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Referenzmessprogramm für IMETER M5 DiVA, Typ A

Anleitung und Hinweise zum Standard IMPro "DiVA-A1"

Auf dieser Seite finden Sie nach einer kurzen Merkzettelanleitung die ausführlichere Beschreibung zum IMPro DiVA-A1.

Kurzanleitung

Vorbereitung
DiVAA1-SetupMec0
  1. IMETER Hardware seit mindestens 1/2 Stunde am Netz, Software gestartet.

  2. DiVA Messaufbau entsprechend eingerichtet.

  3. Proben bereit, Messkörper und -gefäß sauber

  4. Thermostat und ggf. IPumpen bereit machen (nicht starten)

  5. Messgefäß ggf. mit Messkörper eiin die Halterung einklinken.

  6. Schlauchanschlüsse vom Thermostat anschließen und Temperaturfühler im Gefäß einschrauben.
    DiVAA1-SetupMec2


Start
DiVAA1-2-StartFromMain
  • Im Hauptformular klicken Sie auf die Schaltfläche mit dem Namen des IMPros 'DiVA-A1' (oder wählen aus dem Menü).

  1. Sie bekommen das Datenformular angezeigt und geben hier Titel, Probennamen etc.
    DiVAA1-3-StartDataEntry
           
  2. im Formular dann auf 'START' klicken.

  3. Es wird ein Konfigurationsformular angezeigt.
    DiVAA1-5-StartConfigSave

  4. Wählen Sie ggf. die gewünschten Einstellungen und quittiern.
DiVAA1-7-StartMeas
Ausführug
DiVAA1-8-StartFinal
  1. Folgen Sie dem Programmdialog zum Einsetzen des Messkörpers und ggf.

  2. zur Befüllung mit Probe.
    DiVAA1-SetupMec2
  3. Die Messung startet und folgt dem bestimmten Ablauf.
Entsprechend den Einstellungen, die entweder im Konfigurationsformular angeben werden oder darin fixiert sind und so bei Ausführung nicht abgefragt werden, läuft das IMPro ab. DiVA-A1 beginnt damit, dass sich die Plattform so bewegt, dass der Messzylinder auf seinem Podest abgestellt wird. Er wird entkoppelt und die genaue Kontaktposition von Mitnehmer und Messkörper (Zylinder) bestimmt. Dann wird noch der Füllstand ermittelt, indem der Zylinder nach oben bewegt wird, bis eine Änderung der Auftriebsktraft die Nähe der Oberfläche anzeigt. Daraufhin wird die Viskosität der Probe grob bestimmt (ob die gewünschten Schergeschwindigkeiten möglich sind) und die Probe ggf. noch temperiert bevor die eigentliche Messung entsprechend der Vorgaben abläuft.   
Ergebnis
DiVAA1-17end-restart

  1. Das Programms beendet oder wiederholt sich, bis es beendet wird.

  2. Der Ablauf kann mit den getroffenen Einstellungen auch sofort wiederholt werden.
    M5-20FirstAfterMeas
  3. Das Ergebnis ist anhand des Prüfberichts zu begutachten.
    M5-A-ThreeParts

  4. Reinigung nach der Messung / vor neuer Messung.
    DiVA-Automat-Milchmessung


Lassen Sie sich im Folgenden bitte nicht verwirren, denn die hier vorzuhebende Länge und Ausführlichkeit ist dem Anliegen geschuldet, Forschern sowohl Erklärungen als auch Werkzeuge für den kreativen Umgang mitgeben zu wollen. Wenn Sie also nur vorgegebene Aufgaben bzw. einfache Anwendungsarten für DiVA haben, benötigen Sie lediglich die obige Kurzanleitung und ein paar aufgabengemäß vollkonfigurierte DiVA-A1-Derivate, die keine Fragen stellen und einfach nur tun ;-).
 

Prinzip DiVA-A


M5-A-MeasBody

Das Bild oben zeigt die Skizze eines DiVA-A Aufbaus. Rechts ist das Schema des Messprozesses abgebildet.


Der Prozess der Messung (rechts): Teilbild I. zeigt den Messzylinder am Gefäßboden. Mit Hebung der Plattform zu II. wird der Mitnehmer vom Messzylinder entkoppelt. Zu Stadium III. wird wieder ein Stück weit abgesenkt und die Wägezelle bei Gleichgewichtskraft tariert. An der Stelle, an der die Suspension die Oberfläche des Fluids passiert, zeigt sich praktisch immer eine Auslenkung der Oberfläche. Diese Wölbung, Meniskus genannt, liefert zwar nur einen kleinen, doch bei geringen Schubspannungen bedeutenden Kraftbeitrag.

M5-A-ProcessPrinziple


Dieser Meniskus liegt bei allen Kraftmessungen stets als rückwärtiger Benetzungswinkel vor und wird als gleichbleibender Kraftbeitrag betrachtet. Darum müssen Oberfläche, Durchmesser und Umfang des Aufhängungsdrahtes (Fadens / Faser / Stange) entlang der eintauchenden Strecke konstant sein. Jedes Mal also, wenn der Messprozess Stadium III durchläuft, wird in DiVA-A1 jene konstante Kraft austariert, die sich aus der Gewichts-, Auftriebs- und Benetzungskraft zusammensetzt. Etwaige Störungen der Kraft, z.B. durch Kondensation an der Messkörperaufnahme, mehr noch durch Drift des Nullpunkts der Wägezelle, werden so zyklisch eliminiert. Mit dem weiteren Absenken der Plattform wird der Messzylinder am Lastträger der Wägezelle eingehängt, so dass in Stadium IV.  fast nur Gewichts- und Auftriebskraft des tauchenden Zylindervolumens wirken (vgl. ►Menuskuseliminierung). Der Betrag des Wegunterschieds von III nach IV. - das ist das 'fast' - bedeutet, dass ein entsprechendes Volumen der Suspension nicht mehr untertaucht. Dieses Volumen der Suspension, definiert durch den Weg III. nach IV. und die Querschnittsfläche der Suspension, wird bei der Auftriebsberechnung berücksichtigt. So erhält man die Dichte des Fluids ausdauernd und sehr genau, d.h. ohne systematischen Fehler.

Zur Viskosität: Die konstante Abwärtsbewegung der Plattform in V. presst die Probe durch den Ringspalt, wobei sich die stationäre Kraft zum fließenden Volumen ergibt, was der Viskosität zu dieser Schergeschwindigkeit entspricht.

Auch in der Phase V. ist der Meniskus an der Suspension der gleiche, wie bei der Nullsetzung der Störkräfte. Auf Stadium V. kann - anders als im Bild durch den Pfeil angedeutet - die Positionierung zu IV. folgen, um die Viskositätsmessung (mehrfach) zu wiederholen. Dieser Vorgang wird in der Konfiguration von DiVA-A1 mit der Variablen 'Repeated_Visco' angeboten

Unterschied zu DiVA-B:

Unter den DiVA-Messverfahren (M5) bezieht sich der thematisierte Typ A bei dem der Messzylinder nicht am Lastträger fixiert ist – d.h. der Messkörper verfügt über einen Haken oder eine Mitnehmervorrichtung. So kann der Messkörper, wie besprochen, von der Kraftmessung abgetrennt werden und die Kraftmesseinrichtung innerhalb der Messabläufe automatisch tariert/justiert werden. Die Aufhängung kann ohne Rücksicht auf die Kalibrierung des Messkörpers gegenüber DiVA Typ B nun einfach gewechselt werden, wodurch der Füllstand der Probe im Messgefäß praktisch keine Bedeutung mehr hat. Die Messdauer der DiVA-A Programme ist deshalb unbegrenzt. DiVA-B hat bei kurzen Messungen jedoch den Vorteil, durch ein geringeres Blasenproblem und eine einfachere Reinigung zu überzeugen, wobei sich aber eine deutlich höhere Unsicherheit bezüglich der Dichtemesswerte ergibt.
Für Viskositätsmesssungen mit höchsten Präzisionsansprüchen ist gleichwohl Methode DiVA-B anzuwenden. Das Programm DiVA-A1 eignet sich demgegenüber für kontinuierliche Messungen, da es darüber hinaus über einen Menüschalter verfügt, der Messungen in beliebiger Konfiguration zu sich unendlich wiederholenden, volldokumentierten Messungen macht. - Mit dem IMPro DiVA-A1 wird somit ein Großteil des Funktionsumfangs der DiVA-Verfahren komfortabel zur Verfügung gestellt. Es erlaubt einfache Messungen bei vorgegebener Schergeschwindigkeit (CR) oder bestimmter Schubspannung (CS), rheologische Messungen, frei wählbare Schergeschwindigkeitsbereiche, steigende oder fallende Raten und sogar auch zufällige Schergeschwindigkeiten. Im Messablauf sind zudem frei konfigurierbare Pausen wählbar, die − um Zeiteffekte unvoreingenommen darstellen und Stoffeigenschaften auf neue Art verstehen und sehen zu können − auch als Zufallspausen zu nutzen sind.

Speziell im DiVA-A1 IMPro ist weiterhin die Fernsteuerung des Huber-Thermostaten für Temperaturregelungen und -Rampen sowie für IKolbenpumpen zum automatischen Probenwechsel integriert und so eingerichtet, dass es nicht stört, falls diese Komponenten nicht vorhanden oder angeschlossen sind. Denn das Programm bemerkt das Fehlen dieser und reagiert entsprechend: So richten sich die Dialoge und Aktionsmöglichkeiten im Ablauf nach den aktivierten Komponenten. Auf die Möglichkeit zur Bestimmung von Dichtegradienten und den Einbau weiterer Steuerungsoptionen innerhalb von DiVA-A1 wurde zugunsten einer handhabbaren Komplexität der Konfiguration verzichtet.

Rahmen der Verwendung:

Das IMPro ist als Stammprogramm mit zahlreichen Konfigurationsmöglichkeiten ausgestattet. Die Viskosimeter/Rheometer-Funktionen stehen vielfältig ausgestaltbar zur Verfügung. Grundsätzlich können Sie das Programm für folgende vier Anwendungssituationen nutzen:

1. Eine vollkonfigurierte Messung einfach nur ausführen (wie oben beschrieben).
2. Eine spezielle Mess-Aufgabe erfüllen, bzw. Testing-Funktionen und Probeneigenschaften erforschen.
3. Ein Prüfschema entwickeln und speichern, damit für ein Produkt, eine Messreihe oder einfach für die nächste Zeit nach einem bestimmten Schema gemessen wird.
4. Verfahren für Praktikanten/Hilfskräfte einrichten - Konfiguration für 'ohne Fragen an den Anwender' fixieren (für 1., wie oben beschrieben).


An entsprechender Stelle in der nachfolgenden Beschreibung zur Handhabung von DiVA-A1 wird auf die Anwendungsfälle Bezug genommen.

Anwendungen DiVA-A1

Verwenden Sie für einfache bzw. normale Messungen Verfahren vom Typ DiVA-B. Die hier beschriebene DiVA-A Anwendung ist in der Handhabung komplizierter und lohnt sich für Aufgaben, die über längere Zeiträume (voll-)automatisch ausgeführt werden und/oder möglichst genaue Dichtemesswerte liefern sollen.
Hinweis: Das DiVA-A1 enthält nicht die Steuerungsfunktionen zur Bestimmungen von Dichtegradienten.

