IMETER M5 DiVA - Axiorheometrie

 simultane Viskositäts- und Dichtemessung 

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Physikalische Herleitung DiVA Studie "7 Tage Wasser-Messung" IMETER Viskositätsmessmethoden - Anleitung IMPro 'DiVA-A1'  Anwenderseite DiVA (registriert)

DiVA M5 stellt kaum Anforderungen an ein Probenfluid. Das Fluid muss flüssig sein, optische Eigenschaften (Durchsichtigkeit) sind belanglos wie zumeist elektronische und magnetische. Das System DiVA ist wartungsarm und verursacht wenig laufenden Kosten. Es hat keine Luft- oder Kugellager und keine schwer zu reinigende Kapillare. DiVA bietet ein robustes, metrologisch eindeutiges Messprinzip, physikalisch - ohne Gerätefaktor. Mit nur einem zylindrischen Messkörper können Viskositäten über einen vier Dekaden breiten Messbereich bestimmt werden; z.B. von dünner als Ether bis dicker als Öl (0.01 bis über 100 mPa·s) ist nur ein Messkörper erforderlich. Der weite Messbereich ermöglicht umfassende rheometrische Messungen, große Temperaturspannen und hochdynamische Anpassungen. Die Anwendbarkeit von DiVA ist auf tropfbare Flüssigkeiten beschränkt, da größere Fließgrenzen stabile Auftriebswägungen behindern. Einfach ausgedrückt, wenn sich die Flüssigkeit in ein Gefäß gegossen, unter Schwerkraft horizontal nivelliert, dann ist sie DiVA-tauglich.
Prinzip: Die DiVA-Methode beruht auf der Bewegung eines zylindrischen Messkörpers, der sich konzentrisch in einem zylindrischen Probengefäß befindet. Im Setup von DiVA muss der Messkörper im Probengefäß genau zentriert sein. Dabei ist der Messkörper mit einer Wägezelle verbunden. Das Probengefäß ist auf einer Plattform fixiert (siehe Abbildungen rechts). Wird die Plattform (Paralleltisch) mit einer definierten Geschwindigkeit axial bewegt, so fließt eine dazu proportionale Probenmenge durch den ringförmigen Spalt zwischen Messkörper und Röhre. Durch die Reibung im Ringspalt wird auf den Messkörper eine Zugkraft ausgeübt, die von der Viskosität der Probe herrührt. Beweggeschwindigkeit und Geometrie der Körper bewirken eine proportionale Zwangsströmung durch den Ringspalt. Kraft, Geschwindigkeit und geometrische Verhältnisse erlauben die exakte Berechnung der Viskosität. Durch Variationen der Beweggeschwindigkeit werden die rheologischen Eigenschaften des Fluids zum Vorschein gebracht, die sich in den Verhältnissen von Schergeschwindigkeit und Schubspannung ausdrücken. Neben der Scherung kann auch die Schubspannung für Messungen vorgegeben werden (CR, CS). Im CS-Modus (controlled strain) wird die Plattformgeschwindigkeit so geregelt, dass zur Kraftmessung eine bestimmte Schubspannung am Messkörper anliegt. Bei Stillstand der Plattform wirkt auf den Messkörper die hydrostatische Auftriebskraft, aus der sich die Probendichte ergibt. Dazu wird die fehlerfreie Technik von IMETER M8 Dichtemessung eingesetzt. Durch Dichtemessung entlang der Probenhöhe zwischen Gefäßboden und Oberkannte per Dichtemessung wird aus lokal gemessenen Dichtewerten ein vertikaler Dichtegradient bestimmt. Bei manchen scherempfindlichen Stoffen, wie z.B. Dispersionen und Emulsionen, kann das Auftreten von Dichtegradienten eine Instabilität anzeigen - oder als Charakteristikum dienen, oder aufklären, ob möglicherweise eine Entmischung eintritt oder vorliegt oder nicht. Wissenschaftstheoretisch bietet DiVA eine einzigartige Falsifizierbarkeit der Messaussagen, da Daten und Ausführungsmerkmale mit digitalem Zwilling sowie autogenem Prüfberichte diese Voraussetzung einlösen. Die Prüfberichte haben Dokumentenstatus.  

