M12 Anwendung

Molalimeter-IMETER (Ad Hoc)


Herstellung von Maßlösungen, Normallösungen, Standards

Die Herstellung von Lösungen mit definierter Konzentration ist eine typische Aufgabe im Laboralltag. Das Hantieren mit Messkolben und i.d.R. bei möglichst exakten 20°C ist nicht anspruchslos. Einfacher ist natürlich, man bestellt sich das benötigte im Fachhandel. Solche Ausgaben könnten eingespart werden und es kann effektiver sein, indem eben nur die gebrauchten Mengen AdHoc hergestellt werden, wodurch Abfall und Transport vermeiden würden. Hierzu also ein kleines Beispiel - wie Sie IMETER dazu verwenden können, bei dieser Arbeit dienlich zu sein. Das IMETER-Messprogramm (IMPro), dessen Pseudoquelltext unten abgedruckt ist, führt eine beispielhafte Vereinfachung der Aufgabe vor, nach der eine Salzlösung durch intuitives wiegen hergestellt werden kann. 

Um die Aufgabe der gravimetrischen Herstellung von Kalibrierlösungen und Standards genau, komfortabel und effizient erfüllen zu können, wird in diesem IMPro eine assistierte Methode vorgestellt, die mit der wahren Masse der Wägegüter arbeitet. Die zugehörige automatische Luftdichtemessung übernimmt I-SIF. Die Beispielanwendung vereinfacht die Herstellung einer präzis molalen Lösung von NaCl in Wasser in einem Dialogverfahren. Das Programm berechnet dynamisch eine zur Zielkonzentration passende Menge Salz. Aus der dann tatsächlich eingewogenen Menge wird die passende Wassermenge berechnet. Während der Zugabe wird mit akustischem Feedback die annäherung an die Zielmenge signalisiert, so ist das manuelle Dosieren recht einfach. Ist die Zielkonzentration schließlich erreicht, so wird abschließend noch ein zugehöriger Dichtewert berechnet, mit dem das Ergebnis verifiziert werden kann.

          Molalität_NaCl

1.  ——— 'Eine best. Molalität durch Einwiegen herstellen -' ———————————————————————
2.   [Number *] "ZielMolalität"  (?1,5n)  Welche Molalität soll hergestellt werden?
3.   [Volume *] "Ziel_Menge"  (?20cm³)  Welche Wassermenge soll verwendet werden?
4.   [Mass/Weight] "Behältergewicht" = 30 [g]   Mindestgewicht des Behälters in den eingewogen wird  (wg. impliziter Bedienung, Schott-Bggl. 50mL ~33g).
5.  [Concentration] "M_NaCl" = 58,44 [g/mol]
6.  ——— 'Temperaturmessung der Flüssigkeit und Luftdichtebstimmung' —————————————————
7.  WTemp [°C] = T'      Ablesung der Temperatur (Temperaturfühler Temperatur des Lösemittels).
8.   Record density of Air
9.  [Density] "rWasser" = (6,5592063E-05* WTemp ^5 - 1,1225639E-02* WTemp ^4+1,0026530* WTemp ^3-90,968893* WTemp ^2 + 679,48991* WTemp + 9998425,9)/1E7 [g/cm³]   = Berechnung der Dichte von Wasser bei der gemesseneen Temperatur (WTemp).
10.  [Density] "rNaCl" = 2,17 [g/cm³]   Literaturwert der Dichte von NaCl ('Kochsalz').
11. [13]  Wait: 0,200 s   
12.   —(M)—— 'Bitte das leere Gefäß auf die Waagschale stellen bzw. 'START-Taste drücken. (Die Waage zeigt  @W@)' ———————————————————————————————————————
                           Molalität1   (wird im IMPro-Ablauf so angezeigt)
13.  IF "W  <  Behältergewicht " AND "'START-Button NOT pressed'" THEN: 2 Lines backward
14.  ƒ² Reporting/Close MsgBox
15.  #Rückmeldung 'Piep&Blink' ¬
16.  #Sichere Wägung ¬
17.  WEIGHING CELL: Tare
18.  #Rückmeldung 'Piep&Blink' ¬
19.  [TEXT] "Dosierstoff_Name" = NaCl
20.  [Mass/Weight] "Zielwägewert" = M_NaCl * ZielMolalität *0,001* Ziel_Menge [g]
21.  #Zielwägung ¬
22.  #Rückmeldung 'Piep&Blink' ¬
23.  #Sichere Wägung ¬
24.  [Mass/Weight] "Masse_NaCl" = Wägewert *(1-( rhoL *0,001/( rhoC ))) / (1-( rhoL *0,001/ rNaCl )) [g]
25.  #Sichere Wägung ¬
26.  WEIGHING CELL: Tare
27.  [Mass/Weight] "Zielwägewert" = ( Masse_NaCl / M_NaCl )/ (0,001* ZielMolalität ) [g]  Format2@ ... gleich die Wasssermenge anpassen!
28.  [TEXT] "Dosierstoff_Name" = Wasser
29.  #Zielwägung ¬
30.  #Rückmeldung 'Piep&Blink' ¬
31.  #Sichere Wägung ¬
32.  Masse_Wasser [g] = Wägewert *(1-( rhoL *0,001/( rhoC ))) / (1-( rhoL *0,001/ rWasser ))
33.  Molalität [mol/kg] = ( Masse_NaCl / M_NaCl ) / (0,001* Masse_Wasser )
34.  zugeordnete_Dichte [g/cm³] = -1,53128E-03* Molalität ^2 + 4,06406E-02* Molalität + 9,97110E-01     Format5 Gleichung gilt für 25°C!
35.  DIALOG: 'Herstellung beendet
                      Die Molalität beträgt @Molalität@
                      Einwaage NaCl: @Masse_NaCl@ (Masse).
                      Einwaage Wasser:  @Masse_Wasser@  (Masse), Wasser-Temperatur: @WTemp@
                      Sicherstellung: Die Lösung muss bei 25°C die Dichte von @zugeordnete_Dichte@ haben.'
                      Confirmation: Keyboard or IMETER; Background Picture …\Media\Waagschale1.jpg
            Molalität2    (wird im IMPro-Ablauf so angezeigt))                