Die vielfältigen Verfahren wurden ausführlich geprüft - unter den folgenden Bedingungen (Systemaufbau): Temperiergefäß/Röhre Ø16.0 mm (Glas) mit Anschluss zur Temperaturmessung in der Probe, Edelstahlmesskörper/Zylinder L=43 mm, D=14.3 mm, Spaltweite 0,85 mm Spalthöhe 43 mm;  IMETER V.6. Probe: homogene bis leicht disperse Flüssigkeiten bzw. Gemische, Viskositätsbereich Luft bis Motoröl (0.01 - ca. 100 mPa·s), nicht oxidierend, keine starken Säuren und Basen. Temperaturbereich: unkritisch 0 - 95°C.

DiVA-A1 wurde mit dem benannten Aufbau (14.3mm Zylinder) bisher für Fluide im Viskositätsbereich zwischen 0,01 mPa·s (Luft) bis 150 mPa·s angewendet und im Temperaturbereich zwischen 0 bis 120°C, für rheologische Messungen mit fallenden, steigenden oder zufälligen Schergeschwindigkeiten im Bereich zwischen 0.03 s-1 bis 1000 s-1 eingesetzt. Messungen mit festgelegter Schergeschwindigkeit, vorgegebener Schubspannung wurden auch unter Umschaltung der Modi in laufender Messung durchgeführt. DiVA-A1 konnte bei instabilen Temperaturverhältnissen und mit automatischer Selbstwiederholung über eine Woche hinweg, ununterbrochen messend, betrieben werden. Es erzeugte fortgesetzte, lückenlose Dokumentationen mit Tausenden von Einzelmesswerten zu Dichte und Viskosität. Probenwechsel innerhalb eines Ablaufs wurde für die Prüfung verschiedener Wässer und Bestimmungen in Konzentrationsreihen angewendet, dabei mit automatischem sowie manuellem Austausch der Probe. Für Konzentrationsänderungen, z.B. um die Wirkung von Additiven zu bemessen, Formulierungen zu entwickeln, Mischungskoeffizienten zu bestimmen etc., bietet es sich an, diese in einem Ablauf zu bestimmen, indem von Zeit zu Zeit entsprechende Mengen zugefügt und eingemischt oder entfernt werden. Der Report wird zwar damit nicht zurecht kommen (Man kann hier schlicht die erzeugten Tabellen nehmen und diese extern auswerten). Solche Aufgaben, die entsprechend Punkt 2 zum oben klassifiziertem 'Rahmen der Verwendung' gehören, gestatten es aber möglicherweise, die eigentlichen Anwendungssituationen nachzustellen.

Für jede Aufgabe kann ein eigenes, weitgehend konfigurationsfreies IMPro modelliert werden, welches nur noch jene Konfigurationselemente enthält, die genau zur Aufgabe gehören.

Ablaufschema 

DiVAA1-4aConfigure

 

Die Skizze visualisiert das Ablaufschema hinter DiVA-A1. Jede (Wieder-)Ausführung erzeugt eine Dokumentation, die zu allen Messdaten auch die Konfigurationseinstellungen enthält. Im Konfigurationsformular werden die Einstellungen vorgenommen - was weiter unten noch besprochen wird. Jedenfalls legt das IMPro die Reihenfolge der Vorgänge fest. Ob und wie oft diese überhaupt stattfinden, das ist optional, d.h. konfigurierbar. Die Mindesteinstellung der Wiederholungszähler ist k=1, m=1 und n=1. Sie liefert einen Dichte- und Viskositätsmesswert. Ohne Mischen, Pausenzeiten (z0 ..z3 = 0) und ohne genaue Temperierung dauert ein Durchgang wegen der verschiedenen Überbaufunktionen (Positionserforschung, Füllstandsmessung) etwa 7 Minuten beim ersten Start und ~3-4 Minuten bei Wiederholung. Ein einzelner Dichte-Viskositätsmesszyklus benötigt ~50 Sekunden. Wiederholte Viskositätsmessungen können im Abstand von 15 Sekunden (n) erfolgen. Um eine gute Charakterisierung der Viskosität einer newtonischen Probe im normalen Temperaturbereich zu erhalten, kann eine Laufzeit von 15 Minuten für eine Dichtemessung und fünf Viskositätsmesswerte angesetzt werden. Diese fünf Werte werden benötigt, damit die Standardabweichung die Qualität der Messung charakterisieren kann. Für schnelles, weniger genaues Messen, kann ein einfacher gebautes IMPro verwendet werden (was weiter unten noch beschrieben wird).

Insgesamt gelten im Normaltemperatur- und Druckbereich wenige Einschränkungen. Sie können DiVA-A1 sehr gut für Charakterisierungen verwenden, um gute metrologische, vergleichbare Standardwerte zu erhalten, gleichwohl aber auch - bei Forschung - für Eigenschaftsermittlungen eines natürlichen Verhaltens im Hinblick auf spezielle Fragestellungen und die Anwendungseigenschaften des in Frage stehenden Fluids. - Für diejenigen Aufgabenstellungen, die in DiVA-A1 nicht oder nur unzureichend spezifisch behandelt werden (Dichtegradienten, Dilatanz, Rheopexie, Thixotropie), sind entsprechende IMPros zu modellieren; dafür kann relativ bequem vom Gerüst, dass DiVA-A1 bietet, abgleitet werden. Doch ist zu beachten dass sich Scherzeiteffekte mit dem DiVA-Messprinzip anders ausnehmen, da die Viskosität ja genau nicht in permanenter Deformation gemessen wird - wie bei Rotationsrheometern. 

Messungen durchführen - ausführliche Fassung

Start von Messungen

  DiVAA1-2-StartFromMain

  DiVAA1-2a-IMProMenue M5-30-EditIMProSelect

alternative Startverfahren

DiVAA1-3-StartDataEntry


IMPro Starten: Messungen können Sie aus der Software in drei Arten starten: Aus dem Hauptmenü der IMETER-Software (1) über die Schnell-Start-Schaltfläche „DiVA-A1“ (wenn diese angezeigt wird), (2), also über den Menüpunkt „IMPro-Selection“ => M5 => Programmlistenformular, oder einfach (3) per Maus-Rechtsklick auf dieser Schaltfläche um das IMPro über den Namen im Windows-Dateidialog auszuwählen.

Datenformular: Angaben zur Messung werden im nach Programmauswahl sofort gezeigten Datenformular eingegeben. Neben optionalen Angaben zum Titel der Messung, einer Beschreibung und dem Probennamen ist vor allem wichtig, dass der richtige Messkörper angewählt ausgewählt ist. Das IMPro DiVA-A1 greift auf Eigenschaften des ausgewählten Messkörpers zu, deshalb weshalb muss er hier von Anfang an richtig gesetzt sein muss. Das Feld ‚Const. Offset’  für Angabe einer gleich bleibenden Störkraft durch die Fließgrenze, Meniskuskraft (…) setzen Sie bei normalen Messungen bitte auf Null; eine Angabe ist bei newtonschen Fluiden nur bei Schubspannungen < 0,1 Pa von Bedeutung. Für den Probennamen gilt das Übliche: Sie können per Doppelklick in dem Feld eine Referenzflüssigkeit auswählen, mit welcher die Messdaten verglichen werden oder Sie können geben hier einen Probennamen angeben.

Ausgehend von der Ursprungsversion von DiVA-A1: Mit Klick auf START wird das Konfigurationsformular angezeigt, über das festgelegt wird, wie gemessen werden soll. (Ein vollkonfiguriertes IMPro zeigt, wie gesagt, das Konfigurationsformular nicht an)

Konfiguration

Wie wollen Sie messen? 

  DiVAA1-4-StartConfigure   DiVAA1-5-StartConfigSave DiVAA1-6-StartMeas

Formular zur Konfiguration: Wesentliche Einstellmöglichkeiten sind oben im Bild "Ablaufschema hinter DiVA-A1" bereits im Überblick vorgestellt worden. Die Optionen zur Konfiguration wie auch die Bedeutung der Einstellungen werden direkt im Formular (oben links) ausführlich beschrieben. Bei Widersprüchlichen Angaben z.B. wenn ein Scherraten Sweep angegeben wurde und Start- und Endtemperatur verschiedene Werte haben, bekommen Sie das Formular nochmals angezeigt, mit der Aufforderung sich entweder für die rheologische Messung oder für die Messung der Temperaturabhängigkeit zu entscheiden. Wenn Sie einen "PumpMode" auswählen, aber keine Pumpe angeschlossen ist, passiert ebenfalls nichts weiter.

  • Die Angabe zu "Temperature Precission" hat eine besondere Bedeutung, die nicht im Konfigurationsformular ausgeführt wird, nämlich: wenn Sie einen groben Wert z.B. "3°C" angeben und die aktuelle Temperatur im Zielfenster liegt, dann startet der Messablauf sofort ohne Konditionier/Temperierphase.  
  • Wenn Sie bei StartRateOfShear und Final RateOfShear Null angeben wird der gesamte zur Verfügung stehende Messbereich für den Sacan der Raten durchlaufen. Die Anzahl der verschiedenen (logarithmisch geteilten) Raten wird durch die Angabe zu MeasurementsPerCycle definiert. Bei einem so angegebenen Gesamtscan wird mit der höchsten Schergeschwindigkeit begonnen. Diese ist durch die maximale Plattformgeschwindigkeit ('MaxViscoSpeed') und die maximale Kraft ('AbsMaxForce') definiert, die kleinste ist durch die Mindestkraft (''AbsMinForce") und Geschwindigkeit ('MinViscoSpeed') festgelegt. Wenn Sie bei sehr kleiner Schergeschwindigkeit eine größere Streuung beobachten, liegt das mitunter daran, dass 'AbsMinForce" im Auslieferungszustand von DiVA-A1 in den Bereich der Auflösung der Waage gelegt ist (~ 0.001 mN).
  • Wenn Sie entweder für StartRateOfShear oder Final RateOfShear Null angeben, dann wird die Nullangabe durch die minimal bzw. maximal mögliche Scherrate ersetzt. Geben Sie für  MeasurementsPerCycle z.B. '2' an dann wechseln sich höchste und geringste Schergeschwindigkeit ab (Werte sollten oberhalb von 7 gewählt werden, damit das Ergebnis im Bericht noch gut aussieht).
  • Wenn 'RandomlyMixedRates' aktiviert ist, haben 'Start RateOfShear' und 'Final RateOfShear' die Bedeutung, dass die zufälligen Scherraten nur in diesen Grenzen gewürfelt werden.
  • Der Schalter 'Constant Strain' wird bei Messungen unter Variation der Schergeschwindigkeit (rheologischen Messungen) ignoriert
  • Bei Messungen in Temperaturabhängigkeit kann der Schalter ''Begin_at_Middle_Temperature' immer dann sinnvoll sein, wenn Unsicherheit über die Stabilität der Probe gegeben ist.

