IMETER M5 DiVA - Axiorheometrie
simultane Viskositäts- und Dichtemessung
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DiVA M5 stellt kaum Anforderungen an ein Probenfluid. Das Fluid muss flüssig sein, optische Eigenschaften (Durchsichtigkeit) sind belanglos wie zumeist elektronische und magnetische. Das System DiVA ist wartungsarm und verursacht wenig laufenden Kosten. Es hat keine Luft- oder Kugellager und keine schwer zu reinigende Kapillare. DiVA bietet ein robustes, metrologisch eindeutiges Messprinzip, physikalisch - ohne Gerätefaktor. Mit nur einem zylindrischen Messkörper können Viskositäten über einen vier Dekaden breiten Messbereich bestimmt werden; z.B. von dünner als Ether bis dicker als Öl (0.01 bis über 100 mPa·s) ist nur ein Messkörper erforderlich. Der weite Messbereich ermöglicht umfassende rheometrische Messungen, große Temperaturspannen und hochdynamische Anpassungen. Die Anwendbarkeit von DiVA ist auf tropfbare Flüssigkeiten beschränkt, da größere Fließgrenzen stabile Auftriebswägungen behindern. Einfach ausgedrückt, wenn sich die Flüssigkeit in ein Gefäß gegossen, unter Schwerkraft horizontal nivelliert, dann ist sie DiVA-tauglich.
Prinzip: Die DiVA-Methode beruht auf der Bewegung eines zylindrischen Messkörpers, der sich konzentrisch in einem zylindrischen Probengefäß befindet. Im Setup von DiVA muss der Messkörper im Probengefäß genau zentriert sein. Dabei ist der Messkörper mit einer Wägezelle verbunden. Das Probengefäß ist auf einer Plattform fixiert (siehe Abbildungen rechts). Wird die Plattform (Paralleltisch) mit einer definierten Geschwindigkeit axial bewegt, so fließt eine dazu proportionale Probenmenge durch den ringförmigen Spalt zwischen Messkörper und Röhre. Durch die Reibung im Ringspalt wird auf den Messkörper eine Zugkraft ausgeübt, die von der Viskosität der Probe herrührt. Beweggeschwindigkeit und Geometrie der Körper bewirken eine proportionale Zwangsströmung durch den Ringspalt. Kraft, Geschwindigkeit und geometrische Verhältnisse erlauben die exakte Berechnung der Viskosität. Durch Variationen der Beweggeschwindigkeit werden die rheologischen Eigenschaften des Fluids zum Vorschein gebracht, die sich in den Verhältnissen von Schergeschwindigkeit und Schubspannung ausdrücken. Neben der Scherung kann auch die Schubspannung für Messungen vorgegeben werden (CR, CS). Im CS-Modus (controlled strain) wird die Plattformgeschwindigkeit so geregelt, dass zur Kraftmessung eine bestimmte Schubspannung am Messkörper anliegt. Bei Stillstand der Plattform wirkt auf den Messkörper die hydrostatische Auftriebskraft, aus der sich die Probendichte ergibt. Dazu wird die fehlerfreie Technik von IMETER ♦M8 Dichtemessung eingesetzt. Durch Dichtemessung entlang der Probenhöhe zwischen Gefäßboden und Oberkannte per Dichtemessung wird aus lokal gemessenen Dichtewerten ein vertikaler Dichtegradient bestimmt. Bei manchen scherempfindlichen Stoffen, wie z.B. Dispersionen und Emulsionen, kann das Auftreten von Dichtegradienten eine Instabilität anzeigen - oder als Charakteristikum dienen, oder aufklären, ob möglicherweise eine Entmischung eintritt oder vorliegt oder nicht. Wissenschaftstheoretisch bietet DiVA eine einzigartige Falsifizierbarkeit der Messaussagen, da Daten und Ausführungsmerkmale mit digitalem Zwilling sowie autogenem Prüfberichte diese Voraussetzung einlösen. Die Prüfberichte haben Dokumentenstatus.
