue Dichtemesswerte liefern sollen.
Hinweis: Das DiVA-A1 enthält nicht die Steuerungsfunktionen zur Bestimmungen von Dichtegradienten.

Die vielfältigen Verfahren wurden ausführlich geprüft - unter den folgenden Bedingungen (Systemaufbau): Temperiergefäß/Röhre Ø16.0 mm (Glas) mit Anschluss zur Temperaturmessung in der Probe, Edelstahlmesskörper/Zylinder L=43 mm, D=14.3 mm, Spaltweite 0,85 mm Spalthöhe 43 mm; IMETER V.6. Probe: homogene bis leicht disperse Flüssigkeiten bzw. Gemische, Viskositätsbereich Luft bis Motoröl (0.01 - ca. 100 mPa·s), nicht oxidierend, keine starken Säuren und Basen. Temperaturbereich: unkritisch 0 - 95°C.

DiVA-A1 wurde mit dem benannten Aufbau (14.3mm Zylinder) bisher für Fluide im Viskositätsbereich zwischen 0,01 mPa·s (Luft) bis 150 mPa·s angewendet und im Temperaturbereich zwischen 0 bis 120°C, für rheologische Messungen mit fallenden, steigenden oder zufälligen Schergeschwindigkeiten im Bereich zwischen 0.03 s-1 bis 1000 s-1 eingesetzt. Messungen mit festgelegter Schergeschwindigkeit, vorgegebener Schubspannung wurden auch unter Umschaltung der Modi in laufender Messung durchgeführt. DiVA-A1 konnte bei instabilen Temperaturverhältnissen und mit automatischer Selbstwiederholung über eine Woche hinweg, ununterbrochen messend, betrieben werden. Es erzeugte fortgesetzte, lückenlose Dokumentationen mit Tausenden von Einzelmesswerten zu Dichte und Viskosität. Probenwechsel innerhalb eines Ablaufs wurde für die Prüfung verschiedener Wässer und Bestimmungen in Konzentrationsreihen angewendet, dabei mit automatischem sowie manuellem Austausch der Probe. Für Konzentrationsänderungen, z.B. um die Wirkung von Additiven zu bemessen, Formulierungen zu entwickeln, Mischungskoeffizienten zu bestimmen etc., bietet es sich an, diese in einem Ablauf zu bestimmen, indem von Zeit zu Zeit entsprechende Mengen zugefügt und eingemischt oder entfernt werden. Der Report wird zwar damit nicht zurecht kommen (Man kann hier schlicht die erzeugten Tabellen nehmen und diese extern auswerten). Solche Aufgaben, die entsprechend Punkt 2 zum oben klassifiziertem 'Rahmen der Verwendung' gehören, gestatten es aber möglicherweise, die eigentlichen Anwendungssituationen nachzustellen.

Für jede Aufgabe kann ein eigenes, weitgehend konfigurationsfreies IMPro modelliert werden, welches nur noch jene Konfigurationselemente enthält, die genau zur Aufgabe gehören.

Ablaufschema

Die Skizze visualisiert das Ablaufschema hinter DiVA-A1. Jede (Wieder-)Ausführung erzeugt eine Dokumentation, die zu allen Messdaten auch die Konfigurationseinstellungen enthält. Im Konfigurationsformular werden die Einstellungen vorgenommen - was weiter unten noch besprochen wird. Jedenfalls legt das IMPro die Reihenfolge der Vorgänge fest. Ob und wie oft diese überhaupt stattfinden, das ist optional, d.h. konfigurierbar. Die Mindesteinstellung der Wiederholungszähler ist k=1, m=1 und n=1. Sie liefert einen Dichte- und Viskositätsmesswert. Ohne Mischen, Pausenzeiten (z0 ..z3 = 0) und ohne genaue Temperierung dauert ein Durchgang wegen der verschiedenen Überbaufunktionen (Positionserforschung, Füllstandsmessung) etwa 7 Minuten beim ersten Start und ~3-4 Minuten bei Wiederholung. Ein einzelner Dichte-Viskositätsmesszyklus benötigt ~50 Sekunden. Wiederholte Viskositätsmessungen können im Abstand von 15 Sekunden (n) erfolgen. Um eine gute Charakterisierung der Viskosität einer newtonischen Probe im normalen Temperaturbereich zu erhalten, kann eine Laufzeit von 15 Minuten für eine Dichtemessung und fünf Viskositätsmesswerte angesetzt werden. Diese fünf Werte werden benötigt, damit die Standardabweichung die Qualität der Messung charakterisieren kann. Für schnelles, weniger genaues Messen, kann ein einfacher gebautes IMPro verwendet werden (was weiter unten noch beschrieben wird).

Insgesamt gelten im Normaltemperatur- und Druckbereich wenige Einschränkungen. Sie können DiVA-A1 sehr gut für Charakterisierungen verwenden, um gute metrologische, vergleichbare Standardwerte zu erhalten, gleichwohl aber auch - bei Forschung - für Eigenschaftsermittlungen eines natürlichen Verhaltens im Hinblick auf spezielle Fragestellungen und die Anwendungseigenschaften des in Frage stehenden Fluids. - Für diejenigen Aufgabenstellungen, die in DiVA-A1 nicht oder nur unzureichend spezifisch behandelt werden (Dichtegradienten, Dilatanz, Rheopexie, Thixotropie), sind entsprechende IMPros zu modellieren; dafür kann relativ bequem vom Gerüst, dass DiVA-A1 bietet, abgleitet werden. Doch ist zu beachten dass sich Scherzeiteffekte mit dem DiVA-Messprinzip anders ausnehmen, da die Viskosität ja genau nicht in permanenter Deformation gemessen wird - wie bei Rotationsrheometern.

Messungen durchführen - ausführliche Fassung

Start von Messungen

alternative Startverfahren

IMPro Starten: Messungen können Sie aus der Software in drei Arten starten: Aus dem Hauptmenü der IMETER-Software (1) über die Schnell-Start-Schaltfläche „DiVA-A1“ (wenn diese angezeigt wird), (2), also über den Menüpunkt „IMPro-Selection“ => M5 => Programmlistenformular, oder einfach (3) per Maus-Rechtsklick auf dieser Schaltfläche um das IMPro über den Namen im Windows-Dateidialog auszuwählen.

Datenformular: Angaben zur Messung werden im nach Programmauswahl sofort gezeigten Datenformular eingegeben. Neben optionalen Angaben zum Titel der Messung, einer Beschreibung und dem Probennamen ist vor allem wichtig, dass der richtige Messkörper angewählt ausgewählt ist. Das IMPro DiVA-A1 greift auf Eigenschaften des ausgewählten Messkörpers zu, deshalb weshalb muss er hier von Anfang an richtig gesetzt sein muss. Das Feld ‚Const. Offset’ für Angabe einer gleich bleibenden Störkraft durch die Fließgrenze, Meniskuskraft (…) setzen Sie bei normalen Messungen bitte auf Null; eine Angabe ist bei newtonschen Fluiden nur bei Schubspannungen < 0,1 Pa von Bedeutung. Für den Probennamen gilt das Übliche: Sie können per Doppelklick in dem Feld eine Referenzflüssigkeit auswählen, mit welcher die Messdaten verglichen werden oder Sie können geben hier einen Probennamen angeben.

Ausgehend von der Ursprungsversion von DiVA-A1: Mit Klick auf START wird das Konfigurationsformular angezeigt, über das festgelegt wird, wie gemessen werden soll. (Ein vollkonfiguriertes IMPro zeigt, wie gesagt, das Konfigurationsformular nicht an)

Konfiguration

Wie wollen Sie messen?

Formular zur Konfiguration: Wesentliche Einstellmöglichkeiten sind oben im Bild "Ablaufschema hinter DiVA-A1" bereits im Überblick vorgestellt worden. Die Optionen zur Konfiguration wie auch die Bedeutung der Einstellungen werden direkt im Formular (oben links) ausführlich beschrieben. Bei Widersprüchlichen Angaben z.B. wenn ein Scherraten Sweep angegeben wurde und Start- und Endtemperatur verschiedene Werte haben, bekommen Sie das Formular nochmals angezeigt, mit der Aufforderung sich entweder für die rheologische Messung oder für die Messung der Temperaturabhängigkeit zu entscheiden. Wenn Sie einen "PumpMode" auswählen, aber keine Pumpe angeschlossen ist, passiert ebenfalls nichts weiter.