Das Konfigurationsformular zeigt im Menü zwei Auswahlschalter: Mit ‚Save customized Settings as Default’ (s. mittleres Bild), können Sie festlegen, dass die getroffenen Einstellungen bei jedem weiteren Start des IMPro als Vorlage eingetragen erscheinen. Mit ‚Show hidden & fixed Settings’ können weitere Einstellmöglichkeiten angesehen, bzw. bei wiederholter Betätigung der Schaltfläche auch ausgeblendete Vorgaben angepasst werden. Einige nicht so gebräuchliche Einstellungen finden sich hier, beispielsweise weitere Pausen- und Mischfunktionen; die Variablen sind ja kommentiert. Der Report einer Messung erhält im Log einen Eintrag über die getroffenen Einstellungen. Damit kann auch später wieder genau so gemessen werden ohne alternativ eine Anzahl von IMPros erzeugen zu müssen, die sich nur in der Parametrierung unterscheiden.

Im Konfigurationsformular schreiben Sie Ihre Vorgaben also einfach in die Felder, aktivieren/deaktivieren die Ja/Nein-Alternativen, dann klicken Sie auf „Start ...“ und das IMPro läuft los.

IMPro DiVA-A1 läuft ...

DiVA-A1 prüft zuerst, ob an der Wägezelle eine Last vorliegt, die dem Messkörpergewicht entspricht. Ist der Messkörper noch nicht eingesetzt, erscheint gleich der Dialog, um den Anwender dazu aufzufordern (Bild oben rechts).

  DiVAA1-7-StartMeas   DiVAA1-8-StartFinal DiVAA1-9a DiVAA1-11-OnMeasTemp

Das IMPro prüft daraufhin, ob die Plattform in der Startposition ist (linkes Bild). Wenn nicht, wird dem Prüfer signalisiert, dass sich der Paralleltisch nun bewegen wird. Zugleich wird auch angezeigt, ob ein ferngesteuerter Thermostat angeschlossen ist (diese Meldung braucht man nicht zu quittieren). Auf jeden Fall wird der Prüfer aufgefordert, die oberste Messposition zu zeigen (s. mittleres Bild). Per Bewegtasten am IMETER (oder per Tastatur, oder Bildschirm …) ist die Plattformhöhe auf die Position einzustellen, die bei Viskositätsmessungen nicht überschritten werden darf. Die Position gilt als gesetzt, sobald die Meldung (per START-Knopf am IMETER oder per Tastatur …) quittiert wird. Jetzt übernimmt das IMPro die weiteren Vorgänge. Und bei entsprechenden Einstellungen hat der Prüfer nichts weiter zu tun.

Was die Ablaufsteuerung tut, wird meist mit Bildern illustriert. Die erste Aktion ist die, dass der Boden des Messgefäßes ertastet wird. Hier lernt das Programm in welcher Plattformposition der Messkörper auf seinem Podest steht (…). Bei Messungen mit genauen Temperaturvorgaben wird zuerst die gewünschte Temperatur hergestellt. Das IMPro ermittelt noch die Höhe des Füllstandes (und trägt diese und andere Merkmale des Ablaufs im Log der Messung als Zusatzinformation für den automatischen Report der Messung ein)
.
Je nach Komplexität des Ablaufs (viele Wiederholungen, Monitoring, viele Temperaturstufen, Schergeschwindigkeitprogramme …) können Messungen auch sehr lange währen. Einfache Probenmessungen an ähnlichen Produkten können in ziemlich kurzen Messzyklen durchmessen werden. Wie oben bereits aufgezeigt, sind für fünf Viskositäts- und eine Dichtemessung entsprechend kurze Laufzeiten ausreichend.

 

Während DiVA-A1 abläuft ...

Das Programm enthält relativ viele automatische Sicherungs- und Kontrollfunktionen und einige per Konfiguration vorgebbare Assistenzmechanismen.

  DiVAA1-9b-LearnPosition   DiVAA1-12-CoaxTest DiVAA1-13-MixingSample

Beispielsweise prüft das IMPro, auf größere Gewichtsveränderungen des austarierten Lastträgers. So kann es kurz nach dem Start einer Messung mit Probenwechsel zu einem Hinweis kommen (Bild links). Wenn die Koaxialprüfung als Startoption aktiviert wurde, kann der Anwender im Dialog mit dem Programm alternativ auch die Koaxialität bzw. die Spalteinstellung überprüfen.

Menüfunktionen

Verschiedene Funktionen können während des Programmablaufs eingesetzt werden – insbesondere dann, wenn Sie „DiVA-A1“ für Eigenschaftserkundungen und Konfigurationsoptimierungen anwenden. So können Sie den Lösungsalgorithmus aus der Konfiguration online ergänzen, anpassen und ändern.

 

 

  DiVAA1-14-Measuring DiVAA1-15-MenueOptions

Namen und Funktion der Menübefehle aus DiVA-A1:

  • Auto-Determination "Zero-Position": Funktion zur automatischen Bestimmung der Podestlage / Meniskuseliminierung und Dichtemessung (kann nach unüblich großen Temperaturänderungen erforderlich sein).
  • Test Coaxiality: Überprüfung der Viskositätsmessung oder geometrischer Einstellungen im Dialog.
  • Intermix Sample: Durchmischung der Probe durch schnelle Auf/Ab-Bewegung der Plattform.
  • Input / Change CS-Value: Angabe / Änderung eines Zielwertes für Messungen mit konstant gehaltener Schubspannung.
  • Test for additional "ST·p· cos(theta): Der Mitnehmer wird ausgeklinkt, die dynamische Meniskuskraft wird testweise bestimmt und das Ergebnis im Log protokolliert.
  • Adjust Weighing Cell now: Justierung der Wägezelle erzwingen.
  • Override Temperature Control!: Eine Temperierphase zwangs-beenden.
  • Auto Rule Temperature¹: Die automatische Temperaturregelung aktivieren.
  • Engage automatic Thermostat & IPumps: Prüfen ob Pumpe/Thermostat verfügbar sind (speziell, wenn die Pumpen erst während des Ablaufs angeschalten wurden).
  • Toggle: Pictured-Illustrations: Ändern oder Ausschalten der bebilderten Kommentierung des jeweilgen Tuns.
  • Pause IMPro Execution - "make a Break": Sofort eine Pause im Ablauf machen. Nach vorgegebener Zeit (oder Menübefehl 'Override Pause') läuft das Programm weiter.
  • Set Autorepeat endless: Die Messung wird auf Selbstwiederholung gesetzt. Nach jedem Programmdurchlauf wird automatisch eine neue Messung gestartet (ein neuer Report generiert ...).
  • Set Autorepeat  with dialog before repetition: Messung auf Selbstwiederholung. Nach jedem Programmdurchlauf wird der Anwender aufgefordert einem neuen Titel (...) anzugeben.
  • Sample-Pump: Set Pump-Mode (Auto/Dialog): Umschalten der Pumpenfuktion auf automatischen Probenwechsel oder Probenwechsel im Anwenderdialog.
  • Sample-Pump: Rule Pumps by Panel/Keyboard: Manuelle Bedienung der Kolbenpumpen und Ventilstellungen.
  • Sample-Pump: FILL / NEW SAMPLE: Austausch des Inhalts mit Reinigungsprogramm (es werden jeweils 87ml neue Probe benötigt).
  • Sample-Pump: Deplete filled cell: Gefäß leer pumpen.
  • Sample-Pump: Fill empty cell: (leeres) Gefäß befüllen (13ml).

Tiefergehende Eingriffe in die Steuerung sind zum Einen durch direkte Bearbeitung des Programmtextes des laufenden Programms möglich, zum Anderen aber auch durch Veränderung der Variablen (Bilder unten) über das Formular. Es ist unabdingbar Grundkenntnisse vom Aufbau des IMPro zu haben, wenn solche Aktionen durchgeführt werden. 

DiVAA1-16-SavingIMPro   DiVAA1-16-ChaningRules DiVAA1-17end-restart 

Die Optionen zum "Rahmen der Verwendung"

Wie eingangs angesprochen, gibt es vier typische Arten IMPros für die Anwendungssituationen anzuwenden. Der Start von DiVA-A1 im Anlieferungszustand (mit den gängigsten Optionen). Einen Satz von Einstellung vorzuwählen und als Vorgabe zu speichern; oder frei mit den Eingriffsmöglichkeiten verfahren.
Edit Variables: Im laufenden Programm kann das Spiel der Variablen untersucht werden (s. mittleres Bild ), d.h. die Variablen können − sofern Sie die Bedeutung jeweiliger Variable kennen (vgl. Quelltext) − verändert werden, um auch den Ablauf und die Funktionen zu verändern. Wenn Sie beispielsweise eine Sprungtemperatur untersuchen und schon dicht dran sind, der Ablauf jetzt aber doch noch mehr Zyklen oder eine andere Temperatur benötigt als gedacht, dann brauchen Sie nicht eine vielleicht langwierige Konditionierung und Vorlaufwerte akquirieren, sondern können so den interessanten Punkt doch noch erreichen. – Für solche Eventualitäten sind diese Optionen verfügbar.
Und schließlich bei Verfahrensoptimierungen: Wenn jene Einstellungen für DiVA-A1 gefunden sind, die einer gewünschten Standard-Anwendung entsprechen, dann kann das IMPro genau so gespeichert werden. Die Variablen sind festgelegt und beim Start des IMPros gibt es keine Optionen mehr, die einen Anwender verwirren könnten. Unter dem Menüpunkt „Intervention“ ist dafür die (Neue Option) „Save configured IMPro“ verfügbar. Geben Sie nur noch einen Namen dafür an. Fortan führt das adaptierte Messprogramm den entsprechenden Ablauf nach diesen festgelegten Einstellungen durch – das Stammprogramm bleibt dabei natürlich unverändert.

Ende - und?

DiVA-A1 endet nach Ablauf der letzten Zyklusnummer und führt dann ggf. den Auto- oder Dialog-Restart durch. Das laufende IMPro kann auch jederzeit von Prüfer beendet werden. Mit dem Menübefehl „Repeat“ können Sie danach das Programm so, wie es eingestellt ist, sofort wiederholt ablaufen lassen; sie können auch davor noch Variablen verändern und das IMPro in diesem Zustand speichern. Es werden auch die Änderungen gespeichert, die evtl. am Code des IMPros – im Programmlisting – gemacht wurden.
Jede Ausführung erzeugt parallel zu den Aktionen Daten, die automatisch analysiert, ausgewertet und geordnet in Berichten zusammengefasst werden – egal, wie das Steuerprogramm vor und während des Ablaufs verändert wurde. Zwar liegt das Augenmerk hier auf den Optionen mit Hinweisen zu jenen Verwendungen, die im Prinzip für Forschungs- und Optimierungsfragen ausgelegt sind, jedoch ist eine solch elaborierte Anwendung keinesfalls die erwartbare Aufgabe im Alltag. Die automatisch erzeugten Charts und Interpretationen sind in solchen Anwendungen oft nicht so sehr hilfreich und man mag diese Bereiche für sich ausblenden. Entscheidend sind die tabellarischen Auflistungen der ermittelten Merkmale, auf denen man die Antworten zu den Fragestellungen finden kann.
  M5-20FirstAfterMeas   M5-21-ChangeRefRate M5-22-DBView
Jeder Report weist ein Ergebnis zu Dichte, Viskosität und Scherrate bei einer Temperatur aus - Bitte stellen Sie in der Nachbearbeitung bei temperaturabhängigen Bestimmungen im Feld 'Temperature' den Wert ein, für den die Ergebnisse ausgegeben werden sollen (s. mittleres Bild). Bei Rheologischen Messungen überschreiben Sie das Feld 'Ref. rate of shear' mit derjenigen Rate, die ausgewiesen werden soll (im Optionentab muss der Schalter 'Auf Referenztemperatur berechnen' deaktiviert sein). Zur Ansicht klicken Sie dann 'Accept & Recalc' und im Tab auf 'Report'.
Anders als in anderen IMETER-Modulen tritt besonders bei den DiVA-Messungen nicht selten der Fall ein, dass Daten inden Prüfberichttabellen evtl. zu knapp formatiert sind (d.h. zu wenig Dezimalen). Wenn Sie aus den Berichten Daten zur externen Weiterverarbeitung beziehen, sind die in den Diagrammen hinterlegten Zahlenwerte in der Regel mit mehr Stellen verfügbar. Sikopieren daher entweder das Chart aus dem Diagrammeditor und fügen es z.B. in Excel aus der Zwischenablage ein, oder aber Sie kopieren Charts und Chartdaten aus dem Formular Diagrammvergleich direkt in Excel  (vgl. Bilder unten).

