Eine M12 Anwendung (frei & kostenlos)

 

Kryo-IMETER

-- Kryoskopie(I)METER -- Anwendungsbeispiel --

Kryoskopie – Gefrierpunktsbestimmung

Die Gefriertemperatur reiner Stoffe kann zur Justierung der Temperaturmessung verwendet werden.  Entsprechend kann über die Messung der Gefrierpunktserniedrigung einer Lösung die Bestimmung der Osmolalität erfolgen (Teilchenzahl in einer Lösung , Molekulargewichtsbestimmung, kolligativen Eigenschaften ).

Die Kalibrierung der Temperaturmessung von IMETER ist häufiger durchzuführen, wenn im Millikelvin-Bereich die Temperatur korrekt gemessen werden soll. Für den normalen Temperaturbereich ist der Eispunkt des Wassers als Fixpunkt sehr gut geeignet. Das hier präsentierte IMPro (= IMETER Messprogramm) stellt für diese und ähnliche Kryoskopieanwendungen ein bequem ausführbares Verfahren zur Verfügung:
Reines Wasser wird in einem Temperiergefäß vorgelegt (Bild rechts: die beiden oben eingesetzten Temperaturfühler schimmern durch das gefrorene Wasser). Die Temperaturfühler werden so tief wie möglich in das Wasser eingeführt und dort mittig im Gefäß fixiert. Der Thermostat kühlt das Wasser herunter. Ab -5°C kann mit spontanem Gefrieren gerechnet werden. Tritt dies ein, gefriert ein Teil der Wassermenge und die Temperatur schießt augenblicklich zum Eispunkt (0,000 ±0,002 °C). Die Temperatur bleibt bei 0°C stabil, bis alles flüssige Wasser gefroren ist (Plateauphase). Diese Plateauphase kann mit dem hier beschriebenen Aufbau über mehr als eine Stunde andauern. Das Diagramm unterhalb
zeigt ein dem Vorgang entsprechendes Messdatendiagramm einer Thermometerkalibrierung mit Wasser. Hierbei wurde das Wasser in einem zyklischen Verfahren gefroren und wieder aufgetaut: Zu Beginn dieser Messsequzenz (Zeit 0 min) ist das Wasser gefroren. Es taut langsam auf und erreicht nach 25 Minuten schließlich 14°C. Dann kühlt der Thermostat das Wasser herunter. Nach 35 Minuten ist die 0°C-Linie erreicht, das Wasser unterkühlt und gefriert schlagartig etwa bei Minute 45. Die Temperatur bleibt dann bei 0°C stabil.
Kryosk8

Kryosk9

Das steuernde IMPro ist als Auto-Repeat-Programm ausgelegt: D.h. es wiederholt den ganzen Prozess unermüdlich: Das Wasser wird gefroren, danach aufgetaut und wieder gefroren. So können z. B. Aussagen über die Stabilität und Wiederholbarkeit einer Kalibrierung gewonnen werden. In der sich sehr stabil gerierenden Plateauphase kann sehr bequem studiert werden, ob mechanische oder durch Felder bedingte Einflüsse z. B. auf die Messleitungen auftreten. Das Programm kann so eingestellt werden, dass das völlige Durchfrieren abgewartet wird. Die Temperatur fällt nach dem Ende der 0°C-Plateau ziemlich langsam auf die Temperatur des Umlaufthermostaten ab, da Eis eine schlechte Wärmeleitfähigkeit hat.
Das verwendete Wasser muss hohen Reinheitsanforderungen entsprechen und soll von CO2-freier Luft gesättigt sein. Wenn ein Temperaturunterschied von mehr als einem Millikelvin zwischen der Erstarrungs- und Schmelztemperatur auftritt, ist das Wasser evtl. nicht in Ordnung.

Aufbau der Messvorrichtung

Das Temperiergefäß (Bild oben) wird typisch mit 160 mL reinem Wasser gefüllt (für die Messung der Gefrierpunktserniedrigung ist die Menge genau abzuwiegen). Über die Gefäßaufnahme am i-Magnetrührer wird ein größeres Stück Alufolie gelegt (damit der Rührer nicht am Gefäß festfriert), dann das Gefäß eingesteckt. In dem mittig durchbohrten, thermisch gut isoliertem Gefäßdeckel werden die Temperaturfühler gesteckt. Sie ragen ca.80 mm weit in das Temperiergefäß. Die Schläuche zum Huber Ministat (Heiz/Kühlthermostat) werden am Gefäß angeschraubt. Der Thermostat kann ggf. über eine Schaltbox an Kanal 3 am Stromnetz angeschlossen sein, damit das Programm ihn am Ende einer Messung standbyfrei abstellen kann.