Die Angabe zu "Temperature Precission" hat eine besondere Bedeutung, die nicht im Konfigurationsformular ausgeführt wird, nämlich: wenn Sie einen groben Wert z.B. "3°C" angeben und die aktuelle Temperatur im Zielfenster liegt, dann startet der Messablauf sofort ohne Konditionier/Temperierphase.
Wenn Sie bei StartRateOfShear und Final RateOfShear Null angeben wird der gesamte zur Verfügung stehende Messbereich für den Sacan der Raten durchlaufen. Die Anzahl der verschiedenen (logarithmisch geteilten) Raten wird durch die Angabe zu MeasurementsPerCycle definiert. Bei einem so angegebenen Gesamtscan wird mit der höchsten Schergeschwindigkeit begonnen. Diese ist durch die maximale Plattformgeschwindigkeit ('MaxViscoSpeed') und die maximale Kraft ('AbsMaxForce') definiert, die kleinste ist durch die Mindestkraft (''AbsMinForce") und Geschwindigkeit ('MinViscoSpeed') festgelegt. Wenn Sie bei sehr kleiner Schergeschwindigkeit eine größere Streuung beobachten, liegt das mitunter daran, dass 'AbsMinForce" im Auslieferungszustand von DiVA-A1 in den Bereich der Auflösung der Waage gelegt ist (~ 0.001 mN).
Wenn Sie entweder für StartRateOfShear oder Final RateOfShear Null angeben, dann wird die Nullangabe durch die minimal bzw. maximal mögliche Scherrate ersetzt. Geben Sie für MeasurementsPerCycle z.B. '2' an dann wechseln sich höchste und geringste Schergeschwindigkeit ab (Werte sollten oberhalb von 7 gewählt werden, damit das Ergebnis im Bericht noch gut aussieht).
Wenn 'RandomlyMixedRates' aktiviert ist, haben 'Start RateOfShear' und 'Final RateOfShear' die Bedeutung, dass die zufälligen Scherraten nur in diesen Grenzen gewürfelt werden.
Der Schalter 'Constant Strain' wird bei Messungen unter Variation der Schergeschwindigkeit (rheologischen Messungen) ignoriert
Bei Messungen in Temperaturabhängigkeit kann der Schalter ''Begin_at_Middle_Temperature' immer dann sinnvoll sein, wenn Unsicherheit über die Stabilität der Probe gegeben ist.

Das Konfigurationsformular zeigt im Menü zwei Auswahlschalter: Mit ‚Save customized Settings as Default’ (s. mittleres Bild), können Sie festlegen, dass die getroffenen Einstellungen bei jedem weiteren Start des IMPro als Vorlage eingetragen erscheinen. Mit ‚Show hidden & fixed Settings’ können weitere Einstellmöglichkeiten angesehen, bzw. bei wiederholter Betätigung der Schaltfläche auch ausgeblendete Vorgaben angepasst werden. Einige nicht so gebräuchliche Einstellungen finden sich hier, beispielsweise weitere Pausen- und Mischfunktionen; die Variablen sind ja kommentiert. Der Report einer Messung erhält im Log einen Eintrag über die getroffenen Einstellungen. Damit kann auch später wieder genau so gemessen werden ohne alternativ eine Anzahl von IMPros erzeugen zu müssen, die sich nur in der Parametrierung unterscheiden.

Im Konfigurationsformular schreiben Sie Ihre Vorgaben also einfach in die Felder, aktivieren/deaktivieren die Ja/Nein-Alternativen, dann klicken Sie auf „Start ...“ und das IMPro läuft los.

IMPro DiVA-A1 läuft ...

DiVA-A1 prüft zuerst, ob an der Wägezelle eine Last vorliegt, die dem Messkörpergewicht entspricht. Ist der Messkörper noch nicht eingesetzt, erscheint gleich der Dialog, um den Anwender dazu aufzufordern (Bild oben rechts).

Das IMPro prüft daraufhin, ob die Plattform in der Startposition ist (linkes Bild). Wenn nicht, wird dem Prüfer signalisiert, dass sich der Paralleltisch nun bewegen wird. Zugleich wird auch angezeigt, ob ein ferngesteuerter Thermostat angeschlossen ist (diese Meldung braucht man nicht zu quittieren). Auf jeden Fall wird der Prüfer aufgefordert, die oberste Messposition zu zeigen (s. mittleres Bild). Per Bewegtasten am IMETER (oder per Tastatur, oder Bildschirm …) ist die Plattformhöhe auf die Position einzustellen, die bei Viskositätsmessungen nicht überschritten werden darf. Die Position gilt als gesetzt, sobald die Meldung (per START-Knopf am IMETER oder per Tastatur …) quittiert wird. Jetzt übernimmt das IMPro die weiteren Vorgänge. Und bei entsprechenden Einstellungen hat der Prüfer nichts weiter zu tun.

Was die Ablaufsteuerung tut, wird meist mit Bildern illustriert. Die erste Aktion ist die, dass der Boden des Messgefäßes ertastet wird. Hier lernt das Programm in welcher Plattformposition der Messkörper auf seinem Podest steht (…). Bei Messungen mit genauen Temperaturvorgaben wird zuerst die gewünschte Temperatur hergestellt. Das IMPro ermittelt noch die Höhe des Füllstandes (und trägt diese und andere Merkmale des Ablaufs im Log der Messung als Zusatzinformation für den automatischen Report der Messung ein)
.
Je nach Komplexität des Ablaufs (viele Wiederholungen, Monitoring, viele Temperaturstufen, Schergeschwindigkeitprogramme …) können Messungen auch sehr lange währen. Einfache Probenmessungen an ähnlichen Produkten können in ziemlich kurzen Messzyklen durchmessen werden. Wie oben bereits aufgezeigt, sind für fünf Viskositäts- und eine Dichtemessung entsprechend kurze Laufzeiten ausreichend.

Während DiVA-A1 abläuft ...

Das Programm enthält relativ viele automatische Sicherungs- und Kontrollfunktionen und einige per Konfiguration vorgebbare Assistenzmechanismen.

Beispielsweise prüft das IMPro, auf größere Gewichtsveränderungen des austarierten Lastträgers. So kann es kurz nach dem Start einer Messung mit Probenwechsel zu einem Hinweis kommen (Bild links). Wenn die Koaxialprüfung als Startoption aktiviert wurde, kann der Anwender im Dialog mit dem Programm alternativ auch die Koaxialität bzw. die Spalteinstellung überprüfen.

Menüfunktionen

Verschiedene Funktionen können während des Programmablaufs eingesetzt werden – insbesondere dann, wenn Sie „DiVA-A1“ für Eigenschaftserkundungen und Konfigurationsoptimierungen anwenden. So können Sie den Lösungsalgorithmus aus der Konfiguration online ergänzen, anpassen und ändern.

Namen und Funktion der Menübefehle aus DiVA-A1:

Auto-Determination "Zero-Position": Funktion zur automatischen Bestimmung der Podestlage / Meniskuseliminierung und Dichtemessung (kann nach unüblich großen Temperaturänderungen erforderlich sein).
Test Coaxiality: Überprüfung der Viskositätsmessung oder geometrischer Einstellungen im Dialog.
Intermix Sample: Durchmischung der Probe durch schnelle Auf/Ab-Bewegung der Plattform.
Input / Change CS-Value: Angabe / Änderung eines Zielwertes für Messungen mit konstant gehaltener Schubspannung.
Test for additional "ST·p· cos(theta): Der Mitnehmer wird ausgeklinkt, die dynamische Meniskuskraft wird testweise bestimmt und das Ergebnis im Log protokolliert.
Adjust Weighing Cell now: Justierung der Wägezelle erzwingen.
Override Temperature Control!: Eine Temperierphase zwangs-beenden.
Auto Rule Temperature¹: Die automatische Temperaturregelung aktivieren.
Engage automatic Thermostat & IPumps: Prüfen ob Pumpe/Thermostat verfügbar sind (speziell, wenn die Pumpen erst während des Ablaufs angeschalten wurden).
Toggle: Pictured-Illustrations: Ändern oder Ausschalten der bebilderten Kommentierung des jeweilgen Tuns.
Pause IMPro Execution - "make a Break": Sofort eine Pause im Ablauf machen. Nach vorgegebener Zeit (oder Menübefehl 'Override Pause') läuft das Programm weiter.
Set Autorepeat endless: Die Messung wird auf Selbstwiederholung gesetzt. Nach jedem Programmdurchlauf wird automatisch eine neue Messung gestartet (ein neuer Report generiert ...).
Set Autorepeat with dialog before repetition: Messung auf Selbstwiederholung. Nach jedem Programmdurchlauf wird der Anwender aufgefordert einem neuen Titel (...) anzugeben.
Sample-Pump: Set Pump-Mode (Auto/Dialog): Umschalten der Pumpenfuktion auf automatischen Probenwechsel oder Probenwechsel im Anwenderdialog.
Sample-Pump: Rule Pumps by Panel/Keyboard: Manuelle Bedienung der Kolbenpumpen und Ventilstellungen.
Sample-Pump: FILL / NEW SAMPLE: Austausch des Inhalts mit Reinigungsprogramm (es werden jeweils 87ml neue Probe benötigt).
Sample-Pump: Deplete filled cell: Gefäß leer pumpen.
Sample-Pump: Fill empty cell: (leeres) Gefäß befüllen (13ml).

