Projekt IGF/AiF - 18514 N/1 «Kapillare Steigkinetik»

Zur 4. Sitzung des Projektbegleitenden Ausschusses am 14.06.2016

Tagungspunkt: "Vergleich der Ergebnisse nach der Testmethode des DITF und von IMETER"  (Materialprobe: Docht für den Transport von Wasser)

Unser Angebot, eine Materialprobe nach der IMETER Methode N°7 'PUK' im Vergleich zu Prüfungen am DITF zu untersuchen und die Methode zu demonstrieren, wurde kurzfristig angenommen. Wenige Tage vor dem Treffen konnten wir ein Muster von Docht Nr.6 (WD006) prüfen und einen Messablauf zur Demonstration vorbereiten. Nach der Vorführung, die schnell und problemlos ablief, ergab sich insbesondere die Frage, warum für die maximale Steighöhe von der Software ein Wert von rund 5 Metern vorhergesagt wurde, wobei die empirisch bestimmte Steighöhe lediglich ca. 25 cm beträgt. 

Link zum Protokoll der Messung:  ►►Protokoll Docht N°6 (Kontaktwinkel 78°).PDF

Kurz: Der Kontaktwinkel zu Wasser ist nicht zu 0° anzunehmen. - Unter Vorgabe eines Kontaktwinkels zwischen Probenmaterial und Wasser von 0° (d.h. totale Benetzbarkeit), wird eine entsprechende Steighöhe berechnet. - Werden jedoch realistische 78° für den Kontaktwinkel eingesetzt, wird die experimentell bestimmte Steighöhe vom IMETER-Gerät auch ziemlich korrekt vorhergesagt.

Lang: Für die Vorstellung der IMETER-Methode wurde besonders auf die Wiederholbarkeit von Messergebnissen und die Bedienbarkeit wert gelegt. Um dies aufzuzeigen wurde die ►Sorptivität als besonders einfach bestimm- und vergleichbare Messgröße vorgestellt. Das Problem mit der Angabe  "fünf Meter Steighöhe" und der damit verbundenen Mißverständlichkeit wurde im Nachgang geklärt. - Unter der Vorgabe eines Kontaktwinkels von 78,5° sind die Ergebnisse der IMETER-Messung mit den Messungen an Docht Nr.6 vergleichbar, die im Vortrag von Herrn Maschler vorgestellt wurden.

Der Kontaktwinkel 78.5° wurde aus der angegebenen Endsteighöhe von im Mittel 250 mm erhalten. Diese Angabe ist akzeptabel, da für Polyester (PES) Werte in dieser Größenordnung auch in der Literatur zu finden sind (vgl.: http://www.accudynetest.com/polymer_surface_data/pet.pdf).

Es gibt weitere Möglichkeiten durch richtiges Messen oder korrekte Vorgaben Messung mit Simulation und Beobachtung in Einklang zu bringen. So kann die Kapillarkinetik auch mit der Angabe eines effektiven Kapillarradius' die Messdaten und Simulationsrechnung zusammenführen (µCT-Daten könnten hier eingesetzt werden). Wir haben auch die klassische Methode dafür eingesetzt: Man misst dazu in einer zweiten Messung die Probe mit einer Flüssigkeit, deren Kontaktwinkel idealerweise zu Null angenommen werden kann (gerne nimmt man dafür n-Hexan) und berechnet den Kontaktwinkel zusammen mit den kapillarkinetischen Daten aus den Verhältnissen. Das haben wir auch getan, der Kontaktwinkel zwischen Hexan und dem Dochtmaterial beträgt wahrscheinlich mehr als 0° (wir können Ihnen diese Auswertung auch zukommen lassen). Generell ist zu bemerken, dass die Vergleichbarkeit von Datenmaterialien gemeinsame Bezüge benötigt. Wichtigster Bezugsparameter ist die Temperatur, die in einem offenen Raum und mit Verdunstungswärme schwierig zu regeln ist. Die Viskosität ändert sich pro Grad bisweilen um mehr als 5%. Nach unserer Auffassung ist eine Anzahl von weiteren Faktoren anzumerken, die ein geeignetes Vergleichen behindern. Darunter ist die Ablesung der Steighöhe zu nennen, die (noch besonders bei textilen Flächengebilden) durch unebene Fließfronten einer Willkürlichkeit der Ablesung ausgesetzt ist. Bei allen mechanischen Messungen ist die Beurteilung auf eine genügende Menge an Datenmaterial angewiesen, damit über Mittelwerte und Standardabweichungen der Probenmessungen eine Messunsicherheit bestimmt werden kann.

Wahrscheinlich wäre es keine besonders schwierige Aufgabe, parallel zur IMETER-Messung eine Kamera mitlaufen zu lassen, die den Infiltrationsvorgang filmt und es damit erlaubt, optische und gravimetrische Messungen abzugleichen (s. Bild unten) und so das am DITF entwickelte Verfahren mit der IMETER-Methode zu prüfen.

Wir bearbeiteten bisher bei IMETER mehr die entsprechenden kapillarkinetischen Fragestellungen im Zusammenhang mit Pulvern und haben von daher ziemlich viel getan, um die Grundvoraussetzungen für das möglichst korrekte Messen darzustellen. Es ist ja eine große Zahl von Parametern, die unmittelbar Einfluß haben, wie Viskosität, Oberflächenspannung, Dichte der Flüssigkeit und Probengeometrie, Präparation, Kontaktwinkel zur Flüssigkeit des Probenmaterials. - Das IMETER MessSystem hat darum auch die Methoden verfügbar, um diese Grunddaten der Washburn-Beziehung und weitere Einfluß- und Vergleichsgrößen messen zu können (►Oberflächenspannung, ►Viskosität und ►Dichte, ►Materialdichte, ►Kontaktwinkel). Darüber hinaus ist für spezifischere Fragestellungen ein Berechnungs- und Simulationsframework integriert, welches das Thema ►Oberflächenenergien zu bearbeiten extrem vereinfacht. Weil diese Materie anspruchsvoll ist, ist sie für viele noch kein bedienbares Werkzeug. Mutige Hersteller industrieeller Produkte und Forscher können aber so neue Anwendungen finden oder einen Wettbewerbsvorteil durch höhere Materialkompetenz und -exzellenz erzielen. 

Beste Grüße

Michael Breitwieser

24.06.2016