Im Vergleich mit Rotations-Viskosimetern ist bei DiVA die Untergrenze minimal messbare Schubspannung sehr klein (typisch bis 0.0001 Pa), womit ein sehr vergrößerter Messbereich erfasst wird. Insbesondere gerade dort, wo für manche Fluidanwendungen die Musik spielt. Das bei einer Messung transportierte Volumen der Probe ist bei DiVA exakt definiert. Bei Rotationsviskosimetern indess ist ungewiss, ob ein Stofftransport bei einer Messung unzweifelhaft, so wie geglaubt stattfindet. Mögliche Wandgleiteffekte und axiale Strömungen im Messspalt machen bei Rotationsrheometern das gescherte Volumen unsicher. DiVA zeichnet sich dadurch aus, dass bei der Bestimmung von scherzeitabhängigen Stoffkennzahlen (Rheopexie/Thixotropie) Schereinflüsse definiert sind. Für die Viskositätsmessung erzeugt der Weißenbergeffekt fallweise Messfehler als Artefakt aus der Rotation. Er tritt bei DiVA nicht auf und stellt sicher, dass DiVA-gemessene Viskositätswerte die korrekten Transportgrößen angeben, was für die Auslegung von Pumpen oft bedeutend ist. DiVA stört nicht die Probenintegrität durch Zentrifugalwirkungen (keine Fliehkraft-separation) oder Konvektionseffekte. Die Beseitgung sonst unklarer Verhältnisse und physikalischer Probleme ermöglicht DiVA korrekte Messungen mit unbedingt vergleichbaren Ergebnissen.
M5 DiVA ist ein Absolut-Viskosimeter - die Viskosität wird aus Geometrie, Kraft und Dichte physikalisch bestimmt - und kohärent für dynamische und kinematischen Viskosität und Dichte. Es gibt keine Gerätekonstanten oder andere ungeklärte Korrekturen. Die Handhabung ist einfach, sicher und durch Automation ist nur wenig Bedienung erforderlich.
Komplikationen der klassischen (Glas-)Kapillarviskosimetrie wie Oberflächenneubildung, hängende Niveaus, Nachlaufprobleme oder Unsicherheiten der Detektion sind bei DiVA prinzipiell nicht vorhanden. Darum sehen wir DiVA als technologischen Endpunkt maximal präziser Viskositätsmesstechniken.
Praktische Besonderheiten - Gegenüber anderen Methoden ist der Messbereich von DiVA erweitert, die Messdauer oft extrem verkürzt und die Reinigung unproblematischer. Ein Vorteil bei zeitkritischen Fragestellungen der DiVA-Methode besteht in dem sehr kurzen Zeitintervall den eine Einzelmessung benötigt. Dadurch werden Momentaufnahmen in Sekundenauflösung geboten, die für Fragestellungen aus der Kinetik eine technische Handhabung anbieten. Die Scherrate liegt exakt und augenblicklich an und das Fluid wird aus unbewegtem Ausgangszustand über eine kurze Transportzeit im Ringspalt geschert. Es kann vorkommen, dass Werte jenseits des Erwartungswertes gemessen werden. Probenverwechslung möglich? - Indem bei DiVA die Dichte mitgemessen wird, erhält man in diesem Fall einen wichtigen Hinweis zur Identität einer Probe und gegebenenfalls die Erklärung der Abweichung. Hilfreich sind temperaturabhängig bestimmte Referenzdaten (Sollwerte für Viskosität und Dichte), die vom Anwender für beliebige Fluide in der integrierten Datenbank durch Messung oder Dateneingaben angelegt werden. Das erlaubt eine besonders schnelle Überprüfung, da keine bestimmte Temperatur einzuregeln ist und spart so Energie und Zeit. DiVA verwendet für Messungen nur eine einzelne Wägezelle und einen Temperaturfühler, womit der Wartungsaufwand (Justierung/Kalibrierung) sowie Fehlermöglichkeiten reduziert sind. Das IMETER Konzept erlaubt es dem Anwenderexperten, neue Verfahren und Ausrüstungen nach eigenen Bedürfnissen einzuführen, zu testen und zu optimieren. Das IMETER-Framework entfaltet Messprinzipien zur einfachen Handhabung bis hin zum digital-KI-Interfacing; KI programmierte bereits DiVA-IMPros.
IMETER Messdaten sind wertbeständig (in Datenbanken organisiert), sie bleiben unbegrenzt auswertbar und vergleichbar.
Gerne beraten wir Sie oder erstellen Ihnen bei Bedarf maßgeschneiderte Lösungen für spezifische Aufgabenstellungen.
Prüfungen und Anwendungsbeispiele - in der nachfolgenden Zusammenstellung werden einfache und komlexere Einsatzmöglichkeiten aus dem Spektrum der DiVA-Anwendungen vorgestellt. Über die Links können die jeweiligen Prüfberichte als PDF abgerufen werden; weitere Beispiele finden Sie auch in unserem ♦ Dienstleistungsangebot M5 DiVA.
Die Beispiele demonstrieren DiVAs Anwendungsbreite und Stichproben ihrer universellen Möglichkeiten.
DiVA Viskositätsmessung. Messkörper (Zylinder) in temperierter Glasröhre. Am Boden der Röhre Zutrittsöffnung für Probewechsel und Temperaturmessung im Medium.