Tiefergehende Eingriffe in die Steuerung sind zum Einen durch direkte Bearbeitung des Programmtextes des laufenden Programms möglich, zum Anderen aber auch durch Veränderung der Variablen (Bilder unten) über das Formular. Es ist unabdingbar Grundkenntnisse vom Aufbau des IMPro zu haben, wenn solche Aktionen durchgeführt werden.

Die Optionen zum "Rahmen der Verwendung"

Wie eingangs angesprochen, gibt es vier typische Arten IMPros für die Anwendungssituationen anzuwenden. Der Start von DiVA-A1 im Anlieferungszustand (mit den gängigsten Optionen). Einen Satz von Einstellung vorzuwählen und als Vorgabe zu speichern; oder frei mit den Eingriffsmöglichkeiten verfahren.

Edit Variables: Im laufenden Programm kann das Spiel der Variablen untersucht werden (s. mittleres Bild ), d.h. die Variablen können − sofern Sie die Bedeutung jeweiliger Variable kennen (vgl. Quelltext) − verändert werden, um auch den Ablauf und die Funktionen zu verändern. Wenn Sie beispielsweise eine Sprungtemperatur untersuchen und schon dicht dran sind, der Ablauf jetzt aber doch noch mehr Zyklen oder eine andere Temperatur benötigt als gedacht, dann brauchen Sie nicht eine vielleicht langwierige Konditionierung und Vorlaufwerte akquirieren, sondern können so den interessanten Punkt doch noch erreichen. – Für solche Eventualitäten sind diese Optionen verfügbar.

Und schließlich bei Verfahrensoptimierungen: Wenn jene Einstellungen für DiVA-A1 gefunden sind, die einer gewünschten Standard-Anwendung entsprechen, dann kann das IMPro genau so gespeichert werden. Die Variablen sind festgelegt und beim Start des IMPros gibt es keine Optionen mehr, die einen Anwender verwirren könnten. Unter dem Menüpunkt „Intervention“ ist dafür die (Neue Option) „Save configured IMPro“ verfügbar. Geben Sie nur noch einen Namen dafür an. Fortan führt das adaptierte Messprogramm den entsprechenden Ablauf nach diesen festgelegten Einstellungen durch – das Stammprogramm bleibt dabei natürlich unverändert.

Ende - und?

DiVA-A1 endet nach Ablauf der letzten Zyklusnummer und führt dann ggf. den Auto- oder Dialog-Restart durch. Das laufende IMPro kann auch jederzeit von Prüfer beendet werden. Mit dem Menübefehl „Repeat“ können Sie danach das Programm so, wie es eingestellt ist, sofort wiederholt ablaufen lassen; sie können auch davor noch Variablen verändern und das IMPro in diesem Zustand speichern. Es werden auch die Änderungen gespeichert, die evtl. am Code des IMPros – im Programmlisting – gemacht wurden.

Jede Ausführung erzeugt parallel zu den Aktionen Daten, die automatisch analysiert, ausgewertet und geordnet in Berichten zusammengefasst werden – egal, wie das Steuerprogramm vor und während des Ablaufs verändert wurde. Zwar liegt das Augenmerk hier auf den Optionen mit Hinweisen zu jenen Verwendungen, die im Prinzip für Forschungs- und Optimierungsfragen ausgelegt sind, jedoch ist eine solch elaborierte Anwendung keinesfalls die erwartbare Aufgabe im Alltag. Die automatisch erzeugten Charts und Interpretationen sind in solchen Anwendungen oft nicht so sehr hilfreich und man mag diese Bereiche für sich ausblenden. Entscheidend sind die tabellarischen Auflistungen der ermittelten Merkmale, auf denen man die Antworten zu den Fragestellungen finden kann.

Jeder Report weist ein Ergebnis zu Dichte, Viskosität und Scherrate bei einer Temperatur aus - Bitte stellen Sie in der Nachbearbeitung bei temperaturabhängigen Bestimmungen im Feld 'Temperature' den Wert ein, für den die Ergebnisse ausgegeben werden sollen (s. mittleres Bild). Bei Rheologischen Messungen überschreiben Sie das Feld 'Ref. rate of shear' mit derjenigen Rate, die ausgewiesen werden soll (im Optionentab muss der Schalter 'Auf Referenztemperatur berechnen' deaktiviert sein). Zur Ansicht klicken Sie dann 'Accept & Recalc' und im Tab auf 'Report'.

Anders als in anderen IMETER-Modulen tritt besonders bei den DiVA-Messungen nicht selten der Fall ein, dass Daten inden Prüfberichttabellen evtl. zu knapp formatiert sind (d.h. zu wenig Dezimalen). Wenn Sie aus den Berichten Daten zur externen Weiterverarbeitung beziehen, sind die in den Diagrammen hinterlegten Zahlenwerte in der Regel mit mehr Stellen verfügbar. Sikopieren daher entweder das Chart aus dem Diagrammeditor und fügen es z.B. in Excel aus der Zwischenablage ein, oder aber Sie kopieren Charts und Chartdaten aus dem Formular Diagrammvergleich direkt in Excel (vgl. Bilder unten).

Zusammenfassung

Das hier besprochene Programm DiVA-A1 erlaubt die meisten bekannten Viskosimeter und Rheometerverfahren unmittelbar zur Anwendung zu bringen. Die Handhabung ist überaus einfach und flexibel.Der Anwender wird über Dialoge bei der Vorbereitung angeleitet, während der Messung werden Resultate bereits angezeigt und es sind Möglichkeiten geboten, im Ablauf einzugreifen. Das Programm kann in Beispielmessungen auch auf die Bedürfnisse der Endanwender konfiguriert werden und dann auch ohne Anwenderdialog einfach ablaufen. Die bereitgestellten Funktionen des IMPros erfüllen gerechtfertigte Erwartungen und eröffnen Wege zur Steigerung der Genauigkeit (das ist Trennschärfe); die neuen Möglichkeiten bieten Fachleuten außerdem Tür und Tor für Entdeckungen am Modell komplexer Fluide. Die Methode bietet Funktionen, die mit anderen Geräten oder nach anderen Messprinzipien nicht darstellbar sind. Es konnten bereits einige Effekte beobachtet werden, die auf andere Art nicht erkennbar / messbar sind. Praktisch konnte weder bei uns noch bei Anwendern ein Indiz dafür gefunden werden, dass Ergebnisse der DiVA-Messungen Abweichungen zu Ergebnissen aus anerkannten Referenzverfahren wie der Glaskapillarviskosimetrie und der Pyknometrie aufweisen. Gegenüber den Referenzverfahren ist DiVA-A1 jedoch um Größenordnungen produktiver.

Das IMPro DiVA-A1 ist für Anfänger und Experten geeignet, es wird als primäres Standardprogramm zu DiVA (M5) weitergepflegt.

==> Auf der Seite für Anwender findet sich die Besprechung verschiedener Effekte und die Beschreibung für den Bau eigener IMPros: ►DiVA-A-Anwenderseite (Eine Anmeldung ist erforderlich).

IMETER-Methoden zu

Viskositätsmessung und Rheometrie

IMETER bietet eine Reihe halb- und vollautomatischer Verfahren zur Bestimmung der Viskosität. Die Methoden beruhen auf direkten Kraftmessungen bei definitiven Fließvorgängen. Der Messbereich ist mit der Bedeutungsbreite von "Viskosität" identisch.

Messbereich
... von dünn wie Luft bis zäh wie Teer
Temperaturabhängigkeiten
... wie sich die Viskosität mit der Temperatur ändert

Abhängigkeiten von der Schergeschwindigkeit (Rheologie)
... wie sich die Viskosität bei Strömung verhält- von Oberflächenverlauf bis kräftig Pumpen

Abhängigkeiten von Zeit, Konzentration, Umgebungseinflüssen
... wie sich die Viskosität durch extrene Einflüsse ändert

Für die Viskositätsmessung stellt IMETER drei Betriebssysteme zur Verfügung: IMETER Methoden M5, M6 und M20. Zusammen decken sie Transport durch Fließvorgänge ab.

IMETER Methode	Messbereich	Prinzip	Kurzcharakteristik
►DiVA (M5)	0,01 - 5000 mPa·s	Translations- Viskosimeter / Axio-kapillar- Rheometer	universelle hochpräzise Methode für Viskositätsmessungen. +simultaner Dichtebestimmung +Rheometerfunktionen (für Fluide ohne oder mit kleiner Fließgrenze).
OViD (M6)	0,3 - 500 mPa·s	Niederdruck Kapillarviskosimeter	simultane Messung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung (...). Methodenzubehör z.Zt. nicht lieferbar.
►Gillmore (M20a)	10⁰ - 10¹² Pa·s	Zylinderpenetration	Großer Messbereich, einfache Handhabung. Für flüssige, halbfeste und nahezu feste Materie; Prüfung von Aushärtungsvorgängen (Baustoffe) und Erweichung. Härte-, Textur und Konsistenzmessung.
►Gillmore (M20b)	10⁰ - 10¹² Pa·s	Zylinderpenetration

System - oder Systeme - können fertig konfiguriert und bedienbar für Ihre Proben bei IMETER bestellt werden oder zur eigenen Ausgestaltung bekommen (Steuerungs-, Auswertungs- und Darstellungsfunktionen sind im MessSystem parametrisch und voll skalierbar).