Benötigte Geräte und Materialien: Doppelwandtemperiergefäß DK2 (möglichst eine verspiegelte Messzelle verwenden), Magnetrührer, Rührstäbchen, Alufolie, Huber-Thermostat (mit seriellem Interface 'cc3'), ►I-SIF, Standardthermometer, optional  eine I-Schaltbox für Kanal 3, das Lösungsmittel (Wasser) und ggf. den zu lösenden Stoff. - Das IMPro kann durch Entfernen einiger Zeilen problemlos auf nur einen Temperaturfühler, ohne I-SIF oder ohne Standardthermometer, ohne Magnetrührer und ohne Schaltbox eingerichtet werden.

Kryosk10

Das Diagramm zeigt das Ergebnis einer Kryoskopieanwendung mit Kochsalzlösung (NaCl). Dabei wurde im zyklischen Ablauf jeweils in der Auftauphase eine weitere Menge NaCl zugefügt. Die bei jeweiliger Molalität erhaltenen Gefriertemperaturen sind im Diagramm eingezeichnet.

Aufbau der Messvorrichtung

Das Temperiergefäß (Bild oben) wird typisch mit 160 mL reinem Wasser gefüllt (für die Messung der Gefrierpunktserniedrigung ist die Menge genau abzuwiegen). Über die Gefäßaufnahme am i-Magnetrührer wird ein größeres Stück Alufolie gelegt (damit der Rührer nicht am Gefäß festfriert), dann das Gefäß eingesteckt. In dem mittig durchbohrten, thermisch gut isoliertem Gefäßdeckel werden die Temperaturfühler gesteckt. Sie ragen ca.80 mm weit in das Temperiergefäß. Die Schläuche zum Huber Ministat (Heiz/Kühlthermostat) werden am Gefäß angeschraubt. Der Thermostat kann ggf. über eine Schaltbox an Kanal 3 am Stromnetz angeschlossen sein, damit das Programm ihn am Ende einer Messung standbyfrei abstellen kann.

Benötigte Geräte und Materialien: Doppelwandtemperiergefäß DK2 (möglichst eine verspiegelte Messzelle verwenden), Magnetrührer, Rührstäbchen, Alufolie, Huber-Thermostat (mit seriellem Interface 'cc3'), ►I-SIF, Standardthermometer, optional  eine I-Schaltbox für Kanal 3, das Lösungsmittel (Wasser) und ggf. den zu lösenden Stoff. - Das IMPro kann durch Entfernen einiger Zeilen problemlos auf nur einen Temperaturfühler, ohne I-SIF oder ohne Standardthermometer, ohne Magnetrührer und ohne Schaltbox eingerichtet werden.

Ablauf

Nach dem die Apparatur aufgebaut ist und die Geräte angeschaltet sind, wird das IMPro gestartet. (Wenn die Temperatur unter 12°C beträgt, wird geheizt, bis dies der Fall ist). Zur schnelleren bzw. gleichmäßigen Temperierung wird die Probe gerührt und gekühlt bis die Temperatur einen vorgegebenen Wert unterschreitet. Anschließend wird der Rührer ausgeschalten, damit die Probe unterkühlen kann. Der Thermostat wird so geregelt, dass sich die Temperatur der Kühlflüssigkeit 5K unter der aktuellen Probentemperatur befindet. Parallel wird auf einen plötzlichen Temperaturanstieg gelauert. Falls die Probentemperatur 7.5K unter der erwarteten Gefriertemperatur ist, wird der Rührer eingeschaltet, um das Gefrieren zu induzieren. Mit der plötzlich eintretenden Vereisung wird der I-SIF Temperaturfühler über eine Minute in hoher Frequenz ausgelesen, um den Verlauf im Temperatursprung aufzuzeichnen. Danach werden die Temperaturfühler und  auch der Luftdruck, die Luftdichte und die Temperatur des AD-Wandlers (I-SIF) aufgezeichnet. Die Verfolgung der Plateautemperatur läuft über eine festgelegte Anzahl von Messzyklen fort oder bis die Probe ganz durchgefroren ist. Die vollständige Vereisung wird durch einen dann eintretenden Abfall der Fühlertemperatur erfasst. Diese Messung ist dann beendet; per Autorepeat beginnt eine neue Messung mit dem Aufheizen. Bei Kryoskopieverfahren kann nach dem Auftauen die abgewogene Stoffmenge zugegeben und eine ungefähr erwartete Gefriertemperatur angegeben werden.