Im Vergleich mit Rotations-Viskosimetern ist bei DiVA die Untergrenze minimal messbare Schubspannung sehr klein (typisch bis 0.0001 Pa), womit ein sehr vergrößerter Messbereich erfasst wird. Insbesondere gerade dort, wo für manche Fluidanwendungen die Musik spielt. Das bei einer Messung transportierte Volumen der Probe ist bei DiVA exakt definiert. Bei Rotationsviskosimetern indess ist ungewiss, ob ein Stofftransport bei einer Messung unzweifelhaft, so wie geglaubt stattfindet. Mögliche Wandgleiteffekte und axiale Strömungen im Messspalt machen bei Rotationsrheometern das gescherte Volumen unsicher. DiVA zeichnet sich dadurch aus, dass bei der Bestimmung von scherzeitabhängigen Stoffkennzahlen (Rheopexie/Thixotropie) Schereinflüsse definiert sind. Für die Viskositätsmessung erzeugt der Weißenbergeffekt fallweise Messfehler als Artefakt aus der Rotation. Er tritt bei DiVA nicht auf und stellt sicher, dass DiVA-gemessene Viskositätswerte die korrekten Transportgrößen angeben, was für die Auslegung von Pumpen oft bedeutend ist. DiVA stört nicht die Probenintegrität durch Zentrifugalwirkungen (keine Fliehkraft-separation) oder Konvektionseffekte. Die Beseitgung sonst unklarer Verhältnisse und physikalischer Probleme ermöglicht DiVA korrekte Messungen mit unbedingt vergleichbaren Ergebnissen. 
M5 DiVA ist ein Absolut-Viskosimeter - die Viskosität wird aus Geometrie, Kraft und Dichte physikalisch bestimmt - und kohärent für dynamische und kinematischen Viskosität und Dichte. Es gibt keine Gerätekonstanten oder andere ungeklärte Korrekturen. Die Handhabung ist einfach, sicher und durch Automation ist nur wenig Bedienung erforderlich. 
Komplikationen der klassischen (Glas-)Kapillarviskosimetrie wie Oberflächenneubildung, hängende Niveaus, Nachlaufprobleme oder Unsicherheiten der Detektion sind bei DiVA prinzipiell nicht vorhanden. Darum sehen wir DiVA als technologischen Endpunkt maximal präziser Viskositätsmesstechniken. 

Praktische Besonderheiten - Gegenüber anderen Methoden ist der Messbereich von DiVA erweitert, die Messdauer oft extrem verkürzt und die Reinigung unproblematischer. Ein Vorteil bei zeitkritischen Fragestellungen der DiVA-Methode besteht in dem sehr kurzen Zeitintervall den eine Einzelmessung benötigt. Dadurch werden Momentaufnahmen in Sekundenauflösung geboten, die für Fragestellungen aus der Kinetik eine technische Handhabung anbieten. Die Scherrate liegt exakt und augenblicklich an und das Fluid wird aus unbewegtem Ausgangszustand über eine kurze Transportzeit im Ringspalt geschert. Es kann vorkommen, dass Werte jenseits des Erwartungswertes gemessen werden. Probenverwechslung möglich? - Indem bei DiVA die Dichte mitgemessen wird, erhält man in diesem Fall einen wichtigen Hinweis zur Identität einer Probe und gegebenenfalls die Erklärung der Abweichung. Hilfreich sind temperaturabhängig bestimmte Referenzdaten (Sollwerte für Viskosität und Dichte), die vom Anwender für beliebige Fluide in der integrierten Datenbank durch Messung oder Dateneingaben angelegt werden. Das erlaubt eine besonders schnelle Überprüfung, da keine bestimmte Temperatur einzuregeln ist und spart so Energie und Zeit. DiVA verwendet für Messungen nur eine einzelne Wägezelle und einen Temperaturfühler, womit der Wartungsaufwand (Justierung/Kalibrierung) sowie Fehlermöglichkeiten reduziert sind. Das IMETER Konzept erlaubt es dem Anwenderexperten, neue Verfahren und Ausrüstungen nach eigenen Bedürfnissen einzuführen, zu testen und zu optimieren. Das IMETER-Framework entfaltet Messprinzipien zur einfachen Handhabung bis hin zum digital-KI-Interfacing; KI programmierte bereits DiVA-IMPros.
IMETER Messdaten sind wertbeständig (in Datenbanken organisiert), sie bleiben unbegrenzt auswertbar und vergleichbar. 
Gerne beraten wir Sie oder erstellen Ihnen bei Bedarf maßgeschneiderte Lösungen für spezifische Aufgabenstellungen. 

Prüfungen und Anwendungsbeispiele - in der nachfolgenden Zusammenstellung werden einfache und komlexere Einsatzmöglichkeiten aus dem Spektrum der Einsatzmöglichkeiten vorgestellt. Über die Links können jeweilige Prüfberichte als PDF abgerufen werden; Beispiele finden Sie auch auf unserer Seite zum Dienstleistungsangebot.  
Die Beispiele demonstrieren DiVAs Anwendungsbreite und Stichproben ihrer universellen Möglichkeiten. 

DiVA Viskositätsmessung. Messkörper (Zylinder) in temperierter Glasröhre. Am Boden der Röhre Zutrittsöffnung für Probewechsel und Temperaturmessung im Medium.

Das Axiorheometrie - Prinzip von IMETER M5 DiVA.
DiVA kann auch als 'Translationsviskosimeter' bezeichnet werden.


Das ist die DiVA-Formel, die die Proportionalität von Viskosität und Reibungskraft gemäß der IMETER -Ringspaltgleichung angibt.