Physikalisch beruhen die Messmethoden auf Strömungen in einem Ringspalt; die Skizze zeigt, wie diese auftreten:


Abb.1: M6 OViD	Abb.2: M5 DiVA	Abb.3: M20 Auto-Gillmore
OViD-Messkörper - das Fluid durchfließt den Ringspalt (RS), der zwischen konzentrischen Zylinderelementen gebildet wird. Im Vergleich zu Kreislochkapillaren ist der Durchfluß größer und die Reinigung einfacher - der 'Düsenkern' wird nach oben herausgedrückt.	Der Ringspalt bei DiVA entsteht zwischen einem Zylindermesskörper und der runden Gefäßwand. Geschwindigkeit und Spaltweite sind einfach veränderbar; dadurch wird ein sehr großer Messbereich bequem zugänglich.	Bei 'Auto-Gillmore' wird mit zylindrischen Probenvorlagen eine Ringspalt-Geometrie dargestellt. (Hier kommen Oberflächen- und Bodeneffekte hinzu.) Ebenfalls dienen Geschwindigkeit und Spaltweite zur Anpassung der Messbereiche. Im Vordergrund steht hier jedoch die "Härte".

Die Formel zeigt den Zusammenhang von Viskosität und Messkraft für die Ringspalt-anaolge Formulierung des Hagen-Poiseuilleschen Gesetzes. Die exakte Physik, komplett dokumentiert, ist unter IMETER-Ringspaltgleichung verfügbar.

Das gemeinsame der IMETER-Methoden ist: dass Mittelwertsmessungen ausgeführt werden können, dass Messungen auf den physikalischen Grundgrößen "Weg, Zeit, Kraft" beruhen, dass sie geometrisch eindeutig aufgebaut und voll skalierbar sind und im Hinblick auf Automatisierungsgrad, Präzision und Handhabungsarten für die Anwendungen konfigurierbar und ausbaufähig sind.

Besondere Kenntnisse oder Fertigkeiten, um die IMETER-Methoden auszuführen, sind erst einmal nicht notwendig. Die Verfahren laufen weitgehend automatisch ab und benötigen relativ wenig Arbeitszeit. Für Forschungs- und F&E Aufgaben bieten die Plattformmethoden Open Source - Spezifizierungsmöglichkeiten für Messverfahren und Handhabungen.

DiVA-Testmessung gefällig? Wenn Sie am Telefon Fragen zum Prinzip beantworten können, bekommen Sie 30% Rabatt auf eine erste Bestellung. Inspirationen unter ⇒ Beispiele für Testmessungen.

Das Bild zeigt IMETER V5/V6-Geräte. Im Vordergrund DiVA M5-Aufbau mit automatischem Probenwechsel.

IMETER M5 DiVA - Axiorheometrie

simultane Viskositäts- und Dichtemessung

Die IMETER Methode N°5 "DiVA" bestimmt Viskosität und Dichte simultan in einer Messung. Schwere und Fluidität sind elementare Eigenschaften, die mit Wirkung von Temperatur und Strömung eine Flüssigkeit als Werkstoff charakterisieren. M5 DiVA bestimmt diese Eigenschaften absolut und in hoher Präzision. Resultate sind dadurch überzeitlich vergleichbar. Das Messgerät hat einen minimalistischen Aufbau gemäß Leitspruch 'the best part is no part' und nutzt gemeinsame Sensoren für höchst kohärente Bestimmungen von Viskosität, Dichte und Temperatur.

IMETER M5 DiVA ist eine intelligente Methode zur Viskositätsbestimmung und zur Messung rheologischer Eigenschaften nebst der Dichte. Die DiVA-Methode beruht auf Kapillarviskosimetrie und instrumentiert eine metrologische Absolutmethode zur Viskositäts- und Dichtemessung. Sie zeichnet sich durch Einfachheit in Aufbau, Handhabung und Wartung aus. Die Viskositätsmessung ist sekundenschnell und ermöglicht Momentaufnahmen. Durch die automatische Mittelwertsbestimmungen erreichen Ergebnisse von Viskositäts- und Dichtemessungen eine außerordentlich hohe Korrektheit. Thermophysikalische Abhängigkeiten werden durch Messungen über Temperaturbereiche hinweg bestimmt und liefern die Empfindlichkeit der Viskosität (Viskositäts-Temperaturkoeffizient) und der Dichte (Ausdehnungskoeffizient). Die rheologische Charakterisierung des Fließverhaltens (Scherverdünnung, Dilatanz) wird durch Variationen der Schergeschwindigkeit erreicht, wobei Wiederholungen von Scher-Sequenzen temporäre Wirkungen zeigen können (Thixotropie, Rheopexie). Rheologische Kurzzeiteffekte zeichnen sich am Verlauf des Kraftwegs einer Messung ab, wobei höherfrequente Druck-Fluktuationen bei kleinen Schergradienten strukturell deutbare Modulationen zeigen können.

<♦ M5 Info Flyer >

    ♦ Anwendungsbeipiele
    ♦ Spezifikation
    ♦ Dienstleistungsangebot

DiVA M5 stellt kaum Anforderungen an ein Probenfluid. Das Fluid muss flüssig sein, optische Eigenschaften (Durchsichtigkeit) sind belanglos wie zumeist elektronische und magnetische. Das System DiVA ist wartungsarm und verursacht wenig laufenden Kosten. Es hat keine Luft- oder Kugellager und keine schwer zu reinigende Kapillare. DiVA bietet ein robustes, metrologisch eindeutiges Messprinzip, physikalisch - ohne Gerätefaktor. Mit nur einem zylindrischen Messkörper können Viskositäten über einen vier Dekaden breiten Messbereich bestimmt werden; z.B. von dünner als Ether bis dicker als Öl (0.01 bis über 100 mPa·s) ist nur ein Messkörper erforderlich. Der weite Messbereich ermöglicht umfassende rheometrische Messungen, große Temperaturspannen und hochdynamische Anpassungen. Die Anwendbarkeit von DiVA ist auf tropfbare Flüssigkeiten beschränkt, da größere Fließgrenzen stabile Auftriebswägungen behindern. Einfach ausgedrückt, wenn sich die Flüssigkeit in ein Gefäß gegossen, unter Schwerkraft horizontal nivelliert, dann ist sie DiVA-tauglich.
Prinzip: Die DiVA-Methode beruht auf der Bewegung eines zylindrischen Messkörpers, der sich konzentrisch in einem zylindrischen Probengefäß befindet. Im Setup von DiVA muss der Messkörper im Probengefäß genau zentriert sein. Dabei ist der Messkörper mit einer Wägezelle verbunden. Das Probengefäß ist auf einer Plattform fixiert (siehe Abbildungen rechts). Wird die Plattform (Paralleltisch) mit einer definierten Geschwindigkeit axial bewegt, so fließt eine dazu proportionale Probenmenge durch den ringförmigen Spalt zwischen Messkörper und Röhre. Durch die Reibung im Ringspalt wird auf den Messkörper eine Zugkraft ausgeübt, die von der Viskosität der Probe herrührt. Beweggeschwindigkeit und Geometrie der Körper bewirken eine proportionale Zwangsströmung durch den Ringspalt. Kraft, Geschwindigkeit und geometrische Verhältnisse erlauben die exakte Berechnung der Viskosität. Durch Variationen der Beweggeschwindigkeit werden die rheologischen Eigenschaften des Fluids zum Vorschein gebracht, die sich in den Verhältnissen von Schergeschwindigkeit und Schubspannung ausdrücken. Neben der Scherung kann auch die Schubspannung für Messungen vorgegeben werden (CR, CS). Im CS-Modus (controlled strain) wird die Plattformgeschwindigkeit so geregelt, dass zur Kraftmessung eine bestimmte Schubspannung am Messkörper anliegt. Bei Stillstand der Plattform wirkt auf den Messkörper die hydrostatische Auftriebskraft, aus der sich die Probendichte ergibt. Dazu wird die fehlerfreie Technik von IMETER ♦M8 Dichtemessung eingesetzt. Durch Dichtemessung entlang der Probenhöhe zwischen Gefäßboden und Oberkannte per Dichtemessung wird aus lokal gemessenen Dichtewerten ein vertikaler Dichtegradient bestimmt. Bei manchen scherempfindlichen Stoffen, wie z.B. Dispersionen und Emulsionen, kann das Auftreten von Dichtegradienten eine Instabilität anzeigen - oder als Charakteristikum dienen, oder aufklären, ob möglicherweise eine Entmischung eintritt oder vorliegt oder nicht. Wissenschaftstheoretisch bietet DiVA eine einzigartige Falsifizierbarkeit der Messaussagen, da Daten und Ausführungsmerkmale mit digitalem Zwilling sowie autogenem Prüfberichte diese Voraussetzung einlösen. Die Prüfberichte haben Dokumentenstatus.