Das Axiorheometrie - Prinzip von IMETER M5 DiVA. DiVA kann auch als 'Translationsviskosimeter' bezeichnet werden.
Das ist die DiVA-Formel, die die Proportionalität von Viskosität und Reibungskraft gemäß der IMETER -♦Ringspaltgleichung angibt.
Stadien der M5 DiVA Messung - Messen mit DiVA ist ein präzise gesteuerter Prozess. klick für mehr
IMETER M5 DiVA mit verspiegeltem Gefäß (Doppelwand-Temperiermesszelle und mit Temperaturmessung im Probenfluid).
1 Einfache Messung
Messung von Viskosität und Dichte bei 75 °C, mehrfach wiederholt. Im Diagramm ist die zeitliche Projektion der Viskositätsmesswerte angezeigt. Für normale Bestimmungen genügen drei bis fünf Werte, um Viskosität und Dichte in guter Sicherheit zu erhalten.
Die Abweichung zum Verlauf der Referenzwerte ist im Diagramm als grün gestrichelte Linie angezeigt. Automatische Referenzvergleiche sparen Zeit, da ein Analyseergebnis auf einen Blick vermittelt ist – praktisch für QS bei Spezifikationsprüfungen.
Zeitstabile und genaue Viskositätswerte an einer Wasserprobe
2 Temperaturabhängigkeit von Viskosität und Dichte
Im Diagramm sind die 45 einzelnen Messwerte gegen die Temperatur aufgetragen – mit mehreren Messungen je Temperierstufe. Messwerte und der Graph der Regressionsfunktion zeigen zum Verlauf der Referenz (grün) keinen ersichtlichen Unterschied.
Pro Grad Temperaturänderung ändert sich die Viskosität von Wasser um rund 2,5 % im Mittel (Bereich 10–30°C). Der Viskositäts-Temperaturkoeffizient selbst ist temperaturabhängig und wird automatisch ausgewertet.
Viskositätsänderung mit der Temperatur
3 Zufällige Temperaturänderung – Prozessmessung
Ein rascher Temperaturwechsel wird in der Viskosität nahezu unverzögert angezeigt. Mäßige Temperaturänderungen stören die Korrektheit der Messung kaum – interessant für kinetische Messungen und Prozessmonitoring.
Das Diagramm zeigt die Zeitprojektion der Viskositätsmesswerte (Dreiecke), die dem Verlauf der Referenzwerte von Wasser folgen.
► Wasser, Constant Stress (ΔT 25–35 °C, PDF)
Diagramm zum Temperaturverlauf in der Messung:
Schnelle Änderung der Viskosität mit der Temperatur
4 Schergeschwindigkeit – Fließkurve
Die Fließkurve von Wasser bei 25 °C im Scherratenbereich 1 – 900 s⁻¹. Der Scan der Schergeschwindigkeiten wurde 3× durchlaufen.
► Wasser, rheologisch gemessen (PDF)
Mit fein aufgelösten Scherraten lassen sich auch charakteristische Bereiche identifizieren – etwa ein Resonanzfall, der bei Luft im Scherratenfenster 73–78 s⁻¹ sichtbar wird.
Verhältnisse von Schubkraft und Schergeschwindigkeit bei Wasser
5 Viskositätsänderung – Kinetik
Zeiteffekte: Die Verfestigung einer Gelatinelösung kann mit DiVA ohne merkliche Störung des Geliervorgangs beobachtet werden. Rechts der Verlauf der Viskositätswerte bei 25 °C, sowie wie die Eindickung über die folgenden 3 Stunden fortschreitet.
Einsteifung durch Strukturbildung - Gelatine in Wasser
6 Konzentrationsänderung – Dichte und Viskosität
Wasser + NaCl (Natriumchlorid): die Auswirkung von Konzentrationsänderungen auf Viskosität und Dichte am Beispiel Kochsalz. Im Residuenplot wird automatisch die absolute Abweichung von Viskosität und Dichte ausgegeben.
Viskosität und Mischungsverhältnisse (NaCl)
7 Biologische Aktivität – Fermentermonitor
η und ρ im Zeitverlauf während der Gärung. Das Diagramm zeigt die zeitliche Abnahme der Dichte einer gärenden Zuckerlösung – auch die Viskosität nimmt geringfügig ab, obwohl sich die Hefe vermehrt. DiVA wird damit zum Werkzeug für kinetische Messungen, Stoffumsatz und Prozessmonitoring.
So ergibt sich eine Möglichkeit, Stoffwechselintensität ohne spezifische Analytik zu messen – auch als Test, ob in einem Fluid noch etwas „passiert", möglicherweise lebt, und wie gut, oder ob eine Zutat den Stoffwechsel beeinträchtigt.