Zum IMPro

In der nächsten Sektion ist das IMPro aufgelistet. Danach folgt eine Beschreibung verschiedener Anpassungsmöglichkeiten und der Downloadlink für das IMPro. Wir empfehlen, dass Sie das Progamm in den IMProeditor laden, wodurch Sie zu den einzelnen Anweisungen, wenn Sie in eine Zeile klicken, weitere Informationen erhalten. Das Hauptprogramm zwischen Zeile 1 bis 31 gibt zuerst eine Begrüßung (1.), dann werden die Grundeinstellungen gesetzt (4. bis 6.). Die wesentlichen Funktionen werden über die Zeilen 10 bis 15 aufgerufen. ('Sub' und 'Menü' kennzeichnet Unterprogramme, die sich im Listing weiter unten finden. 'Menü'-Programme erweitern die Bedienoberfläche durch Menübefehle beim Ablauf des Programms). Mit dem Unterprogramm "Temperatur-Sprung Erwarten" (Block e) wird eine neue Funktion vorgestellt: "Auto-Programme". Auto-Programme, einmal gestartet, rufen sich selbst immer wieder auf. Sie sind für Überwachungs- und Regelungsfunktionen vorgesehen. Hier als Watch-Dog, um dem Temperatursprung zu finden.

IMPro: "Kryoskopie_spez" (Listing)

 


1.  DIALOG: 'Justierung des Temperatur-Offsets durch die Gefriertemperatur einer Referenzflüssigkeit!'
2.  KOMPONENTEN: I-SIF Infoausgabe T
3.  ——— 'Modi: 1=Durchfrieren, 2=Autorepeat, 3=Huber über i-Schaltbox3 an' ——————————————
4.  Modus 1 AUS
5.  Modus 2 EIN
6.  Modus 3 AUS
7.  ƒ Einsprungstelle bei Programmwiederholung
8. 
9.  —ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø
10.  #Konfiguration ausführen -- (Sub) --
11.  #Temperaturaufzeichnung während Abkühlung -- (Sub) --
12.  #Unterkühlung: auf Temperatursprung warten -- (Sub) --
13.  #Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt -- (Sub) --
14.  #Durchfrieren verfolgen -- (Sub) --
15.  #Ende des Verfahrens -- (Sub) --
16.  WENN "Nicht Modus2" DANN: Zeilen Vor: 3
17.  ——— 'Selbstwiederholung des Programms bis es der Anwender beendet!' ————————————
18.  ƒ Messwiederholung auto

19. [16] —ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø
20. 
21.  BEENDEN !!!
22.  ƒ Sprungziel bei Abbruch - ggf. erfolgt Ausführung ohne Rückfrage!
23.  ——— 'Abschalten und Allgemeine Hinweise zum Schluss' ———————————————————
24.  KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Abschalten
25.  • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
26.  • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
27.  WENN "Nicht Modus3" DANN: Zeilen Vor: 4
28.  ——— 'Thermostat über i-Schaltbox3 (ggf.) vom Netz trennen' ——————————————————
29.  MIT Nein zu "Thermostat ganz Ausschalten?" => 2 Zeilen Vor
30.  KOMPONENTEN: Ausgang C3 Aus
31. [27] [29] ——— 'Ende des IMPros.' ——————————————————————————


a-- 1a   —×— SUB —×— ———————————————Konfiguration ausführen———————————————————————————————
| 2a   ——— 'Allgemeine Hinweise zur Ausführung' ————————————————————————
| 3a   ——— 'Einstellung des Datenblattes auf die Methode' —————————————————————
| 4a   ƒ DatenblattOptionen: Methode = Temperatur: Fühler-Justierung
| 5a   [Temperaturangabe *] "SollGefriertemp" = 0 [°C]
| 6a   B_Temp = SollGefriertemp
| 7a   [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 60 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 8a   WENN "Nicht Modus3" DANN: Zeilen Vor: 3
| 9a   ——— 'Thermostat (ggf.) über i-Schaltbox3 anschalten!' ———————————————————
| 10a   KOMPONENTEN: Ausgang C3 An
| 11a  [8] • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
| 12a   ƒ Geräteanschl. aktualisieren
| 13a   #Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen -- (Sub) --
| 14a   ——— 'Thermostat auf -5°C setzen' ————————————————————————————
| 15a   Regeltemp [°C] = SollGefriertemp -5
| 16a   KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>Regeltemp  
| 17a   #i-Magnetrührer Konfigurieren -- (Sub) --
| 18a   • i-Magnetrührer starten -- (Menü) --
| 19a   • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
e-- 20.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Konfiguration ausführen.