Im Vergleich mit Rotations-Viskosimetern ist bei DiVA die Untergrenze minimal messbare Schubspannung sehr klein (typisch bis 0.0001 Pa), womit ein sehr vergrößerter Messbereich erfasst wird. Insbesondere gerade dort, wo für manche Fluidanwendungen die Musik spielt. Das bei einer Messung transportierte Volumen der Probe ist bei DiVA exakt definiert. Bei Rotationsviskosimetern indess ist ungewiss, ob ein Stofftransport bei einer Messung unzweifelhaft, so wie geglaubt stattfindet. Mögliche Wandgleiteffekte und axiale Strömungen im Messspalt machen bei Rotationsrheometern das gescherte Volumen unsicher. DiVA zeichnet sich dadurch aus, dass bei der Bestimmung von scherzeitabhängigen Stoffkennzahlen (Rheopexie/Thixotropie) Schereinflüsse definiert sind. Für die Viskositätsmessung erzeugt der Weißenbergeffekt fallweise Messfehler als Artefakt aus der Rotation. Er tritt bei DiVA nicht auf und stellt sicher, dass DiVA-gemessene Viskositätswerte die korrekten Transportgrößen angeben, was für die Auslegung von Pumpen oft bedeutend ist. DiVA stört nicht die Probenintegrität durch Zentrifugalwirkungen (keine Fliehkraft-separation) oder Konvektionseffekte. Die Beseitgung sonst unklarer Verhältnisse und physikalischer Probleme ermöglicht DiVA korrekte Messungen mit unbedingt vergleichbaren Ergebnissen.
M5 DiVA ist ein Absolut-Viskosimeter - die Viskosität wird aus Geometrie, Kraft und Dichte physikalisch bestimmt - und kohärent für dynamische und kinematischen Viskosität und Dichte. Es gibt keine Gerätekonstanten oder andere ungeklärte Korrekturen. Die Handhabung ist einfach, sicher und durch Automation ist nur wenig Bedienung erforderlich.
Komplikationen der klassischen (Glas-)Kapillarviskosimetrie wie Oberflächenneubildung, hängende Niveaus, Nachlaufprobleme oder Unsicherheiten der Detektion sind bei DiVA prinzipiell nicht vorhanden. Darum sehen wir DiVA als technologischen Endpunkt maximal präziser Viskositätsmesstechniken.

Praktische Besonderheiten - Gegenüber anderen Methoden ist der Messbereich von DiVA erweitert, die Messdauer oft extrem verkürzt und die Reinigung unproblematischer. Ein Vorteil bei zeitkritischen Fragestellungen der DiVA-Methode besteht in dem sehr kurzen Zeitintervall den eine Einzelmessung benötigt. Dadurch werden Momentaufnahmen in Sekundenauflösung geboten, die für Fragestellungen aus der Kinetik eine technische Handhabung anbieten. Die Scherrate liegt exakt und augenblicklich an und das Fluid wird aus unbewegtem Ausgangszustand über eine kurze Transportzeit im Ringspalt geschert. Es kann vorkommen, dass Werte jenseits des Erwartungswertes gemessen werden. Probenverwechslung möglich? - Indem bei DiVA die Dichte mitgemessen wird, erhält man in diesem Fall einen wichtigen Hinweis zur Identität einer Probe und gegebenenfalls die Erklärung der Abweichung. Hilfreich sind temperaturabhängig bestimmte Referenzdaten (Sollwerte für Viskosität und Dichte), die vom Anwender für beliebige Fluide in der integrierten Datenbank durch Messung oder Dateneingaben angelegt werden. Das erlaubt eine besonders schnelle Überprüfung, da keine bestimmte Temperatur einzuregeln ist und spart so Energie und Zeit. DiVA verwendet für Messungen nur eine einzelne Wägezelle und einen Temperaturfühler, womit der Wartungsaufwand (Justierung/Kalibrierung) sowie Fehlermöglichkeiten reduziert sind. Das IMETER Konzept erlaubt es dem Anwenderexperten, neue Verfahren und Ausrüstungen nach eigenen Bedürfnissen einzuführen, zu testen und zu optimieren. Das IMETER-Framework entfaltet Messprinzipien zur einfachen Handhabung bis hin zum digital-KI-Interfacing; KI programmierte bereits DiVA-IMPros.
IMETER Messdaten sind wertbeständig (in Datenbanken organisiert), sie bleiben unbegrenzt auswertbar und vergleichbar.
Gerne beraten wir Sie oder erstellen Ihnen bei Bedarf maßgeschneiderte Lösungen für spezifische Aufgabenstellungen.

Prüfungen und Anwendungsbeispiele - in der nachfolgenden Zusammenstellung werden einfache und komlexere Einsatzmöglichkeiten aus dem Spektrum der DiVA-Anwendungen vorgestellt. Über die Links können die jeweiligen Prüfberichte als PDF abgerufen werden; weitere Beispiele finden Sie auch in unserem ♦ Dienstleistungsangebot M5 DiVA.
Die Beispiele demonstrieren DiVAs Anwendungsbreite und Stichproben ihrer universellen Möglichkeiten.

DiVA Viskositätsmessung. Messkörper (Zylinder) in temperierter Glasröhre. Am Boden der Röhre Zutrittsöffnung für Probewechsel und Temperaturmessung im Medium.

Viskositätsmessung - Translationsviskosimeter - Das Prinzip von IMETER - DiVA (M5)

Das Axiorheometrie - Prinzip von IMETER M5 DiVA.
DiVA kann auch als 'Translationsviskosimeter' bezeichnet werden.

Das ist die DiVA-Formel, die die Proportionalität von Viskosität und Reibungskraft gemäß der IMETER -♦Ringspaltgleichung angibt.

Stadien der M5 DiVA Messung - Messen mit DiVA ist ein präzise gesteuerter Prozess. klick für mehr

Viskosimeter: IMETER M5 DiVA mit verspiegelter Temperiermeßzelle

IMETER M5 DiVA mit verspiegeltem Gefäß (Doppelwand-Temperiermesszelle und mit Temperaturmessung im Probenfluid).

1 Einfache Messung

Messung von Viskosität und Dichte bei 75 °C, mehrfach wiederholt. Im Diagramm ist die zeitliche Projektion der Viskositätsmesswerte angezeigt. Für normale Bestimmungen genügen drei bis fünf Werte, um Viskosität und Dichte in guter Sicherheit zu erhalten.

Die Abweichung zum Verlauf der Referenzwerte ist im Diagramm als grün gestrichelte Linie angezeigt. Automatische Referenzvergleiche sparen Zeit, da ein Analyseergebnis auf einen Blick vermittelt ist – praktisch für QS bei Spezifikationsprüfungen.

► Einfache Messung an Wasser (PDF)

Zeitstabile und genaue Viskositätswerte an einer Wasserprobe

2 Temperaturabhängigkeit von Viskosität und Dichte

Im Diagramm sind die 45 einzelnen Messwerte gegen die Temperatur aufgetragen – mit mehreren Messungen je Temperierstufe. Messwerte und der Graph der Regressionsfunktion zeigen zum Verlauf der Referenz (grün) keinen ersichtlichen Unterschied.

► Wasser 10 bis 30°C (PDF)

Pro Grad Temperaturänderung ändert sich die Viskosität von Wasser um rund 2,5 % im Mittel (Bereich 10–30°C). Der Viskositäts-Temperaturkoeffizient selbst ist temperaturabhängig und wird automatisch ausgewertet.

Viskositätsänderung mit der Temperatur

3 Zufällige Temperaturänderung – Prozessmessung

Ein rascher Temperaturwechsel wird in der Viskosität nahezu unverzögert angezeigt. Mäßige Temperaturänderungen stören die Korrektheit der Messung kaum – interessant für kinetische Messungen und Prozessmonitoring.

Das Diagramm zeigt die Zeitprojektion der Viskositätsmesswerte (Dreiecke), die dem Verlauf der Referenzwerte von Wasser folgen.

► Wasser, Constant Stress (ΔT 25–35 °C, PDF)

Diagramm zum Temperaturverlauf in der Messung:

Schnelle Änderung der Viskosität mit der Temperatur

4 Schergeschwindigkeit – Fließkurve

Die Fließkurve von Wasser bei 25 °C im Scherratenbereich 1 – 900 s⁻¹. Der Scan der Schergeschwindigkeiten wurde 3× durchlaufen.

► Wasser, rheologisch gemessen (PDF)

Mit fein aufgelösten Scherraten lassen sich auch charakteristische Bereiche identifizieren – etwa ein Resonanzfall, der bei Luft im Scherratenfenster 73–78 s⁻¹ sichtbar wird.