 

  M5-23-ChartCompare   M5-24-ToExcel  

 

Zusammenfassung

Das hier besprochene Programm DiVA-A1 erlaubt die meisten bekannten Viskosimeter und Rheometerverfahren unmittelbar zur Anwendung zu bringen. Die Handhabung ist überaus einfach und flexibel.Der Anwender wird über Dialoge bei der Vorbereitung angeleitet, während der Messung werden Resultate bereits angezeigt und es sind Möglichkeiten geboten, im Ablauf einzugreifen. Das Programm kann in Beispielmessungen auch auf die Bedürfnisse der Endanwender konfiguriert werden und dann auch ohne Anwenderdialog einfach ablaufen. Die bereitgestellten Funktionen des IMPros erfüllen gerechtfertigte Erwartungen und eröffnen Wege zur Steigerung der Genauigkeit (das ist Trennschärfe); die neuen Möglichkeiten bieten Fachleuten außerdem Tür und Tor für Entdeckungen am Modell komplexer Fluide. Die Methode bietet Funktionen, die mit anderen Geräten oder nach anderen Messprinzipien nicht darstellbar sind. Es konnten bereits einige Effekte beobachtet werden, die auf andere Art nicht erkennbar / messbar sind. Praktisch konnte weder bei uns noch bei Anwendern ein Indiz dafür gefunden werden, dass Ergebnisse der DiVA-Messungen Abweichungen zu Ergebnissen aus anerkannten Referenzverfahren wie der Glaskapillarviskosimetrie und der Pyknometrie aufweisen. Gegenüber den Referenzverfahren ist DiVA-A1 jedoch um Größenordnungen produktiver.
Das IMPro DiVA-A1 ist für Anfänger und Experten geeignet, es wird als primäres Standardprogramm zu DiVA (M5) weitergepflegt.
==> Auf der Seite für Anwender findet sich die Besprechung verschiedener Effekte und die Beschreibung für den Bau eigener IMPros: ►DiVA-A-Anwenderseite (Eine Anmeldung ist erforderlich).

 

 

M5 DiVA:   Die Viskositätsmessung++ 

 

Das Wesentliche von Flüssigkeiten: Einfacher, vollständiger, richtiger, vernünftiger und günstiger!

Die IMETER Methode N°5 liefert elementare Informationen über den flüssigen Zustand aus einfach ausführbaren Messungen. Die Methode arbeitet mit den physikalischen Basisgrößen und erzielt höchste Genau­igkeit bei minimalem Ressourcenaufwand. Die bei der Methode M5 zur Anwendung kommenden physikalischen Theorien sind konsistent, geschlossen und rückführbar. Die Messung bietet Kohärenz verschiedener genau gemessener Stoffda­ten und eine hohe Ergebnissicherheit. 

Die IMETER Methode N°5 "DiVA" ist eine intelligente und vorteilhafte Methode zur Viskositätsbestimmung, zur Messung rheologischer Eigenschaften nebst der Dichte. Die DiVA-Methode ist eine metrologische Absolutmethode zur Viskositäts- und Dichtemessung. Sie zeichnet sich durch ihre außerordentliche Einfachheit in Aufbau, Handhabung und Wartung aus. Die Viskositätsmessung ist sekundenschnell und ermöglicht präzise Momentaufnahmen. Durch die Möglichkeit einfach Mittelwertsmessungen durchführen zu können, erhält die Viskositätsmessung eine besondere und außerordentlich hohe Qualität.

DiVA liefert die Viskosität unmittelbar als physikalische Größe - so, wie diese für Simulationsrechnungen und universelle Vergleiche benötigt wird. Es stehen scherraten- und schubspannungsgesteuerte Verfahren zur Verfügung, die maximale Messdauer ist praktisch unbegrenzt. Damit kann DiVA auch für kontinuierliche Messungen eingesetzt werden. Wahlweise werden Zeit-, Hysterese- und Scherrateneffekte mit einer neuartigen Zufallssteuerung objektiviert. Mit DiVA Typ A sind präzise Prozessmessungen ohne Nullpunktsdrift über viele Tage hinweg möglich. DiVA erreicht Messunsicherheiten von 0.5% und Standardabweichungen von 0.03% in der Wiederholung.

Im Gegensatz zu anderen Geräten ist bei Messungen nach DiVA kein Vorwissen über die Probe wie etwa Dichte, Oberflächenspannung oder Viskositätsbereich erforderlich. Die Methode stellt keine Anforderungen, wie Durchsichtigkeit oder Homogenität der Probe. Das System DiVA ist nahezu wartungsfrei und verursacht keine laufenden Kosten. Es hat keine Luft- oder Kugellager, keine schwer zu reinigende Kapillare, kein Linearitätsproblem bei Drehmomenten. Demgegenüber hat DiVA ein robustes, metrologisch eindeutiges und einfaches Prinzip. Mit nur einem Messkörper kann ein Viskositätsbereich zwischen 0.01 bis über 10000 mPa·s - also von sehr dünn bis ziemlich zähflüssig - gemessen werden. Dieser Messbereich kann sogar in einem einzigen Messablauf eingschlossen sein.
Prinzip: Die DiVA-Methode beruht auf der axialen Relativbewegung eines zylindrischen Messkörpers, der sich konzentrisch in einem zylindrischen Probengefäß befindet. Dabei ist der Messkörper mit einer Wägezelle verbunden. Das Probengefäß ist auf einem in axialer Richtung beweglichen Paralleltisch fixiert (siehe Abbildungen rechts). Wird der Paralleltisch mit einer definierten Geschwindigkeit bewegt, so fließt die Probe durch den ringförmigen Spalt zwischen Messkörper und Röhre. Dadurch wird auf den Messkörper eine Kraft ausgeübt, die von der Viskosität der Probe herrührt. Über die Beweggeschwindigkeit ergibt sich aus der Geometrie der Körper eine entsprechende Zwangsströmung durch den Ringspalt. Kraft, Geschwindigkeit und geometrische Verhältnisse entsprechen dem Hagen-Poiseuille'schen Gesetz für Ringspalte und erlauben die exakte Berechnung der Viskosität für newtonsche Fluide. Durch Variation der Beweggeschwindigkeit werden die rheologischen Eigenschaften des Fluids erfahren, die sich durch die Art der Abhängigkeit von Viskosität und Schergeschwindigkeit ausdrücken. Neben der Scherung kann auch die Schubspannung für Messungen vorgegeben werden. Es wird die Deformationsgeschwindigkeit dann so geregelt, dass dabei eine konstante Schubspannung anliegt. Bei Stillstand der Plattform wirkt auf den Messkörper die hydrostatische Auftriebskraft, aus deren Wägung sich die Dichte der Probe ergibt. Durch Veränderung der relativen Positionierhöhe des Messkörpers im Gefäß kann auf eine vertikale Dichteänderung bzw. einen Dichtegradienten geschlossen werden. Für scherempfindliche Stoffe, wie z.B. Dispersionen und Emulsionen, kann das Auftreten von Dichtegradienten eine mögliche Veränderung der Probe anzeigen.

Unterschiede und Ähnlichkeiten zu klassischen Methoden

Im Vergleich zu analog funktionierenden Rotations-Viskosimetern ist bei DiVA die minimal messbare Schubspannung sehr klein (bis 0.0001 Pa im Standard-System), womit sich der sinnvolle Messbereich um Größenordnungen erweitert. Das bei einer Messung transportierte Volumen der Probe ist bei DiVA genau definiert. Hingegen ist es bei Rotationsviskosimetern ungewiss, ob der Stofftransport bei einer Messung unzweifelhaft so wie bei der Kalibrierung stattfindet. Hiermit wird durch Wandgleiteffekte und axiale Strömungen das im Messspalt gescherte Volumen unsicher. Es ist dabei nicht erkennbar, welches Volumen axial den Spalt passiert oder die Umlaufbahn ändert (Kegel-Platte-Anordnung). Die unbekannte Verweilzeit im Spalt konditioniert die Probensubstanz entsprechend uneinheitlich. DiVA zeichnet sich dadurch aus, dass bei der Bestimmung von scherzeitabhängigen Stoffkennzahlen (Rheopexie/Thixotropie) die Verhältnisse des Schereinflusses eindeutig definiert sind. Die bei DiVA weitgehende Eliminierung dieser Nebeneffekte ermöglicht eine sinnvolle Festlegung von Konventionen über Konditionierung und Messablauf. Daher ist DiVA die vorteilhafte Methode der Wahl in metrologischer, technischer und praktischer Hinsicht.

Ein weiterer Vorteil der DiVA-Methode besteht in dem sehr kurzen Zeitintervall einer Einzelmessung, welches Momentaufnahmen ermöglicht. Die Scherrate liegt exakt und fast sofort an. Das Fluid wird aus unbewegtem Ausgangszustand nur über eine kurze Transportzeit im Bereich des Ringspalts geschert. Im Vergleich zum klassischen (Glas-) Kapillarviskosimeter treten Effekte durch Oberflächenneubildung, hängende Niveaus, Nachlaufprobleme oder Unsicherheiten der Detektion nicht auf. Der Messbereich ist erheblich erweitert, die Messdauer kürzer und die Reinigung unproblematisch. Korrekturglieder aufgrund des Auftriebs, der Meniskuskraft und der Reibung bedingt durch die Aufhängung des Messkörpers werden automatisch bei der Dichtebestimmung ermittelt und entsprechend bei der Viskositätsmessung berücksichtigt. Beim Versuchsaufbau von DiVA muss der Messkörper im Probengefäß genau zentriert werden, was mit einfachen Mitteln geprüft und sichergestellt wird.