Stadien der M5 DiVA Messung - Messen mit DiVA ist ein präzise gesteuerter Prozess. klick für mehr

IMETER M5 DiVA mit verspiegeltem Gefäß (Doppelwand-Temperiermesszelle und mit Temperaturmessung im Probenfluid).

2. Temperaturabhängigkeit von Viskosität und Dichte 
►Wasser_10_bis_30C_ID13086.pdf
Im Diagramm sind die 45 einzelnen Messwerte gegen die Temperatur angetragen - mehrere Messungen bei einer Temperaturstufe;  Messwerte und der Graph der Regressionsfunktion zeigen zum Verlauf der Referenz (Grün) keinen ersichtlichen Unterschied. Unten: der Verlauf der Temperaturabhängigkeit des Viskositäts-Temperatur-koeffizienten:

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3. Zufällige Temperaturänderung (Prozess-Messung)
►Wasser, Constant Stress (ΔT 25-35°C):
Ein ziemlich rascher Temperaturwechsel wird in der Viskosität nahezu unverzögert angezeigt. So stören mäßige Temperaturänderungen nur wenig die Korrektheit der Messung, → was für kinetische Messungen und Prozessmonitoring interessant ist. Das Diagramm rechts gibt die Zeitprojektion der Viskositätsmesswerte wieder (Dreiecke), die dem Verlauf der Referenzwerte von Wasser folgen. - Unten ist der Temperaturverlauf in der Messung abgebildet:

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4. Schergeschwindigkeit - Fließkurve
►Wasser, rheologisch gemessen
Rechts, die Fließkurve von Wasser bei 25°C im Scherratenbereich 1­ - 900 s^-1. Der Scan der Schergeschwindigkeiten wurde in der Messung 3x durchlaufen.
Unten, Fließkurven mit fein aufgelösten Scherraten:


So können auch charakteristische Bereiche identifiziert werden, ein 'Resonanzfall':

Verhältnisse von Schubkraft und Schergeschwindigkeit 

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5. Viskositätsänderung - Kinetik:
►Gelatine_solidify_ID14968.pdf:
Zeiteffekte - Die Verfestigung der Gelatinelösung kann mit  DiVA ohne merkliche Störung des Geliervorgangs beobachtet werden. Rechts der Verlauf der Viskositätswerte bei 25°. Unten, Diagramm wie die Eindickung über die folgenden 3 h fortschreitet. <draufklicken zum Vergrößern>

Viskositätsänderung - Einsteifung durch Strukturbildung

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6. Konzentrationsänderung ⇒ Dichte/Viskosität?
Wasser + NaCl (Natriumchlorid)
Die  Auswirkung von Konzentrationsänderungen auf Viskosität und Dichte ist hier am Beispiel von Kochsalz (NaCl) gezeigt. Im Residuenplot wird automatisch die absolute Abweichung von Viskosität/Dichte ausgegeben.

Messgrößen/Eigenschaften, die in den Reports fallweise ausgewertet werden (Symbole mit Tipptexten):
♦ η±s |  ρ±s |  ν, η(Δt) |  η(ΔT) |  ν(ΔT) |  η(Δγ·) |  η(ΔC) |  ρ(Δt) |  ρ(ΔT) |  κ(ΔT) |  ρ(ΔH) |  γ·, τ, vmax., Re, EA , ...  

M5 DiVA bietet für die Viskositäts- und Dichtemessungen sehr weitgehende Gestaltungs- und Dimensionierungsfreiheiten. Wie alle IMETER-Methodenmodule ist DiVA ein  Betriebsystem. Die Messprogrammsteuerung erlaubt grundsätzlich jeden denkbaren Ablauf, um Zweck, Bedienbarkeit und Sensor/Aktor-Eigeschaften in aufgabengerechten Zusammenhang zu bringen und dies auch auf den Anwender abzustimmen; egal wie komplex ein Programm ist, die Auswertung bereitet das Geschehen und die Zusammenhänge nach Datenlage auf. Diese manigfach fallsensitive Auswertung untersucht beispielsweise, ob statische Kraftmesswerte vorhanden sind (Auftriebskraft-Messwerte), ob diese in verschiedenen Niveauhöhen vorliegen, zu welcher Zeit, bei welcher Temperatur, ob die Menskuseliminierung angewendet ist (...) und liefert daraus Dichte und ggf. Dichtegradienten. Deshalb können Verfahren frei modelliert und Messungen simpel und schnell sein, oder derart komplex, dass Fragestellungen durch einen einzigen entsprechenden Ablauf beantwortet werden können. DiVA ist mit der fehlerfreien Dichtemesstechnik kombinierbar (DiVA-A); eine Beimessung der Oberflächenspannung ist per „AdHoc-Inline-Technik“ ebenfalls möglich. Auch wird die Integration weiterer Sensoren und Aktoren vom Framework unterstützt.