Verhältnisse von Schubkraft und Schergeschwindigkeit bei Wasser

Water viscosity - rheological 1 to 800 per s

5 Viskositätsänderung – Kinetik

Zeiteffekte: Die Verfestigung einer Gelatinelösung kann mit DiVA ohne merkliche Störung des Geliervorgangs beobachtet werden. Rechts der Verlauf der Viskositätswerte bei 25 °C, sowie wie die Eindickung über die folgenden 3 Stunden fortschreitet.

► Gelatine solidify (PDF)

Einsteifung durch Strukturbildung - Gelatine in Wasser

6 Konzentrationsänderung – Dichte und Viskosität

Wasser + NaCl (Natriumchlorid): die Auswirkung von Konzentrationsänderungen auf Viskosität und Dichte am Beispiel Kochsalz. Im Residuenplot wird automatisch die absolute Abweichung von Viskosität und Dichte ausgegeben.

Viskosität und Mischungsverhältnisse (NaCl)

7 Biologische Aktivität – Fermentermonitor

η und ρ im Zeitverlauf während der Gärung. Das Diagramm zeigt die zeitliche Abnahme der Dichte einer gärenden Zuckerlösung – auch die Viskosität nimmt geringfügig ab, obwohl sich die Hefe vermehrt. DiVA wird damit zum Werkzeug für kinetische Messungen, Stoffumsatz und Prozessmonitoring.

So ergibt sich eine Möglichkeit, Stoffwechselintensität ohne spezifische Analytik zu messen – auch als Test, ob in einem Fluid noch etwas „passiert", möglicherweise lebt, und wie gut, oder ob eine Zutat den Stoffwechsel beeinträchtigt.

► Hefe-Gärung – Prozessmonitoring (PDF)

Biochemische Reaktion – visko-densitometrische Umsatzgeschwindigkeit

8 Rheologische Kuriositäten identifizieren – der Kaye-Effekt

Das Diagramm zeigt die Viskositätskurve eines unverdünnten Haushaltsspülmittels: newtonisches Verhalten geht steil in Scherverdünnung über.

Kann M5 DiVA das „Springen" von Flüssigseifen physikalisch greifen? Der bekannte Kaye-Effekt – ein fallender Strahl prallt von der Oberfläche ab – ist kein Zufall, sondern Ergebnis eines spezifischen rheologischen Profils. Mit DiVA wird diese Dynamik sichtbar.

Interpretation: Hohe Viskosität um die Auftreffstelle stabilisiert das Fluid; die hohe Scherrate des auftreffenden Strahls lässt die Viskosität lokal kollabieren – es bildet sich eine niederviskose Gleitschicht. Da die Oberflächenspannung gering ist, gleitet der Strahl auf sich selbst ab und formt durch die kinetische Energie den typischen Bogen.

Während herkömmliche Rotationsrheometer hier oft an Grenzen stoßen (Wandgleiten, Probenverlust, Weißenberg-Problematik), liefert die DiVA-Methode den sauberen Fingerabdruck eines speziellen hochdynamischen Fließverhaltens.

► Tensidformulierung mit Kaye-Effekt (PDF)

Kaye-Effekt im Rheogramm – ein Spezialfall der Viskosität

9 Rheometrie und Hystereseerscheinungen – Random Rates Rheology

Untersuchung per Random Rates Rheometry (RRR): Eine 1 %ige Natriumlaurylsulfat-Lösung (vierfacher CMC-Wert) wird rheologisch gemessen. Das Rheogramm zeigt gegenüber konventioneller Rheometer-Messung stärkere Streuung und höhere Viskositäten bei niedrigen Scherraten.

► Tensid-Wasser-Mischung 4× CMC (PDF)

Hysterese-Erscheinungen? Spielt es eine Rolle, ob vor einem Messwert eine hohe oder geringe Scherbelastung einwirkte? Das Beispiel wurde mithilfe von KI ausgewertet – der Applikationsbericht identifiziert die Umstände und zeigt die Auswertung zum Memory-Effekt: ► Random-Rates Applikationsbericht (PDF)

Random Rates Rheology – zufällige Scherraten exponieren Memoryeffekte

10 Fluide mit Fließgrenze und Partikeln

Buttermilch mit Butterflocken ist ein zweiphasiges Fluid mit Fließgrenze – Modellsubstanz für spezielle Suspensionen. Eine rheologische Messung mit Dichtegradientenbestimmung; die Schersequenz wurde 3× durchlaufen.

Die Störung durch die Butterflocken ist stabil und führt zu einer markanten Unstetigkeit und einem Noise-Maximum bei 2,5 s⁻¹.

► Buttermilch mit Butterflocken (PDF)

Buttermilch mit Fließgrenze und suspendierten Partikeln

Messgrößen und Eigenschaften, die in den Reports fallweise ausgewertet werden:

η ± s | ρ ± s | ν | η(Δt) | η(ΔT) | ν(ΔT) | η(Δγ̇) | η(ΔC) | ρ(Δt) | ρ(ΔT) | κ(ΔT) | ρ(ΔH) | γ̇, τ, v_max, Re, E_A, …

M5 DiVA bietet für die Viskositäts- und Dichtemessungen sehr weitgehende Gestaltungs- und Dimensionierungsfreiheiten. Wie alle IMETER-Methodenmodule ist DiVA ein Betriebssystem: Die Messprogrammsteuerung erlaubt grundsätzlich jeden denkbaren Ablauf. Egal wie komplex ein Programm ist – die Auswertung bereitet das Geschehen und die Zusammenhänge nach Datenlage auf. Verfahren können frei modelliert werden, Messungen simpel und schnell oder derart komplex, dass Fragestellungen durch einen einzigen Ablauf beantwortet werden. DiVA ist mit der fehlerfreien Dichtemesstechnik kombinierbar (DiVA-A); eine Beimessung der Oberflächenspannung ist per AdHoc-Inline-Technik ebenfalls möglich.

Die IMETER Methode Nr. 5 „DiVA" – Spezifikationen

Simultane Bestimmung von Viskosität und Dichte / Rheometrie

Methodische Grundlagen

Messprinzip: Kombinierte dynamische und statische Kraftmessungen – Viskosität als Zwangsströmung durch einen Ringspalt, Dichte durch hydrostatische Wägungen.
Absolutmethode: Streng genommen: Die Dichtemessung ist eine Absolutmethode, sofern der Auftriebskörper hinsichtlich Volumen und Masse durch Vergleich mit primären Normalen bestimmt ist. Gleiches gilt für die Dimensionen des Messkörpers und der Röhre für die Viskositätsbestimmung; der Faktor Zeta (vgl. Herleitung) enthält empirische Anteile.
Validität: Fundamentalgesetze: Navier-Stokes und Archimedisches Prinzip; objektive Übereinstimmung – praktischer Nachweis.
Validierbarkeit, Rückführbarkeit: Die Messmethode ist durch Standardsubstanzen (Newtonische Normalproben der Viskosität, Wasser, Luft) uneingeschränkt überprüfbar. Die detaillierte Rückführbarkeit ist über die Vorhaltung rückführbarer Sensordaten und über Eingangs-, Berechnungs- und Ausgangsgrößen für jede Messung dargestellt.
IMETER-Erfindungen (Patente): Simultane Messungen (DE 199 63 686), Dichtemessung ohne systematische Fehler (DE 103 40 555), Ringspaltkapillardüsen (DE 103 57 088), Langzeitmessungen (DE 103 26 469).

Messfunktionen

Temperatur- und Zeitabhängigkeit: Automatische Ermittlung der Temperaturkoeffizienten für Dichte (Ausdehnungskoeffizient) und Viskosität, ebenso die Temperaturabhängigkeit der thermischen Koeffizienten selbst. Aufbereitung in Diagrammen, Gleichungen und Beschreibung. Bei konstanter Temperatur werden die entsprechenden kinetischen Größen berechnet.
Rheologische Eigenschaften: Fließkurve über breite und sehr eng definierte Bereiche, Best-Fit für lineare, polynomische, exponentielle, logarithmische und potenzfunktionelle Zusammenhänge. Bestimmung von Konsistenz und Fließindex nach Ostwald–de Waele, Berechnung von Fließgrenzen.
Scherraten und Schubspannungsvorgaben (CR / CS): Viskositätsmessungen bei konstanter Schubspannung (z. B. bei Viskositätsänderung durch Reaktion, Temperatur, Zusammensetzung), oder bei konstanter Scherrate – um die Eigenschaften der Probe in der jeweiligen Anwendungssituation zu bestimmen.
Automatischer Probenwechsel: Untersuchungsreihen lassen sich effektiv mit einem Probenwechsel bewältigen – manuell, halb- oder vollautomatisiert.
Driftfreie Langzeitmessung, Monitoring: Mechanische Lastentkopplung von der Wägezelle und automatische Dokumentenanlage in der Software ermöglichen korrekte Messungen ohne Zeitgrenze.