Als Alleinstellungsmerkmal ist DiVA ein autonomes Absolut-Viskosimeter, welches die Viskosität aus den geometrischen Gegebenheiten, der Kraft und der beigemessenen Dichte bestimmt. Es gibt keine Gerätekonstanten oder andere ungeklärte Korrekturen. Die Handhabung ist vergleichsweise einfach, sicher und liefert wenig Fehlerquellen durch die Anwendung eines Minimums von Verfahrensschritten sowie Zubehör. DiVA ist im IMETER-Framework veranschaulicht und detailliert überprüfbar.

Viskosimeter: IMETER M5 DiVA mit verspiegelter Temperiermeßzelle
Aufbau von DiVA mit verspielgelter Messzelle
(Doppelwand-Temperiermesszelle mit Temperaturmessung in der Probe)

Praktische Besonderheiten

In der Praxis kommt es zuweilen vor, dass Proben verwechselt und Werte jenseits des Erwartungswertes gemessen werden. Indem bei DiVA die Dichte mitgemessen wird, erhält man in diesem Fall einen wichtigen Hinweis zur Identität einer Probe und somit auch zur Erklärung einer Abweichung. Hilfreich ist hierfür die Verwendung von temperaturabhängigen Referenzdaten bzw. Sollwerten für Viskosität und Dichte, die problemlos für beliebige Fluide in einer integrierten Datenbank abgelegt werden. Das erlaubt eine schnelle Überprüfung auf Plausibilität, da keine bestimmte Temperatur einzuregeln ist. Das spart Energie und Zeit. DiVA verwendet für Messungen eine einzelne Wägezelle und einen Temperaturfühler, womit der Wartungsaufwand sowie die Fehleranfälligkeit reduziert wird. Die Verifikation von Messergebnissen beschränkt sich somit auf diese wenigen Komponenten. Das IMETER Konzept erlaubt es dem Anwender, neue Verfahren und Ausrüstungen nach eigenen Bedürfnissen einzuführen. Gerne beraten wir Sie oder erstellen Ihnen bei Bedarf maßgeschneiderte Lösungen für Ihre spezifischen Aufgabenstellungen.

Anwendungsbeispiele

Einfache und komlexere Anwendungsmöglichkeiten sind in der folgenden Zusammenstellung aufgeführt. Die Links führen zu automatisch erzeugten Reports im PDF-Format. Anwendungsbreite und zugleich Spezifität der Einsatzmöglichkeiten sind kein Widerspruch. Einfach, automatisch und/oder produktiv messen und/oder schwierige Fragen an die Materie automatisiert beantworten lassen - DiVA bietet mit Leichtigkeit, was mit anderen Mitteln - wenn überhaupt - kaum hervorgebracht werden kann. DiVA bietet nicht nur durch die Methode ziemlich exklusive Fähigkeiten, sondern auch durch das Framework, in welchem sie abläuft. Aber, sehen Sie selbst!


1. ►Wasser (einfache Messung) -  Messung von Viskosität und Dichte bei 75°C, 12-Fach wiederholt; im Diagramm, rechts, wird die zeitliche Projektion der Viskositätsmesswerte angezeigt. Die Abweichung zum Verlauf der Sollwerte (grün gestrichelte Linie) ist gering.Unten: Residuen vereinfachen die Beurteilung.

Wasser 75C ID13059 Residuals

Zeitstabile und genaue Viskositätswerte

WasserDt70C 13060


2. ►Temperaturabhängigkeit von Viskosität und Dichte  Im Diagramm sind die Messwerte gegen die Temperatur angetragen;  Messwerte und mithin der Graph der Regressionsfunktion zeigen zum Verlauf der Referenz (Grün) keinen ersichtlichen Unterschied. Unten: vollständige Auswertungen - z.B. mit Temperatur-Viskositäts-koeffizieneten:

WasserDT10 30C 13086 1

Änderung der Viskosität mit der Temperatur

WasserDT10 30C 13086


3. ►Wasser, Constant Stress (ΔT 25-35°C):
Ein ziemlich rascher Temperaturwechsel wird in der Viskosität nahezu unverzögert angezeigt. So muss auf mäßige Temperaturänderungen keine Rücksicht genommen werden. (→kinetische Messungen, Prozessmonitoring).Das Diagramm rechts gibt die Zeitprojektion der Viskositätsmesswerte wieder (Dreiecke), die dem Verlauf der Sollwerte von Wasser folgen. - Unten ist der Temperaturverlauf in der Messung abgebildet:

WasserCS Temp 14662

Schnelle Änderung der Viskosität mit der Temperatur

WasserCS eta t 14662


4. ►Wasser, rheologisch
Rechts, die Fließkurve von Wasser bei 25°C zwischen 1-1000 /s. Der Scan der Schergeschwindigkeiten wurde in der Messung 3x durchlaufen.
Unten, Fließkurven mit  feinem, nur 5 s-1 breiten Bereich der Schergeschwindigkeit:

Water FC97-102s-1 14634

So können auch charakteristische Bereiche identifiziert werden:

Air FC73-78s-1 14768s

Verhältnis von Schubkraft und Schergeschwindigkeit 

Water viscosity - rheological (1 to 800 /s)


5. ►Gelatine - beim Gelieren:
Zeiteffekte - Die Verfestigung der Gelatinelösung kann mit  DiVA ohne merkliche Störung des Geliervorgangs beobachtet werden. Rechts der Verlauf der Viskositätswerte bei 25°. Unten, Diagramm wie die Eindickung über die folgenden 3 h fortschreitet.

Gelatine solidify ID14968 1

Gelatine solidify ID14968 1

Viskositätsänderung - Einsteifung durch Strukturbildung

Gelatine solidify ID14968 0


6. Wasser + NaCl:
Die  Auswirkung von Konzentrationsänderungen auf Viskosität und Dichte ist hier am Beispiel von Kochsalz (NaCl) gezeigt. Im Residuenplot wird die absolute Änderung von Viskosität/Dichte ausgegeben.

NaCl 4 14 ID14623

Viskosität und Mischungsverhältnisse

NaCl 4 14 ID14623 1


7. ►Motoröl, Temperaturabhängigkeit zwischen 40 und 100°C:
Ein DiVA - Messkörper kann mitunter über sehr breite Messbereiche eingesetzt werden: Mit dem gleichen Zylindermesskörper, mit dem die Viskosität von Luft messbar ist, kann auch die von Motorenöl gemessen werden.

(Die kinematische Viskosität bei 40 und 100°C liefert die Daten zur Berechnung des Viskositätsindex)

Die Viskosität von Motoröl soll weniger temperaturabhängig sein

Kraft-Visko5



8. ►Hefe Gärung: (Das Diagramm zeigt die zeitliche Abnahme der Dichte einer gärenden Zuckerlösung (auch die Viskosität nimmt ab, obwohl die Hefe sich vermehrt). Für kinetische Messungen, Stoffumsatz, Prozessmonitoring ...

Biochemische Reaktion - Stoffumsatzgeschwindigkeit

Gaerung dt Dichte 13100


9. ►Tensidformulierung, Spülmittel:
Das Diagramm zeigt die Viskositätskurve eines unverdünnten Haushaltsspülmittels. - Bei relativ geringer Scherung fällt die Viskosität bereits stark ab.

Schneller rühren ist hier einfacher

TensidLsg Rheo 10881


10. ►Tensid-Wasser-Mischung (4x CMC)
Eine 1%ige Natriumlaurylsulfat Lösung - entspricht der vierfachen CMC.
Hysterese-Erscheinungen bei rheologischen Messungen? Spielt es eine Rolle, ob zuvor vielleicht eine hohe Scherbelastung anlag? Das Beispiel präsentiert die Aufbereitung dieser Vorgabe und auch eine Besprechung der Fließgrenze.

Unbewegtes Seifenwasser erscheint steifer

SDS 4xCMC ID14956 rheo


11. ►Buttermilch: rheologische Messung (mit Fließgrenze und Dichtegradient). Die Butterflocken führen zu einer Unstetigkeit (und einem Noise-Maximum) bei 2.5 1/s.

Buttermilch - begünstigtes Schlucken und Milchflocken

Buttermilch Rheo 11144

Messgrößen/Eigenschaften, die in den Reports fallweise ausgewertet werden (Symbole mit Tipptexten):
η±s ρ±s ν, η(Δt) η(ΔT) ν(ΔT) η(Δγ·) η(ΔC) ρ(Δt) ρ(ΔT) κ(ΔT) ρ(ΔH) γ·, τ, vmax., Re, EA , ...
 

M5 DiVA bietet für die Viskositäts- und Dichtemessungen sehr weitgehende Gestaltungs- und Dimensionierungsfreiheiten. Wie alle IMETER-Methodenmodule ist DiVA ein  Betriebsystem. Die Messprogrammsteuerung erlaubt grundsätzlich jeden denkbaren Ablauf, um Zweck, Bedienbarkeit und Sensor/Aktor-Eigeschaften in aufgabengerechten Zusammenhang zu bringen und dies auch auf den Anwender abzustimmen; egal wie komplex ein Programm ist, die Auswertung bereitet das Geschehen und die Zusammenhänge nach Datenlage auf. Diese manigfach fallsensitive Auswertung untersucht beispielsweise, ob statische Kraftmesswerte vorhanden sind (Auftriebskraft-Messwerte), ob diese in verschiedenen Niveauhöhen vorliegen, zu welcher Zeit, bei welcher Temperatur, ob die Menskuseliminierung angewendet ist (...) und liefert daraus Dichte und ggf. Dichtegradienten. Deshalb können Verfahren frei modelliert und Messungen simpel und schnell sein, oder derart komplex, dass Fragestellungen durch einen einzigen entsprechenden Ablauf beantwortet werden können. DiVA ist mit der fehlerfreien Dichtemesstechnik kombinierbar (DiVA-A); eine Beimessung der Oberflächenspannung ist per „AdHoc-Inline-Technik“ ebenfalls möglich. Auch wird die Integration weiterer Sensoren und Aktoren vom Framework unterstützt.


Die IMETER Methode Nr. 5 "DiVA"  und Spezifikationen 

Simultane Bestimmungen von Viskosität und Dichte / Rheometrie

Messprinzip: kombinierte dynamische und statische Kraftmessungen - Viskosität als Zwangsströmung durch einen Ringspalt, Dichte durch hydrostatische Wägungen .

Absolutmethode:  Streng genommen - Die Messung der Dichte entspricht einer Absolutmethode in dem Fall, dass der Auftriebskörper hinsichtlich Volumen (p, T) und Masse durch Vergleich mit primären Normalen für Länge/Volumen und Masse bestimmt ist. Gleiches gilt für die Dimensionen des Messkörpers und der Röhre im Hinblick auf die Viskositätsbestimmung und der Faktor 'Zeta' (vgl. Herleitung) enthält empirische Anteile .

Validität:  Fundamentalgesetze; objektive Übereinstimmung - praktischer Nachweis.

Validierbarkeit, Rückführbarkeit:  Die Messmethode mit Ergebnisindikation kann durch Standardsubstanzen (Newtonische Normalproben der Viskosität, Wasser, Luft) uneingeschränkt überprüft werden. Die detaillierte Rückführbarkeit ist über die Vorhaltung von selbst rückführbaren Sensordaten und über Eingangs-, Berechnungs- und Ausgangsgrößen für jede Messung dargestellt.