Biochemische Reaktion – visko-densitometrische Umsatzgeschwindigkeit
8 Rheologische Kuriositäten identifizieren – der Kaye-Effekt
Das Diagramm zeigt die Viskositätskurve eines unverdünnten Haushaltsspülmittels: newtonisches Verhalten geht steil in Scherverdünnung über.
Kann M5 DiVA das „Springen" von Flüssigseifen physikalisch greifen? Der bekannte Kaye-Effekt – ein fallender Strahl prallt von der Oberfläche ab – ist kein Zufall, sondern Ergebnis eines spezifischen rheologischen Profils. Mit DiVA wird diese Dynamik sichtbar.
Interpretation: Hohe Viskosität um die Auftreffstelle stabilisiert das Fluid; die hohe Scherrate des auftreffenden Strahls lässt die Viskosität lokal kollabieren – es bildet sich eine niederviskose Gleitschicht. Da die Oberflächenspannung gering ist, gleitet der Strahl auf sich selbst ab und formt durch die kinetische Energie den typischen Bogen.
Während herkömmliche Rotationsrheometer hier oft an Grenzen stoßen (Wandgleiten, Probenverlust, Weißenberg-Problematik), liefert die DiVA-Methode den sauberen Fingerabdruck eines speziellen hochdynamischen Fließverhaltens.
Kaye-Effekt im Rheogramm – ein Spezialfall der Viskosität
9 Rheometrie und Hystereseerscheinungen – Random Rates Rheology
Untersuchung per Random Rates Rheometry (RRR): Eine 1 %ige Natriumlaurylsulfat-Lösung (vierfacher CMC-Wert) wird rheologisch gemessen. Das Rheogramm zeigt gegenüber konventioneller Rheometer-Messung stärkere Streuung und höhere Viskositäten bei niedrigen Scherraten.
► Tensid-Wasser-Mischung 4× CMC (PDF)
Hysterese-Erscheinungen? Spielt es eine Rolle, ob vor einem Messwert eine hohe oder geringe Scherbelastung einwirkte? Das Beispiel wurde mithilfe von KI ausgewertet – der Applikationsbericht identifiziert die Umstände und zeigt die Auswertung zum Memory-Effekt: ► Random-Rates Applikationsbericht (PDF)
Random Rates Rheology – zufällige Scherraten exponieren Memoryeffekte
10 Fluide mit Fließgrenze und Partikeln
Buttermilch mit Butterflocken ist ein zweiphasiges Fluid mit Fließgrenze – Modellsubstanz für spezielle Suspensionen. Eine rheologische Messung mit Dichtegradientenbestimmung; die Schersequenz wurde 3× durchlaufen.
Die Störung durch die Butterflocken ist stabil und führt zu einer markanten Unstetigkeit und einem Noise-Maximum bei 2,5 s⁻¹.
► Buttermilch mit Butterflocken (PDF)
Buttermilch mit Fließgrenze und suspendierten Partikeln
Messgrößen und Eigenschaften, die in den Reports fallweise ausgewertet werden:
η ± s | ρ ± s | ν | η(Δt) | η(ΔT) | ν(ΔT) | η(Δγ̇) | η(ΔC) | ρ(Δt) | ρ(ΔT) | κ(ΔT) | ρ(ΔH) | γ̇, τ, vmax, Re, EA, …
M5 DiVA bietet für die Viskositäts- und Dichtemessungen sehr weitgehende Gestaltungs- und Dimensionierungsfreiheiten. Wie alle IMETER-Methodenmodule ist DiVA ein Betriebssystem: Die Messprogrammsteuerung erlaubt grundsätzlich jeden denkbaren Ablauf. Egal wie komplex ein Programm ist – die Auswertung bereitet das Geschehen und die Zusammenhänge nach Datenlage auf. Verfahren können frei modelliert werden, Messungen simpel und schnell oder derart komplex, dass Fragestellungen durch einen einzigen Ablauf beantwortet werden. DiVA ist mit der fehlerfreien Dichtemesstechnik kombinierbar (DiVA-A); eine Beimessung der Oberflächenspannung ist per AdHoc-Inline-Technik ebenfalls möglich.
Die IMETER Methode Nr. 5 „DiVA" – Spezifikationen
Simultane Bestimmung von Viskosität und Dichte / Rheometrie
Methodische Grundlagen
- Messprinzip
- Kombinierte dynamische und statische Kraftmessungen – Viskosität als Zwangsströmung durch einen Ringspalt, Dichte durch hydrostatische Wägungen.