Technische Spezifikation – M5 DiVA Typ A, Serie 3

Lieferbare Beispielkonfiguration für ein MessSystem mit einem Zylindermesskörper, für IMETER V.6/V7

Viskosität	Messauflösung 0,1 %; Messunsicherheit ±0,5 bis 1 % v. M.; Messbereich 0,01 bis ca. 120 mPa·s.
Schubspannung	ab 0,00015 Pa.
Scherraten	0,03 bis 850 s⁻¹; Tastabstand bis 0,05 s⁻¹; dynamischer Bereich in rund 25.000 Geschwindigkeitsstufen teilbar.
Dichte	Messauflösung 1·10⁻⁵ g/cm³; Messunsicherheit ±1·10⁻⁴ g/cm³.
Messdauer	Praktisch unbegrenzt – driftfrei. Geeignet für Monitoring, Online- und Inline-Einsatz.
Aufbau und Messkörper	KPG-Präzisionsrohr in Doppelkammer-Glasgefäß, Innendurchmesser 16 mm; Zuführung für Temperaturfühler und Schläuche für Probenwechsel; Glaspodest. Messkörper Edelstahl (D = 14,3 mm, H = 43 mm, Typ A) mit Innenbohrung; Präzisionsadapter zur Wägezelle; Gefäßaufnahme, Schlauchmaterial.
Probenvolumen	10 –12 mL (mit Temperaturmessung in der Probe).
Temperaturbereich	−35 bis +190 °C (mit entsprechendem Thermostat).

Die DiVA-Methode ist ein exklusiv von IMETER entwickeltes, multifunktionales Verfahren mit vielen Freiheitsgraden bei ziemlich einfacher Bedienung. Selbstlernende Messprogramme (IMPros) ermitteln den Messbereich anhand der Probe selbst.

-- Viskositätsmessung mit axialem Ringspalt --

IMERTER M5 DiVA: real-flow-Axiorheometrie

Ringspalte findet man in der Viskositätsmessung bei Rotationsviskosimetern, wobei Zylinderoberflächen radial umströmt werden. Einer axialen Umströmung folgen die von IMETER entwickelten Methoden (M5 und M20), welche den Viskositätsmessbereich zwischen 10^-5 bis 10¹² Pa∙s abdecken. Auf dieser Seite wird die physikalisch-mathematische Herleitung unserer Erfindung zur Verfügung gestellt. Der Theorie folgend wird auch beschrieben, wie das IMETER-Framework die vollständige Überprüfung der Schlussfolgerungen - d.h. der Messergebnisse - einfach und vollständig erlaubt.

- Quellenangabe: IMETER DiVA M5/M20 von Thomas Petzoldt und Michael Breitwieser -

In den unten stehenden Abbildungen ist links die Skizze des Aufbaus zu IMETER M5 "DiVA", und rechts ein Foto demgemäßen Modells abgebildet.

Abb.1: Ein zylindrischer Messkörper mit der Höhe h und dem Radius r_i befindet sich konzentrisch in einem zylindrischen Behälter mit dem Radius r_a und mit einem Fluid mit der Viskosität η darin. Eine vertikale Bewegung des Tisches mit der Geschwindigkeit v₀ zwingt die entsprechende Menge Fluid durch den Ringspalt.
Kräfte werden über die Aufhängung des Messkörpers durch (z.B.) eine Wägezelle registriert. Die Mantelfläche des Messkörpers ist strömungstechnisch ein Düsenelement. M5 DiVA ist der einfachste denkbare Aufbau mit der kleinsten Attributenzahl zur definitiven Situationsbeschreibung. ...

Abb.2: Messaufbau

Funktion der Strömungsgeschwindigkeit im Ringspalt

Die Herleitung der IMETER-Ringspaltgleichung ist ähnlich zum Hagen-Poiseuillesches Gesetz und ist fundamental Navier-Stokes ~ Mit DiVA messen wir jedoch lineare Kräfte und nicht Volumen oder Drehmomente, weshalb die Formulierungen dementsprechend gestaltet sind.

Die Kraft (F_s) die zwischen einer Flüssigkeit und einer Zylinder-Mantelfläche (2πrh) übertragen wird, ist proportional zur Viskosität (η), der Flüssigkeit und zum Geschwindigkeitsgradient (v_z'):

Der Kraft (F_p) über dem Mantelflächenelement und auf die Stirnsseite des Zylinders bezogen entspricht dem Druckabfall (Δp):

Druckabfall und viskositätsbedingter Strömungsverlust entsprechen einander. Aktio=Reaktio. Wir messen die Kraft F_p über die Kraft, die am Zylindermesskörper angreift.

Differentialgleichung für die Strömungsgeschwindigkeit als Funktion des Radius:

Die Differentialgleichung wird zweimal integriert

und liefert entsprechend zwei Integrationskonstanten (C1, C2). Diese werden aus den Randbedingungen der Geschwindigkeiten auf den beiden Grenzflächen ermittelt.

(Beim durch den Schweredruck durchflossenen Ringspalt in der OViD-Methode (IMETER Methode M6) gilt die Randbedingung v_z(r=ra)=0, da beide Wände still stehen, wodurch sich für die Integrationskonstante eine andere Lösung ergibt. Außerdem kann die Spaltströmung durch eine Pumpe erzeugt werden, die zur Messung definierte Volumenströme des Fluids durch den Spalt bewegt.)

Viskosität als Funktion der Kraft

Das pro Zeit aufgrund der Relativbewegung des Messkörpers bewegte Volumen ist gleich dem Volumen, das durch den Ringspalt strömt.

Das bestimmte Integral wird ausgerechnet, die Konstanten werden eingesetzt und nach einigen Umformungen der Gleichung ergibt sich die folgende Lösung für die Viskosität:

Mit der obigen Beziehung wird die Viskosität und der Druckabfall aus der Funktion der Strömungsgeschwindigkeit eliminiert.

Die an der Wägezelle gemessene Kraftdifferenz F_W ergibt sich aus der Summe zweier Kräfte. Einerseits wirkt auf den Querschnitt des Messkörpers die durch Strömungsverlust bedingte Druckdifferenz. Andererseits wirkt auf der Mantelfläche des Messkörpers die durch Viskosität des Fluids bedingte Schubspannung. Hierbei ist zu beachten, dass ein positives Vorzeichen dieser Kraft F_W entsprechend der Skizze zum Versuchsaufbau in positiver z-Richtung als aufwärts gerichtet definiert wird.

Durch Einsetzen und Umformen werden letztlich die folgenden Beziehungen für die Kraftdifferenz sowie die Viskosität erhalten:

(Die IMETER-Ringspaltgleichung)

Messunsicherheit / Fehlerbetrachtung

Als Grundlage der physikalischen Messunsicherheitsberechung zur Einschätzung möglicher Fehler werden die entprechenden partiellen Ableitungen zu den Variablen von Messung und Messkörpern gebildet (Sensivitätskoeffizienten):

Mit den folgenden beispielhaften und realistischen Eingabewerten ...

wird die Kalkulation entsprechend durchgeführt:

Am Ergebnis der Beispielrechnung zur Viskosität zeigt sich, dass wesentliche Fehlerbeiträge aus der Bestimmung der Radien von Messkörper und Flüssigkeitsbehälter resultieren.

Aus dem Rechenbeispiel ist erkennbar, dass bereits bei vergleichsweise grober Bestimmtheit der geometrischen Verhältnisse ab initio erhaltene Resultate recht genau sein können.

Korrekturen

Eine der Herausragenden Eigenschaften von IMETER ist die vollständige Transparenz. Lückenlos können die Eingangsdaten Weg, Zeit, Kraft, Temperatur ... aus den Ablesungen der Sensoren, die tabelliert und in Diagrammen aufbereitet werden, untersucht werden. Die automatisch generierten Prüfberichte listen zudem auch Zwischenergebnisse auf. Dadurch, dass Rohdaten gespeichert werden, stehen diese für Neuberechnungen jederzeit, sogar noch zur Prüfung anderer Theorien, zur Verfügung. Hierzu aber unten mehr. An dieser Stelle soll zuerst noch die weitere Behandlung der Viskositätsmessung thematisiert werden. - Bei relativ geringen Strömungsgeschwindigkeiten / höherer Viskosität ist die IMETER-Ringspaltgleichung unmittelbar anwendbar und liefert bereits ziemlich korrekte Ergebnisse. Anders sieht es aus, wenn Trägheitseffekte der Strömung berücksichtigt werden müssen. Dies ist im typischen Arbeitsbereich der Standardausführung von DiVA für Fluide mit η<100 mPa·s der Fall. Dann nämlich stammt ein Teil der gemessenen Kraft aus der parallel erzeugten kinetische Energie. Die Kinetische-Energiekorrektur entspricht dem Term "½mv²" wobei für v die mittlere Strömungsgeschwindigkeit v_m eingesetzt wird (v_m = v₀·r_a²/(r_a²-r_i²) ) und m (die Masse) aus Dichte und Strömungsvolumen stammt. Die IMETER-Methoden M5 und M6 bestimmen simultan die Dichte der Flüssigkeit, so dass die Korrekturgrößen automatisch zur Verfügung stehen. Mit dem Quadrat der Geschwindigkeit wächst neben dem Druckverlust durch die kinetische Energie auch ein Druckverlust durch die Reibung im Einlauf des Ringspalts und zur Parallelordnung der Strömung. Entsprechend wird der Energieterm (½mv_m²) mit einem Geometriefaktor zeta ζ ergänzt, so, dass die Nettokraft für die Ringspaltgleichung letztlich mit F_ζ = ½ v_m²·ζ·ρ·π·r_i² korrigiert wird. Es konnte nicht gefunden werden, dass die Auftrennung des Terms für quadratische Strömungseinflüsse (entsprechend einem Bagley-Plot) einen Vorteil mit sich bringt. ζ erhält man aus der Messung der Scherratenabhängigkeit der Viskosität (rheologische Messung) an einer newtonschen Flüssigkeit als den Faktor, der den Graphen im Rheogramm (Viskosität gegen Scherrate) die Viskosität zu einem konstanten Verlauf d.h. einer Konstanten bringt (z.B. bei 0.8 mm Spaltweite und 40mm Spalthöhe wird ein ζ von ~1.3 erhalten.