IMETER Erfindungen: simultane Messungen (Patent DE 199 63 686), Dichtemessung ohne systematische Fehler (Patent DE 103 40 555), Ringspaltkapillardüsen (DE 103 57 088), Langzeitmessungen (DE 103 26 469).

Temperatur- / Zeitabhängigkeit von Viskosität und Dichte:

Automatische Ermittlung der Temperaturkoeffizienten für Dichte (=Ausdehnungskoeffizient) und Viskosität; darüberhinaus auch die automatische Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der thermischen Koeffizienten selbst -  Aufbereitung in Diagrammen, Gleichungen und Beschreibung. Analog, wenn die Temperatur konstant gehalten wird, werden automatisch die entsprechenden kinetischen Größen berechnet.

Rheologische Eigenschaften:

Ermittlung der Fließkurve über breite und auch sehr eng definierte Bereiche, Best-Fit-Funktionen für lineare, polynomische, exponentielle-, logarithmische und potenzfunktionelle Zusammenhänge sowie Bestimmung von Konsistenz und Fließindex ac. Ostwald - de Waele; Berechnung von Fließgrenzen.

Scherraten und Schubspannungsvorgaben:

Viskositätsmessungen bei konstanter Schubspannung (z.B. bei Viskositätsänderung durch Reaktion, Temperatur, Zusammensetzung); bei konstanter Scherrate erlauben die Eigenschaften Ihrer Proben in Anwendungssituationen zu bestimmen. 

Automatischer Probenwechsel:

Untersuchungsreihen können sehr effektiv mit einem Probenwechsel bewältigt werden. Der Austausch des Probenfluids kann sowohl manuell als auch halb- und vollautomatisiert ausgestattet werden.

Driftfreie Langzeitmessungen, Kontinuierliche Analyse, Monitoring:

Mechanismen der Mechanik (Lastentkopplung von der Wägezelle) und der Software (Automatische Neuanlage, Speicherung ... der Dokumente) ermöglichen korrekte Messungen ohne Zeitgrenze.

Die DiVA-Methode ist ein exklusiv von IMETER entwickeltes, multifunktionales Verfahren, das hinsichtlich der Gestaltung von Messabläufen sehr viele Freiheitsgrade eröffnet und sich zugleich durch eine sehr einfache Bedienung auszeichnet.

Für DiVA wurden selbstlernende Messprogramme (IMPRos oder Apps) entwickelt, die unter anderem auch den Messbereich anhand der Probe selbst 'erfahren'. Der Anwender kann beispielsweise zur Viskositätsmessung wählen, ob eine 'komplette' Fließkurve bestimmt werden soll, ein Teilbereich davon oder, ob in Wiederholungen ein Viskositätswert bei nur einer Scherrate zu bestimmen ist. Durch die Möglichkeit Dichtegradientenmessungen bei Bedarf einzusetzen, kann in Verbindung mit der Viskositätsmessung besonders bei hohen Scherraten oder durch Temperaturwechsel oder über die Zeit (...) ermittelt werden, ob die Probe (dadurch) eine Schädigung erfährt. - Chemische / physikalische Veränderungen der Probe gehen in der Regel mit einer Dichteänderung einher oder führen zu Dichtegradienten. Ferner zum Thema "zufällige Scherraten und Pausenzeiten": Diese Funktionen bieten ein willkürbefreites Untersuchungsmittel für Hysterese und Vorgeschichteeffekte z.B. zu thixotropen und rheopexen Fluideigenschaften. Anwendungen der Viskosimetrie (Molmassenbestimmung mit polymeren Lösungen, Konzentrationsabhängigkeiten) stehen für den Anwender durch die tabellarische Aufarbeitung der Ergebnisse geordnet zu freier Verfügung. Dabei ist als eingebautes Funktionselement die fehlerfreie Dichtemessung einsetzbar, welche eine sehr genaue Rückkopplung zur Konzentration ermöglicht.

Spezifikationen für M5 DiVA

Das Methodenmodul M5 erlaubt Dimensions- und Relationsfreiheiten der Messkörper, Hardware und Steuerung in jeder Richtungen. Nachfolgend ist eine lieferbare Beispielkonfiguration für einen einzelnen Zylindermesskörper beispielhaft konkretisiert.

Technische Spezifikationen für M5 DiVA Typ A, Serie 3,  für IMETER V.6

Viskosität: Messauflösung 0.1%, Messunsicherheit ±0.5% bis 1% v.M, Mess­bereich 0,01 bis ca. 120 mPa·s.  Schubspannungsbereich beginnend bei 0.00015 Pa, Scherraten von 0.03 bis 850 /s. Scherratenvorgabe: Abtastung - Tastabstand bis 0.05 /s. Dynamischer Bereich zur Anpassung der Schubspannung in rund 25000 Geschwindigkeitsstufen teilbar.
Dichte: Messauflösung 1·10-5 g/cm³, Messunsicherheit* ±1·10-4 g/cm³ .

Messdauer: praktisch unbegrenzt - driftfrei. Geeignet für Monitoringaufgaben und als Onlinemessgerät.

Aufbau, Messkörper, Zubehör: KPG-Präzisionsrohr in Doppelkammerglasgefäß (Badtemperiert), Innendurchmesser 16mm, mit Zuführung für Temperaturfühler und Schläuche für Probenwechsel, Glaspodest, Messkörper Edelstahl (D=14.3mm, H=43mm, Typ A) Mitnehmer - Innenbohrung. Messkörperpräzisionsadapter zu Wägezelle. Gefäßaufnahme für Plattform, Entnahmehaken, Schlauchmaterial.

Probenvolumen: 8-12 mL  (für Gefäße mit Temperaturmessung in der Probe - sonst genügen 2 mL Probe )

Temperaturbereich: -20 bis +120°C.

 

DiVA-Automat-Milchmessung

Viskositätsmessung mit axial umströmter Ringspalt-Geometrie

"Translationsviskosimeter / Rheometer"


Ringspalte findet man in der Viskositätsmessung bei Rotationsviskosimetern, bei denen die Zylinderoberflächen radial umströmt werden. Der axialen Umströmung von Zylindern entsprechen die von IMETER entwickelten Methoden (M5 und M20), welche den Viskositätsmessbereich zwischen 0,00001 bis 1012 Pa∙s abdecken. Auf dieser Seite wird die physikalisch-mathematische Herleitung zur Verfügung gestellt. Der Theorie folgend wird auch beschrieben, wie das IMETER-Framework die vollständige Überprüfung der Schlussfolgerungen - d.h. der Messergebnisse - einfach und vollständig erlaubt.

- Quellenangabe: IMETER M5/M20 von Thomas Petzoldt und Michael Breitwieser -

In den unten stehenden Abbildungen ist links die Skizze eines Aufbaus der IMETER Methode M5 "DiVA", rechts die Fotographie des demgemäßen Modells abgebildet.


SkizzeZuFormelAbb.1: Ein zylindrischer Messkörper mit der Höhe h und dem Radius ri befindet sich konzentrisch in einem zylindrischen Behälter mit dem Radius ra und mit einem Fluid mit der Viskosität η darin.
Eine vertikale Bewegung des Tisches mit der Geschwindigkeit v0 zwingt die entsprechende Menge Fluid durch den Ringspalt. Die auftretende Kraft wird über die Aufhängung des Messkörpers an der Wägezelle registriert.

Das Bild zeigt den Aufbau auf der Plattform. Dabei ist der "zylindrische Behälter" ein Doppelwandgefäß, das durch das hindurchströmende Temperierfluid auf Temperatur gehalten wird (zwei Schlauchanschlüsse); es ist in eine ausrichtbare Halterung eingestellt. Am Boden des Gefäßes ist ein Zugang in den Probenraum über den ein Temperaturfühler eingeführt ist sowie zwei dünnere Schläuche für den Probenwechsel.

Abb.2: Messaufbau

Funktion der Strömungsgeschwindigkeit im Ringspalt

Die Herleitung der IMETER-Ringspaltgleichung ist ähnlich zu der, die zum Hagen-Poiseuillesches Gesetz oder auch zu Rotationsviskosimetern zu finden ist. Wir messen jedoch lineare Kräfte und nicht Volumen oder Drehmomente, weshalb die Formulierungen dementsprechend gestaltet sind.

Die Kraft (Fs) die zwischen einer Flüssigkeit und einer Zylinder-Mantelfläche (2πrh) übertragen wird, ist proportional zur Viskosität (η), der Flüssigkeit und zum Geschwindigkeitsgradient (v):

 image004

Der Kraft (Fp) über dem Mantelflächenelement und auf die Stirnsseite des Zylinders bezogen entspricht dem Druckabfall (Δp):

image006

Druckabfall und viskositätsbedingter Strömungsverlust entsprechen einander. Aktio=Reaktio. Wir messen die Kraft Fp über die Kraft, die am Zylindermesskörper angreift.

Differentialgleichung für die Strömungsgeschwindigkeit als Funktion des Radius:

image008

Die Differentialgleichung wird zweimal integriert

image010

und liefert entsprechend zwei Integrationskonstanten (C1, C2). Diese werden aus den Randbedingungen der Geschwindigkeiten auf den beiden Grenzflächen ermittelt.

 image012

 (Beim durch den Schweredruck durchflossenen Ringspalt in der OViD-Methode (IMETER Methode M6) gilt die Randbedingung vz(r=ra)=0, da beide Wände still stehen, wodurch sich für die Integrationskonstante eine andere Lösung ergibt. Außerdem kann die Spaltströmung durch eine Pumpe erzeugt werden, die zur Messung definierte Volumenströme des Fluids durch den Spalt bewegt.)

 

Viskosität als Funktion der Kraft

Das pro Zeit aufgrund der Relativbewegung des Messkörpers bewegte Volumen ist gleich dem Volumen, das durch den Ringspalt strömt.

 image014

Das bestimmte Integral wird ausgerechnet, die Konstanten werden eingesetzt und nach einigen Umformungen der Gleichung ergibt sich die folgende Lösung für die Viskosität:

image016

Mit der obigen Beziehung wird die Viskosität und der Druckabfall aus der Funktion der Strömungsgeschwindigkeit eliminiert.

image018

Die an der Wägezelle gemessene Kraftdifferenz FW ergibt sich aus der Summe zweier Kräfte. Einerseits wirkt auf den Querschnitt des Messkörpers die durch Strömungsverlust bedingte Druckdifferenz. Andererseits wirkt auf der Mantelfläche des Messkörpers die durch Viskosität des Fluids bedingte Schubspannung. Hierbei ist zu beachten, dass ein positives Vorzeichen dieser Kraft FW entsprechend der Skizze zum Versuchsaufbau in positiver z-Richtung als aufwärts gerichtet definiert wird.

 image020

Durch Einsetzen und Umformen werden letztlich die folgenden Beziehungen für die Kraftdifferenz sowie die Viskosität erhalten:

 image022

 

image024

  (Die IMETER-Ringspaltgleichung)

 

Messunsicherheit / Fehlerbetrachtung

Als Grundlage der physikalischen Messunsicherheitsberechung zur Einschätzung möglicher Fehler werden die entprechenden partiellen Ableitungen zu den Variablen von Messung und Messkörpern gebildet (Sensivitätskoeffizienten):

 image026

 

Mit den folgenden beispielhaften und realistischen Eingabewerten ...

 image028

wird die Kalkulation entsprechend durchgeführt:

 image030

 Am Ergebnis der Beispielrechnung zur Viskosität zeigt sich, dass wesentliche Fehlerbeiträge aus der Bestimmung der Radien von Messkörper und Flüssigkeitsbehälter resultieren.

 image032

Aus dem Rechenbeispiel ist erkennbar, dass bereits bei vergleichsweise grober Bestimmtheit der geometrischen Verhältnisse ab initio erhaltene Resultate recht genau sein können.