a-- 1b   —×— SUB —×— ———————————————Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen——————————————————————
| 2b   WENN "@T + SollGefriertemp#°C@>=12,5 °C" DANN: Zeilen Vor: 13
| 3b   • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 4b   ThermostatTempSoll [°C] = SollGefriertemp +15
| 5b   KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>ThermostatTempSoll  
| 6b   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Leistung: 23 %
| 7b   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer An
| 8b   ——— 'Aufheizen/Warten bis T>12°C ....' ——————————————————————————
| 9b   [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 100 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 10b  -a- • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 11b  -|- KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Wechsel
| 12b  -a- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, max.120-Mal oder "@T - ThermostatTempSoll#°C@>-3 °C" ist/wird der Fall
| 13b   Programm BEENDEN falls "letzte Schleife durchgelaufen.
| 14b   • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
| 15b  [2] • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
e-- 16.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen•.
 
a-- 1c   —×— SUB —×— ———————————————Temperaturaufzeichnung während Abkühlung—————————————————————
| 2c   ——— 'Verfolgung bis "Temperatur" gegen 0°C gefallen ist' ——————————————————
| 3c   [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 60 [s]
| 4c  [7] • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 5c   • Rühr-Richtung Wechseln -- (Menü) --
| 6c   • schneller Rühren FALLS "i-Magnetrührer 'nicht rotiert'"
| 7c   WENN "@T - SollGefriertemp#°C@>0,5 °C" DANN: Zeilen Zurück: 3
| 8c   • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
| 9c   ——— '2. Luftdruckmessung z. Dokumentation' ———————————————————————
| 10c   KOMPONENTEN: I-SIF LuftDruck*
e-- 11.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturaufzeichnung während Abkühlung•.

a-- 1d   —×— SUB —×— ———————————————Unterkühlung: auf Temperatursprung warten——————————————————————
| 2d   ƒ Menüleiste aktiv
| 3d   Modus 10 AUS
| 4d   ƒ t2 starten
| 5d   A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 6d   minTemp = A_Temp
| 7d   ƒ Auto-Programme starten
| 8d  [16] ——— 'Aufzeichung der Temp.-Werte und weitere Reduktion der Thermostatentemp.' —————
| 9d   ƒ t2 starten
| 10d   A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 11d   #Gefrieren Auslösen FALLS "@A_Temp - SollGefriertemp#°C@<-7,5 °C"
| 12d   WENN "@A_Temp - Regeltemp#°C@<-5 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 13d   Regeltemp [°C] = A_Temp -5 © Regeltemperatur um z.B. 5K unter aktuelle Temperatur setzen!
| 14d   KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>Regeltemp  
| 15d  [12] • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 16d   WENN "Nicht Modus10" DANN: Zeilen Zurück: 8
e-- 17.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Unterkühlung: auf Temperatursprung warten.

a-- 1e   —×— SUB —×— AUTO 0,33sec———————————————Temperatur-Sprung Erwarten——————————————————————
| 2e   B_Temp [°C] = T
| 3e   ——— '@A_Temp@, @B_Temp@, @t0@' —————————————————————————
| 4e   WENN "@minTemp - B_Temp #°C@>0 °C" DANN: Berechnen: minTemp:=B_Temp#°C
| 5e   WENN "@minTemp - SollGefriertemp#°C@>-2 °C" DANN: Zeilen Vor: 9
| 6e   WENN "@minTemp - B_Temp#°C@>0,2 °C" DANN: Zeilen Vor: 4
| 7e   DT/Dt [K/min] = ( B_Temp - A_Temp ) *60/ t2 © Temperaturgradient
| 8e   ——— 'Auslösung bei dT/dt > 0,5K/min (@DT/Dt#K/min#3@)' —————————————————
| 9e   WENN "@DT/Dt #K/min@<0,5 K/min" DANN: Zeilen Vor: 5
| 10e  [6] KOMPONENTEN: I-SIF Stream Symb. [T] Anzahl [400] Rate [13] Trennz. [ ]
| 11e   KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 12e   Modus 10 EIN
| 13e   ƒ Auto-Programme stoppen
| 14e  [5] [9]
e-- 15.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperatur-Sprung Erwarten•.