  1a   —×— SUB —×— ———————————————Sichere Wägung——————————————————————————
   2a   ——— 'Wägungen auf ±0.1mg eingestellt und kann feiner oder gröber gesetzt werden. Opto-Akustisches Signal bei größeren Schwankungen.'
   3a   JUMP 5 Lines forward
   4a  [12]  ——— '... Piep & Blink wenn das Gewicht nicht stabil ist ...' ——————————————————
   5a   #Rückmeldung 'Piep&Blink' ¬
   6a    (s)—— 'Die Wägung ist unsicher - das Gewicht ist nicht stabil !!' ———————————————
   7a   Accustic signal:
   8a  -a-[3] [13]  Wait: 0,150 s   
   9a  -|- [Mass/Weight] "Wägewert" = W [g]   (ggf. hier Einlesen des Wägemittelwertes W')
  10a  -a- LOOP:  2 lines back,  max.35-times OR UNTIL "dW=0 mg"  IS TRUE
  11a   Wait: 0,200 s   
  12a   IF "ABS( Wägewert - W )>0,0005 [g]" THEN: 8 Lines backward
  13a   IF "ABS( Wägewert - W )>0,0001 [g]" THEN: 5 Lines backward
  14.  ══════════════════════════════════════════#Sichere Wägung•|
                       
   1b   —×— SUB —×— ———————————————Rückmeldung 'Piep&Blink'——————————————————————
   2b   Stage light: toggle
   3b   Accustic signal:
   4b   Stage light: toggle
   5.  ═════════════════════════════════════════ #Rückmeldung 'Piep&Blink'•|
                       
   1c   —×— SUB —×— ———————————————Zielwägung————————————————————————————
   2c   ——— 'Akustische 'Echolot'-Rückkopplung für Zielwägungen mit drei Wägungen pro Sekunde. (Variable 'Zielwägewert' muss gesetzt sein.)'
   3c  [10]  [Time] "PiepZeit" = 0,35*( Zielwägewert - W )/ Zielwägewert  [s]
   4c   [Time] "RuheZeit" =  0,35 - PiepZeit  [s]
   5c    —(M)—— 'Geben Sie bitte noch @( PiepZeit / 0,35)* Zielwägewert #g#4@  @Dosierstoff_Name@  hinzu.'
   6c   Accustic signal: active
   7c   Wait: "PiepZeit"  
   8c   Accustic signal: off
   9c   Wait: "RuheZeit"  
  10c   IF "PiepZeit >0" THEN: 7 Lines backward
  11c   ƒ² Reporting/Close MsgBox
  12.  ══════════════════════════════════════════ #Zielwägung•|

Anpassungen am IMPro

Modus (Name, Daten): In Zeilen 2 und 3 können Festwerte eingetragen werden – dann gibt es keine Rückfragen. 
Andere Stoff-Molalität: In Zeile 5 die Molmasse eines anderen Stoffes einsetzen.
Andere Stoffe: In Zeile 9 ist ein Polynom zur Berechnung der Dichte von reinem Wasser zur Temperatur gegeben. In Zeile 34 wird aus der Molalität die Dichte berechnet. Die hier jeweils für gewünschte Stoffkombinationen einzutragenden Terme können durch die IMETER Dichtemessung bestimmt werden.

Bemerkungen zum IMPro

Das Programm >Molaltität_NaCl< ist zum Zweck der Übersichtlichkeit ziemlich einfach gehalten. Man sollte eigentlich auf Tarieren verzichten und eine summative Einwägehandhabungen verwenden. Weiterhin kann auch die Reinheit der Komponenten spezifizierbar sein (Titer), so dass mit entsprechender Evaluierung der Unsicherheitsbudgets eine Gesamtmessunsicherheit unter Protokollierung aller Schritte im Ergebnis ausgegeben werden kann.

Dieses Beispiel kann Ausgangspunkt für ein ungewöhnlich vollständigen und geschlossenen Produktions- und Verfikationsprozess z.B. für Kalibrierstandards sein. Dies kann z.B. in einem dezidierten IMETER-IMPro ablaufen, indem die Dichtemessung angeschlossen wird, um die Konzentrationsbestimmung abzusichern. Da für diesen Fall eine Temperierung erforderlich ist, könnte im Prozess gleich noch heruntergekühlt werden, bis die Lösung gefriert. So kann die Sicherheit über die hergestellte Konzentration geradezu zur Gewissheit ausgebaut werden, indem die Osmolalität durch die Gefrierpunktsbestimmung (molare Gefrierpunktserniedrigung, Kryoskopie) erfolgt; schließlich kann noch die Leitfähigkeit gemessen werden. Als integrierte Prüfungen erfordern die automatischen Abläufe kaum Arbeitszeit. Sie erhöhen aber den Wert solchermaßen sicherer Produkte.

IMPros funktionieren wie Formeln. Entsprechend können die Konstanten zu Molmasse, Dichte etc. ausgetauscht werden. Der Gewinn durch dieses kleine Programm besteht in der sehr hohen Genauigkeit, der Bequemlichkeit der Verfahren und nicht zuletzt in der Einsparung von Rohstoffen und Zeit.

Download IMPro mit Doku DownloadIco Molalität_NaCl.zip  (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken). Das Programm kann einfach in der Testumgebung ausgeführt werden.