Korrekturen

Eine der Herausragenden Eigenschaften von IMETER ist die vollständige Transparenz. Lückenlos können die Eingangsdaten Weg, Zeit, Kraft, Temperatur ... aus den Ablesungen der Sensoren, die tabelliert und in Diagrammen aufbereitet werden, untersucht werden. Die automatisch generierten Prüfberichte listen zudem auch Zwischenergebnisse auf. Dadurch, dass Rohdaten gespeichert werden, stehen diese für Neuberechnungen jederzeit, sogar noch zur Prüfung anderer Theorien, zur Verfügung. Hierzu aber unten mehr. An dieser Stelle soll zuerst noch die weitere Behandlung der Viskositätsmessung thematisiert werden. - Bei relativ geringen Strömungsgeschwindigkeiten / höherer Viskosität ist die IMETER-Ringspaltgleichung unmittelbar anwendbar und liefert bereits ziemlich korrekte Ergebnisse. Anders sieht es aus, wenn Trägheitseffekte der Strömung berücksichtigt werden müssen. Dies ist im typischen Arbeitsbereich der Standardausführung von DiVA für Fluide mit  η<100 mPa·s der Fall. Dann nämlich stammt ein Teil der gemessenen Kraft aus der parallel erzeugten kinetische Energie. Die Kinetische-Energiekorrektur entspricht dem Term "½mv²" wobei für v die mittlere Strömungsgeschwindigkeit vm eingesetzt wird (vm = v0·ra²/(ra²-ri²) ) und m (die Masse) aus Dichte und Strömungsvolumen stammt. Die IMETER-Methoden M5 und M6 bestimmen simultan die Dichte der Flüssigkeit, so dass die  Korrekturgrößen automatisch zur Verfügung stehen. Mit dem Quadrat der Geschwindigkeit wächst neben dem Druckverlust durch die kinetische Energie auch ein Druckverlust durch die Reibung im Einlauf des Ringspalts und zur Parallelordnung der Strömung. Entsprechend wird der Energieterm (½mvm²) mit einem Geometriefaktor zeta ζ ergänzt, so, dass die Nettokraft für die Ringspaltgleichung letztlich mit Fζ = ½ vm²·ζ·ρ·π·ri² korrigiert wird. Es konnte nicht gefunden werden, dass die Auftrennung des Terms für quadratische Strömungseinflüsse (entsprechend einem Bagley-Plot) einen Vorteil mit sich bringt. ζ erhält man aus der Messung der Scherratenabhängigkeit der Viskosität (rheologische Messung) an einer newtonschen Flüssigkeit als den Faktor, der den Graphen im Diagramm Viskosität gegen Scherrate die Viskosität zu einem konstanten Verlauf bringt (z.B. bei 0.8 mm Spaltweite und 40mm Spalthöhe wird ein ζ von ~1.2 bis 1.4 erhalten).

Weitere Korrekturen betreffen die Auftriebskraft von Zylinder (Fρ) und der Suspension / Aufhängung (F) sowie auch deren Ringspalt-Reibung im Fluid (F), die rekursiv in einem Iterationsschritt bestimmt wird. Der Kraftbeitrag des Meniskus an der Zylinderaufhängung kann durch die Handhabung im Ablauf in der Referenzkraft (Auftriebsmessung) eliminiert werden; die betroffene Länge der Suspension - sowohl für die Auftriebskorrektur und den Reibungsterm - kann ebenfalls das selbstlernende Verfahren per Füllstandsmessung selbst ermitteln (Einzelheiten vgl. Anleitung zu DiVA-A1).  

    Fw = F° - Fρ - Fζ  - F - F - FΘ

Die Reynoldszahl wird wie bei Rohrströmungen mit der charakteristischen Länge d für den Ringspalt aus dem hydrodynamischen Radius mit d = 2(ra-ri) berechnet:  Re = ρ · vm · d / η

Kalibrierung

Die Methode M5 DiVA verwendet keine Kalibrierfaktoren. Die Kalibrierung erfolgt durch Messung von Standardfluiden (Wasser,  Newtonschen Normalproben der Viskosität). Eine bei der Messung von Kalibrier- oder Normalfluiden festgestellte Abweichung wird durch Auslegung der Messtoleranz der Messkörpergeometrie behoben. Es handelt sich dabei typisch um einige µm oder Bruchteile davon. Insofern kann, wenn exakte Messkörper zur Verfügung stehen, die Viskosität über angeschlossene Normale von Zeit/Länge und Kraft (Masse) metrologisch absolut dargestellt werden.

Für praktisch relevante Genauigkeitsanforderungen können - abgesehen vom Innendurchmesser der Röhre - die Proportionen der Teile von DiVA innerhalb des IMETER-MessSystems durch Mittel und Methoden, die das System selbst enthält, bestimmt werden. Im Einzelnen dienen als Bordmittel hierzu das eingebaute E2 Justiergewicht der Wägezelle für die Massebestimmung. Die geometrischen Abmaße sind über den Vergleich mit Normal-Endmaßen zusammen mit der Plattformsteuerung möglich; Dichte, Volumen und Ausdehnungskoeffizient sind über die fehlerfreie Dichtemessung exakt messbar (→ IMETER-Dichtemessung). Das IMETER MessSystem ist damit ein autarkes und autonomes Viskositätsmessgerät.  

 

Wie aus Kraftmessungen z.B. die Temperaturabhängigkeit der Viskosität erhalten wird

IMETER speichert bei Messungen auch die Rohdaten. Damit können frühere Messungen mit künftigen Theorien oder nachkorrigierten Messkörperdaten stets neu berechnet werden.  Woran nicht zu deuteln ist, ist a priori die Beobachtung, d.h. die Ablesung der Sensordaten. Während bei Geräten anderer Hersteller und Messprinzipien Rohdaten von eher kryptischer oder zumindest partiell willkürlicher Natur sind (Drehmomente, Drücke, Durchlaufzeiten), stammen die IMETER Rohdaten aus geordneten Zusammenhängen mit separat kalibrierbaren Datenquellen. - Wie hier aus Kraft und Geschwindigkeit in der geometrischen Anordnung die Flüssigeigenschaft hervorgeht, dazu im Folgenden Dokumente aus einer Messung.

 

Das Diagramm rechts (Abb.3) zeigt die Rohdaten eines Vis­kosi­tätsmesswertes. Gegen die X-Achse, die die Position der Zylinderunterkante in der Röhre anzeigt, ist die gemessene Kraft angetragen.
(Das Diagramm ist der Rohdatenansicht der automatischen Dokumentation entnommen; hier werden Positionen oberhalb des Bezugspunktes <Boden der Röhre> negativ angezeigt, weil die Plattform zur Messung der Zugkraft nach unten läuft).
Aus der Ruhelage bei -5mm wird der Messkörper mit kons­tanter Geschwindigkeit gezo­gen. Weil Kraftwerte aus der Wägezelle bereits vor dem Be­ginn der Bewegung aufge­zeichnet werden, wird die Ausgangskraft miterfaßt. Mit der Bewegung steigt die Kraft steil an und erreicht einen stationären Wert.
Die stationäre Kraft (F°) hier bei 561 mN, bedarf, wie beschrieben, einiger Korrekturen bevor sie als Eingangswert Fw für die Ringspaltformel verwendet werden kann.
Kraft-Visko1 Abb.3 - ein Viskositätsmesswert

 


 

Abb. 4 zeigt vergrößert die Einzelwerte der stationären Kraft von der Messkurve in Abb.3. Die so erkennbare Schiefe und Rauigkeit des Verlaufs bilden per Mittelwert und Standardabweichung einen Beitrag in der Berechnung der Messunsicherheit - zusätzlich zu den geometriebedingten Messunsicherheiten und der Messunsicherheit von Temperatur, Masse und Fallbeschleunigung.

 

Die Rauigkeit der Kurve - das sind Druckschwankungen - wird zu Noise quantifiziert und berechnet: Noise wird erhalten, indem für jedes Kraftwertepaar |ΔY|/ΔX summiert wird (numerisch integriert). Der Mittelwert davon in der Einheit µN/mm wird ausgegeben. 

Kraft-Visko1a

 Abb.4 - Der Messwert gezoomt. Die Schiefe und Streuung liefert einen Beitrag in der Berechnung der individuellen Messunsicherheit des Viskositätsmesswertes.

Rheologische Messungen zeigen bisweilen bei bestimmten Scherraten bemerkenswerte Maxima (z.B. Buttermilch mit 'Butterflocken'). 

 

Die Daten stammen aus einer Messung an einem Motoröl. Dabei wurde die Temperatur stufig von 100, 80, 60 nach 40°C geändert. Daher stammen die Messkurven der Abb. 3 bis 5. In Abb.5 sind alle 36 Messkurven übereinander gelegt. Die neun je Temperaturniveau zusammenfallenden Kraft-Weg-Kurven zeigen sich untereinander als deckungsgleich reproduzierbar. Die Lageunterschiede der stationären Kräfte im Temperaturabstand von 20 K (keine Zeiteffekte) sind  praktisch nicht ununterscheidbar.

 

Den Bericht zu dieser Messung finden Sie als PDF hier: Motoröl_100-40°C.pdf
Kraft-Visko2Abb.5 - Messung der Temperaturabhängigkeit (36 Messwerte)
Die Auswertung unter Berücksichtigung der Temperaturabhängigkeit der Körper und Dimensionen erlaubt die Berechnung der Viskosität zur jeweiligen stationären Kraft.

 

Abb. 6 zeigt die erhaltenen 36 Viskositätswerte als Dreiecke und mit einer geeigneten Regressionsfunktion gefittet (rote Linie). So können dazwischen liegende Viskositätswerte über die Funktionsgleichung interpoliert werden.

 

 

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 Abb.6 - Temperaturabhängigkeit der 36 Messwerte.


Eine der vielen Besonderheiten des IMETER-Frameworks ist, dass die Schlussfolgerungen, wie beispielsweise die Temperaturabhängigkeit der Viskosität, nachvollziehbar aufbereitet werden. Als offenes System wird dem Anwender gestattet, selbst das Zubehör für DiVA-Systeme zu bauen, einzusetzen und das Verfahren der Messung frei zu gestalten. Es ist auch darum sehr hilfreich, auf die einfach nutzbare Handhabung zur Verifikation zurückgreifen zu können.

Für viele Maßzahlen zur Charakterisierung flüssiger Materie ist IMETER ein System, dass die Breite von Umgebungs- und Prozessvariablen bedient. Das IMETER-Framework bietet auf einfache und unprätentiöse Weise alles, um Abläufe und Messungen zu steuern, Daten zu sichern, zu sichten, zu verifizieren, auszuwerten, zu exportieren und zu vergleichen. Wahrscheinlich ist das IMETER Framework das komplexeste, kompletteste und einfachste Werkzeug, das Ihnen bei Messgeräten begegnen kann.