a-- 1f   —×— SUB —×— ———————————————Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt—————————————————————————
| 2f   ——— 'Temperatur-Sprung erfolgte!' ————————————————————————————
| 3f   KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An
| 4f   • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 5f   • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
| 6f   KOMPONENTEN: SignalHupe S.O.S.
| 7f   B_Temp [°C] = T
| 8f   KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus
| 9f   ——— '... über einige Zeit Aufzeichnen' ———————————————————————————
| 10f   [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 20 [s]
| 11f   • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 12f   SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.50-Mal oder "@T - B_Temp#°C@<-0,75 °C" ist/wird der Fall
e-- 13.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt.

a-- 1g   —×— SUB —×— ———————————————Durchfrieren verfolgen———————————————————————————————
| 2g   ƒ Menüleiste aktiv
| 3g   WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 20
| 4g   ——— '... ggf. Durchfrieren bis Temp um -1K abgefallen - Weiterverfolgung!' ———————————
| 5g   A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 6g   [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 100 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 7g   Sum_Temp = T
| 8g   [Zahlenangabe] "MW_zlr" = 1 [n]
| 9g  -b- • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 10g  -|-[19] WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 10
| 11g  -|- MW_zlr = MW_zlr +1
| 12g  -|- Sum_Temp = Sum_Temp + T
| 13g  -|- MW_Temp [°C] = Sum_Temp / MW_zlr
| 14g  -|- ——— 'Mittlere Temp.: @MW_Temp@ - ggf. Temp.-Änderung vor dem Durchfrieren?' ——————
| 15g  -|- WENN "@Abs( T - MW_Temp )#°C@<0,0025 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 16g  -|- KOMPONENTEN: I-SIF Temperatur*
| 17g  -|- SPRUNG: 2 Zeilen Vor
| 18g  -|-[15] Halten 5 [sec]
| 19g  -|-[17] WENN "@T-Messg.-Zeitabstand - t0#s@>5 s" DANN: Zeilen Zurück: 9
| 20g  -|-[10] ——— '"Durchfrieren abwarten" (=Modus1) kann im Menü on-the-run abgeschalten werden.' —
| 21g  -|- WENN "Nicht Modus1" DANN: Berechnen: A_Temp:=T + 10
| 22g  -b- SCHLEIFE: auf Zeile 9 zurückspringen, max.500-Mal oder "@T - A_Temp#°C@<-1 °C" ist/wird der Fall
| 23g  [3]
e-- 24.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Durchfrieren verfolgen.

a-- 1h   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Temperaturen 1x Messen |—————————————————————————————
| 2h   ƒ Menüleiste aktiv
| 3h   WENN "t0=0 s" DANN: Zeilen Vor: 3
| 4h   warten [s] = T-Messg.-Zeitabstand - t0
| 5h   Pause ==> [sec] "warten"
| 6h  [3] ƒ t0 starten
| 7h   • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 8h   ƒ Diagramm Aktualisierung
e-- 9.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Temperaturen 1x Messen.

a-- 1i   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Aufzeichnung der Temperatur(en) |—————————————————————————
| 2i   ——— 'ggf. Messung an mehreren Sensoren ...' ———————————————————————
| 3i   WENN "@B_Temp - SollGefriertemp#°C@<-2,5 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 4i   KOMPONENTEN: I-SIF Alle Kanäle auslesen 
| 5i   KOMPONENTEN: I-SIF Temperatur*
| 6i  [3] ƒ Temperatur angeben
| 7i   KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Temperaturen?
e-- 8.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Aufzeichnung der Temperatur(en)•.

a-- 1j   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte |—————————————————————————
| 2j   ——— 'ggf. Messung an mehreren Sensoren ...' ———————————————————————
| 3j   KOMPONENTEN: I-SIF LuftDruck*
| 4j   KOMPONENTEN: I-SIF LuftDichte
e-- 5.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte•.

a-- 1k   —×— SUB —×— ———————————————Gefrieren Auslösen—————————————————————————————————
| 2k   ——— 'wenn bei -7,5°C noch nicht gefroren - Rührer einschalten zur Auslösung!' —————
| 3k   KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 4k   • RührerEin -- (Menü) --
e-- 5.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Gefrieren Auslösen.