Weitere Korrekturen betreffen die Auftriebskraft von Zylinder (F_ρ) und der Suspension / Aufhängung (F_hρ) sowie auch deren Ringspalt-Reibung im Fluid (F_hη), die rekursiv in einem Iterationsschritt bestimmt wird. Der Kraftbeitrag des Meniskus an der Zylinderaufhängung (F_Θ) kann/wird als Konstante im Meniskuseliminierungsverfahren normalerweise austariert (sie könnte im Prozess der Meniskuseliminierung auch unmittelbar vor der Viskositätsmessbewegung für bestimmte Geschwindigkeiten empirisch bestimmt werden). Die betroffene Länge der Suspension - sowohl für die Auftriebskorrektur und den Reibungsterm - kann ebenfalls das selbstlernende Teil-Verfahren per Füllstandsmessung autogen ermitteln (Einzelheiten vgl. Anleitung zu DiVA-A1).

F_w = F_° - F_ρ - F_ζ - F_hρ - F_hη - F_Θ

Die Reynoldszahl wird wie bei Rohrströmungen mit der charakteristischen Länge d für den Ringspalt aus dem hydrodynamischen Radius mit d = 2(r_a-r_i) berechnet: Re = ρ · v_m · d / η

Kalibrierung

Die Methode M5 DiVA verwendet keine Kalibrierfaktoren. Die Feinjustierung erfolgt durch Messung von Standardfluiden (Wasser, Luft, Normalproben der Viskosität). Eine bei der Messung von Kalibrier- oder Normalfluiden festgestellte Abweichung wird durch Auslegungungen unterhalb der Messtoleranz in der Messkörpergeometrie behoben. Es handelt sich dabei typisch um einige µm oder Bruchteile davon. Insofern kann, wenn einmal hochexakt präzise Messkörper zur Verfügung stehen, die Viskosität über angeschlossene Normale von Zeit/Länge und Kraft (Masse) mit DiVA metrologisch absolut dargestellt werden. Sozusagen absolut absolut.

Für praktisch relevante Genauigkeitsanforderungen können - abgesehen vom Innendurchmesser der Röhre - die Proportionen der Teile von DiVA innerhalb des IMETER-MessSystems durch Mittel und Methoden, die das System selbst enthält, bestimmt werden. Im Einzelnen dienen als Bordmittel hierzu das eingebaute E2 Justiergewicht der Wägezelle für die Massebestimmung. Die geometrischen Abmaße sind über den Vergleich mit Normal-Endmaßen zusammen mit der Plattformsteuerung möglich; Dichte, Volumen und Ausdehnungskoeffizient sind über die fehlerfreie Dichtemessung exakt messbar (→ IMETER-Dichtemessung). Das IMETER MessSystem ist damit ein autarkes und autonomes Viskositätsmessgerät.

Wie aus Kraftmessungen z.B. die Temperaturabhängigkeit der Viskosität erhalten wird

IMETER speichert bei Messungen auch die Rohdaten. Damit können frühere Messungen mit künftigen Theorien oder nachkorrigierten Messkörperdaten stets neu berechnet werden. Woran nicht zu deuteln ist, ist a priori die Beobachtung, d.h. die Ablesung der Sensordaten. Während bei Geräten anderer Hersteller und Messprinzipien Rohdaten von eher kryptischer oder zumindest partiell willkürlicher Natur sind (Drehmomente, Drücke, Durchlaufzeiten), stammen die IMETER Rohdaten aus geordneten Zusammenhängen mit separat kalibrierbaren Datenquellen. - Wie hier aus Kraft und Geschwindigkeit in der geometrischen Anordnung die Flüssigeigenschaft hervorgeht, dazu im Folgenden Dokumente aus einer Messung.

Das Diagramm rechts (Abb.3) zeigt die Rohdaten eines Viskositätsmesswertes. Gegen die X-Achse, die die Position der Zylinderunterkante in der Röhre anzeigt, ist die gemessene Kraft angetragen. (Das Diagramm ist der Rohdatenansicht der automatischen Dokumentation entnommen; hier werden Positionen oberhalb des Bezugspunktes <Boden der Röhre> negativ angezeigt, weil die Plattform zur Messung der Zugkraft nach unten läuft). Aus der Ruhelage bei -5mm wird der Messkörper mit konstanter Geschwindigkeit gezogen. Weil Kraftwerte aus der Wägezelle bereits vor dem Beginn der Bewegung aufgezeichnet werden, wird die Ausgangskraft miterfaßt. Mit der Bewegung steigt die Kraft steil an und erreicht einen stationären Wert. Die stationäre Kraft (F_°) hier bei 561 mN, bedarf, wie beschrieben, einiger Korrekturen bevor sie als Eingangswert F_w für die Ringspaltformel verwendet werden kann.	Abb.3 - ein Viskositätsmesswert
Abb. 4 zeigt vergrößert die Einzelwerte der stationären Kraft von der Messkurve in Abb.3. Die so erkennbare Schiefe und Rauigkeit des Verlaufs bilden per Mittelwert und Standardabweichung einen Beitrag in der Berechnung der Messunsicherheit - zusätzlich zu den geometriebedingten Messunsicherheiten und der Messunsicherheit von Temperatur, Masse und Fallbeschleunigung. Die Rauigkeit der Kurve - das sind Druckschwankungen - wird zu Noise quantifiziert und berechnet: Noise wird erhalten, indem für jedes Kraftwertepaar \|ΔY\|/ΔX summiert wird (numerisch integriert). Der Mittelwert davon in der Einheit µN/mm wird ausgegeben.	Abb.4 - Der Messwert gezoomt. Die Schiefe und Streuung liefert einen Beitrag in der Berechnung der individuellen Messunsicherheit des Viskositätsmesswertes.
Rheologische Messungen zeigen bisweilen bei bestimmten Scherraten bemerkenswerte Maxima (z.B. Buttermilch mit 'Butterflocken'). Die Daten stammen aus einer Messung an einem Motoröl. Dabei wurde die Temperatur stufig von 100, 80, 60 nach 40°C geändert. Daher stammen die Messkurven der Abb. 3 bis 5. In Abb.5 sind alle 36 Messkurven übereinander gelegt. Die neun je Temperaturniveau zusammenfallenden Kraft-Weg-Kurven zeigen sich untereinander als deckungsgleich reproduzierbar. Die Lageunterschiede der stationären Kräfte im Temperaturabstand von 20 K (keine Zeiteffekte) sind praktisch nicht ununterscheidbar. Den Bericht zu dieser Messung finden Sie als PDF hier: Motoröl_100-40°C.pdf	Abb.5 - Messung der Temperaturabhängigkeit (36 Messwerte)
Die Auswertung unter Berücksichtigung der Temperaturabhängigkeit der Körper und Dimensionen erlaubt die Berechnung der Viskosität zur jeweiligen stationären Kraft. Abb. 6 zeigt die erhaltenen 36 Viskositätswerte als Dreiecke und mit einer geeigneten Regressionsfunktion gefittet (rote Linie). So können dazwischen liegende Viskositätswerte über die Funktionsgleichung interpoliert werden.	Abb.6 - Temperaturabhängigkeit der 36 Messwerte.

Es wird die Reportansicht gezeigt, in der ein Ausschnitt der tabellarischen Daten gezeigt wird. Neben den kennzeichnenden Angaben in der ersten Tabelle finden sich in den beiden anderen Listen auch die berechneten Korrekturen, die Fehlerangabe und Messkörperdimensionen (vgl.: Motoröl_100-40°C.pdf).