Die Abbildungen unten zeigen an dem vorgestellten Beispiel, wie die relevanten Daten zur Viskosität dargestellt und inspiziert werden können.

RSG Oil Expl0 Abb.7 - Tabellenausschnitte zur Viskosität.

Es wird die Reportansicht gezeigt, in der ein Ausschnitt der tabellarischen Daten gezeigt wird. Neben den kennzeichnenden Angaben in der ersten Tabelle finden sich in den beiden anderen Listen auch die berechneten Korrekturen, die Fehlerangabe und Messkörperdimensionen (vgl.:  Motoröl_100-40°C.pdf). 



Abb.8.
gibt einen anderen Berichtsteil zur Illustration wieder. Der Auswerte-Programmteil in der IMETER-Software erkennt an den Daten, ob Temperaturänderungen stattfanden und stellt entsprechende Auswertungen automatisch zur Verfügung. Diese gehen öfter einmal weiter, als man es für Routinemessungen benötigt - sie können daher ausgeblendet werden. Generell kann es sehr viel Forscherzeit sparen, dass bei Bedarf auf bereits Berechnetes zurückgegriffen werden kann.

Das Forscherbedürfnis, Tabellen und Daten der Diagramme leicht in andere Datenverarbeitungsprogramme übertragen zu können, ist vielfach berücksichtigt.

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Abb.8 - Der Report - Mit Grafiken, Tabellen und Erklärungen.

 

In Abb.9 wird ein das Register des Daten­files angezeigt, das die Angaben des Anwen­ders und die Daten des Messkörpers zeigt. Normalerweise werden die Messkörperdaten nicht explizit angegeben, man kann sie aber bearbeitbar schalten, verändern und sehen, welches Ergebnis sich dann ergibt (mit Audit-Log werden solche Spielchen für eine evtl. Zurücknahme registriert).

 

 

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 Abb.9 - Die Angabedaten - Messkörperdaten.

Abb. 10 präsentiert die Rohdaten als Tabelle im Key-Value-Format. Jeder Kraftmesswert hat einen Indexwert, einen Zeitpunkt und eine Position. Auf diesen Grunddaten beruhen zusammen mit den Messkörperdaten die Berechnungen. Die geordneten Daten können mit der Befehlsschaltfläche bequem z.B. nach Excel kopiert werden.

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Abb.10 - Die Rohdaten (Weg, Zeit, Kraft, Temperatur).

Im nächsten Tab, Abb. 11, befindet sich die grafische Aufbereitung der Rohmessdaten. Hier können die Daten auf einfache Art in einen "selbst-verständlichen" physikalischen Zusammenhang gebracht werden.

 

 

 

 

 

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Abb.11 - Die graphische Aufbereitung der Rohdaten.

Viskoelastizität

Die Viskoelastizität ist bei nieder- bis mittelviskosen Fluiden eigentlich kein Thema. Sie kann gleichwohl Gegenstand einer weiteren Auswertung werden. Sowohl die Retardation als auch Relaxation ist durch entsprechende Verfahrensmöglichkeiten darstellbar. Daten zur Messung des Abklingens der Kraft nach (sprunghafter) Dehung sind unmittelbar und einfach zugänglich (Spannungsrelaxation). Die zeitliche Veränderung unter konstanter Spannung (Retardation, Kriechversuch) und Oszillationsmessungen (axiale Sinusschwingung der Röhre) bedürften für letztgenannte jedoch eine Erweiterung der Steuerungstechnik im IMETER-Framework - oder es würden dazu lineare Beschleunigungen angewendet.

Scheinbare Viskosität

Die Viskosität kann nur für Newtonsche Fluide angegeben werden. Warum? Was bedeutet das? -- Die Herleitung jeglicher Viskositätsmessung geht von einem parabelfömigen Strömungsprofil aus. Auf dieser Grundlage ist die Viskosität einer Flüssigkeit eine Eigenschaft, die für alle Röhrendurchmesser und Pumpgeschwindigkeiten zu kalkulierbaren Ergebnissen führt. Strömungen von Fluiden, die einen nicht-paraboloides Profil aufweisen, sind nicht-newtonisch und wegen dieser fehlenden Grundvoraussetzung nicht entsprechend kalkulierbar. Rechungen und Vorhersagemöglichkeiten gelten bei diesen genau genommen nur für die jeweiligen Spaltweiten bzw. Röhrendurchmesser, Wandungseigenschaften und Schergeschwindigkeiten. Daher werden auch Messgeräte je nach Konfiguration entsprechend unterschiedliche Ergebnisse anzeigen. Zu den Abweichungen der Strömungsprofile und entsprechender formelmäßiger Begleitung (zahlreiche Modelle existiern), kann gleichwohl auch bei einer nicht-Newtonschen Viskositätskurve die jeweilige Schergeschwindigkeit ein parabelförmiges Strömungsprofil haben. - Wir wollen diese Thematik bei Gelegenheit IMETER-Messtechnisch erörtern. Das IMETER Modul M5 "DiVA" berechnet, wie eben ausführlich beschrieben, schlicht die Viskosität. Ob es sich um eine scheinbare Viskosität handelt, kann bei einer einzelnen Messung mitunter am Verlauf der quasistationären Kraft und bei rheologischen Messungen daran erkannt werden, dass im Viskositätsdiagramm kein konstanter Viskositätswert für die verschiedenen Schergeschwindigkeiten ausgegeben wird (die Auswertungsoftware schaltet dann auch automatisch von der Betitelung 'Viskosität' zu 'scheinbare Viskosität' um); so kann Strukturviskosität am Abfallen der Vikositätskurve und Dilatanz am Anstieg derselben erkannt werden.

 

 

Übersicht der IMETER-Methoden zu

Viskositätsmessung und Rheometrie


IMETER bietet eine Reihe automatischer Verfahren zur Bestimmung der Zähigkeit flüssiger Materie. Die bequem anwendbaren Methoden beruhen auf der Messung von Kräften, die im Zusammenhang mit Fließvorgängen auftreten. Sie sind mit IMETER bestens ausgerüstet, denn die Anwendungsbreite ist ziemlich umfassend:

  • Messbereiche

  • von dünnflüssig bis nahezu fest, von Luft bis zu erhärtendem Beton

  • Temperaturabhängigkeit

    Eine sehr wesentliche Eigenschaft - wie sehr sich die Zähigkeit mit der Temperatur ändert.
  • Abhängigkeit von der Scherung

    Wie sich die Viskosität mit der Strömung ändert - von gemächlichem Verlaufen auf Oberflächen bis zu sehr heftigem Rühren.
  • Abhängigkeit von Zeit, Konzentration, Umgebungseinflüssen, Alterung ...

    d.h., wie sich die Viskosität durch andere Einflüsse ändert.

Für die Viskositätsmessung stellt IMETER drei "Betriebssysteme" zur Verfügung, die IMETER Methoden M5, M6 und M20. Zusammen decken sie den gesamten Bereich "Stofftransport durch Fließvorgänge" ab. Für nahezu jede Aufgabe und Fragestellung gibt es mit IMETER eine Lösung.

IMETER Methode Messbereich Prinzip Kurzcharakteristik
 DiVA (M5) 0,01 - 5000 mPa·s Translations- Viskosimeter / Rheometer

universelle Methode für genaue Viskositätsmessungen, Rheometerfunktionen und simultane Dichtebestimmung

       
OViD (M6) 0,3 - 500 mPa·s Niederdruck Kapillarviskosimeter simultane Messung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung (...). Methodenzubehör ist z.Zt. nicht mehr lieferbar.

Gillmore (M20a)
 100 - 1012 Pa·s Zylinderpenetration

Großer Messbereich, einfache Handhabung. Für flüssige, halbfeste und nahezu feste Materie; Prüfung von Aushärtungsvorgängen (Baustoffe) und Erweichung. Härte-, Textur und Konsistenzmessung.

Gillmore (M20b)

 

 

Sie können das jeweilige System - oder die Systeme - fertig konfiguriert für Ihre(n) Aufgabenbereich(e) von uns erhalten; gleichwohl können Sie die Methoden/Verfahren in einer Standardausführung oder zur eigenen Ausgestaltung bekommen (Steuerungs-, Auswertungs- und Darstellungsfunktionen sind im MessSystem symbolisch - d.h. skalierbar).

 

Physikalisch beruhen die Messmethoden auf Strömungen in einem Ringspalt; die Skizze zeigt, wie diese auftreten:

 

 Ringspaltduese OViD  Ringspalt DiVA  Ringspalt Gillmore
Abb.1: M6 OViD Abb.2: M5 DiVA Abb.3: M20 Auto-Gillmore

OViD-Messkörper - das Fluid durchfließt den Ringspalt (RS), der zwischen konzentrischen Zylinderelementen gebildet wird.  Im Vergleich zu Kreislochkapillaren ist die Reinigung sehr einfach - der 'Düsenkern' wird nach oben herausgedrückt.

Der Ringspalt bei DiVA entsteht zwischen einem Zylindermesskörper und der runden Gefäßwand. Geschwindigkeit und Spaltweite sind einfach veränderbar; dadurch wird ein sehr großer Messbereich bequem zugänglich.

Bei 'Auto-Gillmore' wird mit zylindrischen Probenvorlagen eine Ringspalt-Geometrie dargestellt. (Hier kommen Oberflächen- und Bodeneffekte hinzu.) Ebenfalls dienen Geschwindigkeit und Spaltweite zur Anpassung der Messbereiche. Im Vordergrund steht hier jedoch die "Härte".

Die Formel zeigt den Zusammenhang von Viskosität und Messkraft für die Ringspalt-anaolge Formulierung des Hagen-Poiseuilleschen Gesetzes. Wir haben Ihnen die Herleitung auf einer extra Seite aufbereitet.

 Die DiVA Formel

 

Das gemeinsame der IMETER-Methoden ist: dass automatisch Einzel- und Mittelwertsmessungen ausgeführt werden können, dass Messungen auf den physikalischen Grundgrößen "Weg, Zeit, Kraft" beruhen, dass sie geometrisch einfach aufgebaut und voll skalierbar sind und im Hinblick auf Automatisierungsgrad, Präzision und Handhabungsarten für die Anwendungen sehr frei konfigurierbar und stets ausbaufähig sind.

 

Besondere Kenntnisse oder Fertigkeiten, um die IMETER-Methoden auszuführen, sind erst einmal nicht notwendig. Die Verfahren laufen weitgehend automatisch ab und benötigen relativ wenig Arbeitszeit. Für Forschungs- und F&E Aufgaben bieten die Plattformmethoden - sie sind Open Source - ein breites Angebot an Spezifizierungsmöglichkeiten für freie Messverfahren und jeweils passende Handhabungen.

 

DiVA-Automat-Milchmessung

Das Bild zeigt zwei IMETER V5/V6-Geräte. Im Vordergrund DiVA M5-Aufbau mit angeschlossenen Pumpen zum automatischen Probenwechsel.