- Absolutmethode
- Streng genommen: Die Dichtemessung ist eine Absolutmethode, sofern der Auftriebskörper hinsichtlich Volumen und Masse durch Vergleich mit primären Normalen bestimmt ist. Gleiches gilt für die Dimensionen des Messkörpers und der Röhre für die Viskositätsbestimmung; der Faktor Zeta (vgl. Herleitung) enthält empirische Anteile.
- Validität
- Fundamentalgesetze: Navier-Stokes und Archimedisches Prinzip; objektive Übereinstimmung – praktischer Nachweis.
- Validierbarkeit, Rückführbarkeit
- Die Messmethode ist durch Standardsubstanzen (Newtonische Normalproben der Viskosität, Wasser, Luft) uneingeschränkt überprüfbar. Die detaillierte Rückführbarkeit ist über die Vorhaltung rückführbarer Sensordaten und über Eingangs-, Berechnungs- und Ausgangsgrößen für jede Messung dargestellt.
- IMETER-Erfindungen (Patente)
- Simultane Messungen (DE 199 63 686), Dichtemessung ohne systematische Fehler (DE 103 40 555), Ringspaltkapillardüsen (DE 103 57 088), Langzeitmessungen (DE 103 26 469).
Messfunktionen
- Temperatur- und Zeitabhängigkeit
- Automatische Ermittlung der Temperaturkoeffizienten für Dichte (Ausdehnungskoeffizient) und Viskosität, ebenso die Temperaturabhängigkeit der thermischen Koeffizienten selbst. Aufbereitung in Diagrammen, Gleichungen und Beschreibung. Bei konstanter Temperatur werden die entsprechenden kinetischen Größen berechnet.
- Rheologische Eigenschaften
- Fließkurve über breite und sehr eng definierte Bereiche, Best-Fit für lineare, polynomische, exponentielle, logarithmische und potenzfunktionelle Zusammenhänge. Bestimmung von Konsistenz und Fließindex nach Ostwald–de Waele, Berechnung von Fließgrenzen.
- Scherraten und Schubspannungsvorgaben (CR / CS)
- Viskositätsmessungen bei konstanter Schubspannung (z. B. bei Viskositätsänderung durch Reaktion, Temperatur, Zusammensetzung), oder bei konstanter Scherrate – um die Eigenschaften der Probe in der jeweiligen Anwendungssituation zu bestimmen.
- Automatischer Probenwechsel
- Untersuchungsreihen lassen sich effektiv mit einem Probenwechsel bewältigen – manuell, halb- oder vollautomatisiert.
- Driftfreie Langzeitmessung, Monitoring
- Mechanische Lastentkopplung von der Wägezelle und automatische Dokumentenanlage in der Software ermöglichen korrekte Messungen ohne Zeitgrenze.
Technische Spezifikation – M5 DiVA Typ A, Serie 3
Lieferbare Beispielkonfiguration für ein MessSystem mit einem Zylindermesskörper, für IMETER V.6/V7
| Viskosität | Messauflösung 0,1 %; Messunsicherheit ±0,5 bis 1 % v. M.; Messbereich 0,01 bis ca. 120 mPa·s. |
|---|---|
| Schubspannung | ab 0,00015 Pa. |
| Scherraten | 0,03 bis 850 s⁻¹; Tastabstand bis 0,05 s⁻¹; dynamischer Bereich in rund 25.000 Geschwindigkeitsstufen teilbar. |
| Dichte | Messauflösung 1·10⁻⁵ g/cm³; Messunsicherheit ±1·10⁻⁴ g/cm³. |
| Messdauer | Praktisch unbegrenzt – driftfrei. Geeignet für Monitoring, Online- und Inline-Einsatz. |
| Aufbau und Messkörper | KPG-Präzisionsrohr in Doppelkammer-Glasgefäß, Innendurchmesser 16 mm; Zuführung für Temperaturfühler und Schläuche für Probenwechsel; Glaspodest. Messkörper Edelstahl (D = 14,3 mm, H = 43 mm, Typ A) mit Innenbohrung; Präzisionsadapter zur Wägezelle; Gefäßaufnahme, Schlauchmaterial. |
| Probenvolumen | 10 –12 mL (mit Temperaturmessung in der Probe). |
| Temperaturbereich | −35 bis +190 °C (mit entsprechendem Thermostat). |
Die DiVA-Methode ist ein exklusiv von IMETER entwickeltes, multifunktionales Verfahren mit vielen Freiheitsgraden bei ziemlich einfacher Bedienung. Selbstlernende Messprogramme (IMPros) ermitteln den Messbereich anhand der Probe selbst.