a-- 1l   —×— SUB —×— ———————————————Ende des Verfahrens————————————————————————————————
| 2l   ——— '?irgendwelche Aufgaben zum Schluss?' ———————————————————————
| 3l   • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
e-- 4.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Ende des Verfahrens.

a-- 1m   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Durchfrieren Abwarten an/aus |——————————————————————————
| 2m   WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 4
| 3m   Modus 1 AUS
| 4m   DIALOG: 'Verfolgung bis zum Durchfrieren der Probe ist ausgeschalten!'
| 5m   SPRUNG: 3 Zeilen Vor
| 6m  [2] Modus 1 EIN
| 7m   DIALOG: 'Verfolgung bis zum Durchfrieren der Probe jetzt AKTIVIERT!!'
e-- 8. [5] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Durchfrieren Abwarten an/aus.

a-- 1n   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Selbstwiederholung an/aus |————————————————————————————
| 2n   WENN "Nicht Modus2" DANN: Zeilen Vor: 4
| 3n   Modus 2 AUS
| 4n   DIALOG: 'Automatische Wiederholung ist jetzt ausgeschalten!'
| 5n   SPRUNG: 3 Zeilen Vor
| 6n  [2] Modus 2 EIN
| 7n   DIALOG: 'Automatische Wiederholung ist jetzt aktiv!'
e-- 8. [5] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Selbstwiederholung an/aus.

a-- 1o   —×— SUB —×— ———————————————i-Magnetrührer Konfigurieren—————————————————————————————
| 2o   [Zahlenangabe] "Rührer-Drehzahl" = 12 [n]
e-- 3.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #i-Magnetrührer Konfigurieren.

a-- 1p   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer starten |——————————————————————————————
| 2p   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl" 
| 3p   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Diagnose
| 4p   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Protokoll
e-- 5.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer starten•.
50.  Stop für 0,250 [sec]
a-- 1q   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Rühr-Richtung Wechseln |—————————————————————————————
| 2q   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Wechsel
e-- 3.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Rühr-Richtung Wechseln•.

a-- 1r   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer Ein |————————————————————————————————
| 2r   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer An
e-- 3.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer Ein•.

a-- 1s   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer Aus |————————————————————————————————
| 2s   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Aus
e-- 3.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer Aus•.

a-- 1t   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| langsamer Rühren |————————————————————————————————
| 2t   Rührer-Drehzahl = Rührer-Drehzahl -1,5
| 3t   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl" 
e-- 4.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • langsamer Rühren•.

a-- 1u   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| schneller Rühren |—————————————————————————————————
| 2u   Rührer-Drehzahl = Rührer-Drehzahl +1,5
| 3u   KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl" 
e-- 4.  ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • schneller Rühren•.

a-- 1v   —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| AusführungsPause (Selbstterminierend) |——————————————————————
| 2v   [Zeitangabe] "gewünschte_Pausenzeit_" = ?300 [s], ' Zeitangabe in Sek...'
| 3v   ƒ Menüleiste aktiv
| 4v   ——— 'Die Unterbrechung kann jederzeit per Menübefehl "Pause überspringen" beendet werden' —
| 5v   Pause ==> [sec] "gewünschte_Pausenzeit_"
e-- 6.  ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • AusführungsPause (Selbstterminierend)•.
 

Anpassungen am IMPro

Neben der Grafik werden die zahlreichen Sensordaten tabellarisch im Standardbericht ausgegeben. Der Bericht wird dadurch sehr lang. Einige Anweisungen im IMPro dienen dazu, die sensorischen Daten in ganzer Breite darzustellen - das Programm wird ja verwendet, um z.B. den Feld- und Temperatureinfluss auf die Sensoren prüfen zu können. Für die reine Fixpunktkalibrierung oder Kryoskopie kann von diesem Programmschema ausgegangen werden, doch sollten die dann unnötigen Funktionen, speziell 4i und 7i, entfernt werden. Für die Kryoskopie sind die Mechanismen, die in den Ad-Hoc-Programmen erläutert wurden (Berechungen und freie Berichtsfunktionen, vgl.: ►Messung der Luftdichte) eingesetzt worden, um die Auswertung zu automatisieren.

Download IMPro DownloadIco Kryoskopie_spez.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken).